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报道一种苯炔前体的简便制备方法。以廉价易得的香豆灵酸甲酯和双(三甲基硅基)乙炔为原料,通过Diels-Alder反应得到3,4-二(三甲基硅基)苯甲酸甲酯,然后与碘苯二乙酸反应,再与三氟甲烷磺酸成盐得到目标化合物[5-(甲氧羰基)-2-(三甲基硅)苯基](苯基)碘鎓三氟甲烷磺酸盐。通过对两步反应条件进行研究,确定目标化合物的最佳反应工艺条件。目标化合物与呋喃在正丁基氟化铵作用下发生Diels-Alder反应得到1,4-二氢-1,4-环氧萘-6-甲酸甲酯,收率为78.5%。化合物及经~1H NMR和ESI-MS表征。 相似文献
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在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由N-甲基氯乙酰胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了一种新的化合物N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺,该化合物已取得中国发明专利ZL2004100.84390.1。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对化合物收率的影响,确定了合成工艺条件为:反应温度75~85℃,反应时间4 h,n(N-甲基氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.2∶1.0。在此条件下,N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的产率达85%以上。用N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺与苯氧威分别对蔬菜蚜虫进行了防治实验,两化合物药效接近。化合物的结构经IR、MS1、HNMR和元素分析进行了表征。 相似文献
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以对二甲氨基苯甲醛和间二甲氨基苯甲酸为原料,经过缩合、水解和氧化得到中间体6-二甲氨基-2-(4-二甲氨基苯酰)苯甲酸,其再与1-丁基-2-甲基吲哚发生缩合反应得到目标化合物3-(4-二氨基苯基)-3-(1-丁基-2-甲基-吲哚-3-基)-6-二甲氨基苯酞,4步反应总收率58%。目标化合物的结构经1HNMR和单晶测试确证。基于紫外-可见吸收光谱分析结果,结合理论计算,研究了该化合物的变色机理。结果表明,化合物在酸性条件下发生水解和消除反应,增加分子共轭,导致吸收光谱红移,是影响该化合物变色的关键因素。 相似文献
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异硫氰酸苯酯与叠氮化钠反应得到1-苯基-5-巯基-1,2,3,4-四氮唑,该化合物分别与1,2-二溴丙烷、1,3-二氯丙酮、1,4-二(溴甲基)苯和1,3-二(溴甲基)苯反应合成了相应的双四氮唑硫醚类化合物3 a~3d,其结构经元素分析、MS和1H NMR确认,并对其质谱裂解途径进行了探讨。 相似文献
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通过固载催化剂硅胶硫酸(SSA)催化苯硫酚、芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮进行多组分反应得到不对称芳基硫醚类化合物3-羟基-5,5-二甲基-2-[(1-苯硫基-1-苯基)]甲基-2-环己烯酮,SSA催化使反应产率更高且催化剂可重复使用。通过对催化剂量、温度和投料物质的量比进行优化得到了最佳反应条件。目标化合物结构通过IR、~1HNMR、~(13)CNMR和HR-MS进行确证,初步生物活性测试表明部分化合物具有抗新生隐球菌和白色念珠菌的活性。同时,对3-羟基-5,5-二甲基-2-[1-(2-氟苯硫基-1-苯基)]甲基-2-环己烯酮和白色念珠菌的N-肉豆蔻酰基转移酶(CaNMT)进行了分子对接研究。 相似文献
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《山东化工》2016,(7)
本论文以2-甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛分别与4-三氟甲基苯甲醛、N-甲基-4-哌啶酮通过Claisen-Schmidt缩合反应得到两个不对称的α,β-不饱和酮化合物3-(4-三氟甲基苯亚甲基)-5-(2-甲氧基苯亚甲基)-N-甲基-4-哌啶酮(A)和3-(4-三氟甲基苯亚甲基)-5-(4-甲氧基苯亚甲基)-N-甲基-4-哌啶酮(B),并通过1H NMR、FTIR、元素分析等进行了充分的结构表征。MTT法评价其对人白血病细胞K562、人单核巨噬细胞THP-1等肿瘤细胞系的抗肿瘤活性及对人正常肝细胞LO2的细胞毒性。研究显示,A和B对K562、THP-1均具有较好的抑制活性。 相似文献
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基于手性膦配体(2S,4S)-2-二苯膦甲基-4-二苯膦基四氢吡咯(PPM)合成了一种新型的氨基酸型两性水溶性手性膦配体的前体。首先以(2S,4S)-N-Boc-2-对甲苯磺酰氧甲基-4-对甲苯磺酰氧基四氢吡咯(1)为起始原料与二苯基膦化钠反应,再经膦硫化得到(2S,4S)-N-Boc-2-二苯硫膦甲基-4-二苯硫膦基四氢吡咯(2),收率67.2%;化合物2用过量的三氟乙酸处理脱去Boc保护基得到(2S,4S)-2-二苯硫膦甲基-4-二苯硫膦基四氢吡咯(3),收率94.0%;化合物3与N-Boc-L-天冬氨酸-4-苄酯缩合得到(2S,4S)-N-[(2′S)-2′-叔丁氧酰胺基-3′-苄氧酰基丙酰基]-2-二苯硫膦甲基-4-二苯硫膦基四氢吡咯(4),收率95.8%;化合物4再用三溴化硼脱去保护基得到目标产物(2S,4S)-N-[(2′S)-2′-氨基-3′-羧基丙酰基]-2-二苯硫膦甲基-4-二苯硫膦基四氢吡咯(5),收率54.2%。 相似文献
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4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1, 2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0 mmol)、过氧苯甲酰(4.0 mmol),反应体系在CCl_4中回流反应8 h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0 mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3 h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。 相似文献
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以2-羟基-3-萘甲酸和二氯亚砜为原料合成2-羟基-3-萘甲酰氯,再与甲基取代的苯脲化合物反应得到N-(甲基取代苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲。重点研究了N-(3-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲的合成工艺条件对产品收率的影响,确定了最佳合成工艺,即以苯为溶剂、三乙胺为缚酸剂,n(间甲基苯脲)∶n(2-羟基-3-萘甲酰氯)∶n(苯)=1∶3∶33,回流温度下反应4 h,产品质量分数97.40%,收率71.5%。在相同条件下合成了N-(2-甲基苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲、N-(4-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲和N-(3,5-二甲基苯基)-N-′(2-羟基-3-萘甲酰基)脲,质量分数分别为95.72%、97.69%和99.44%,收率分别为47.1%、71.5%和59.7%。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱和质谱等对化合物进行了表征,证明产品结构正确。 相似文献
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以甲硝唑、对羟基苯甲醛及取代肼为原料,经过3步反应,以较高产率合成得到一类新型的甲硝唑-苯腙类化合物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR和元素分析确证,所得化合物经抗菌活性筛选研究。结果表明,大部分化合物都具有较强的抗菌活性。其中以(E)-4-(2-(4-(2-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)乙氧基)苯亚甲基)肼基)苯磺酰胺活性最好,对大肠杆菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最低抑制浓度分别为1.56、0.78、0.39和0.39μg/m L。 相似文献
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[方法]脲嘧啶类化合物和苯氧羧酸类化合物均具有较高的生物活性.为了寻找高效、低毒的除草活性化合物,以2,4-二氯苯胺和3-氨基-4,4,4-三氟甲基丁烯酸乙酯为原料,经关环、氮甲基化、硝化、还原得到中间体3-(5-胺基-2,4-二氯苯基)-6-(三氟甲基)-1-甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮,其与芳氧乙(丙)酰氯反应,合成了16个未见文献报道的N-[4氯-2-取代-5(3-甲基-2,6-二氧-4-三氟甲基-2,3-二氢嘧啶-1(6H)-基)苯基]-N-取代苯氧乙(丙)酰胺类化合物(31,所有目标化合物结构均通过1H NMR、IR、LC/MS确认.[结果]在75 g a.i./hm2剂量下芽后茎叶处理,化合物3d、3f、3i化合物对刺苋、藜双子叶杂草的抑制率达90%以上,表现出较好的抑制活性;化合物3d、3f对苘麻的抑制率分别达80%、90%,但是大部分化合物无活性.[结论]将具有不同除草机理除草活性的脲嘧啶结构与苯氧羧酸结构有机的结合起来,从生物活性来看,初步设计的化合物不是很成功,该类化合物的结构优化正在进行中. 相似文献