电感耦合等离子体原子发射光谱法测定合金钢中的铝、钛

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对合金钢中铝、钛进行了分析测定。本试验对分析谱线、基体效应、酸度、仪器参数等方面进行了研究,并确定了合金钢中铝、钛测定的最佳仪器分析参数为:功率1250W、雾化气流量0.70L/min、辅助气流量0.2L/min、样品提升量1.7mL/min。在最佳测定条件下对样品进行了准确度、精密度及对照分析试验,结果满意。     

ICP-OES法测定微碳铬铁中的铝

研究了运用ICP-OES法（电感耦合等离子体发射光谱法）测定微碳铬铁中的铝元素，试验通过对铝元素分析谱线的选择、酸度的影响、干扰情况消除等方面进行讨论，并对仪器测量条件进行优化。对标准样品进行加标回收试验，回收率在99.5%～101%之间。进行准确度和精密度试验，测量结果与认定值相符，相对标准偏差＜0.5%。     

ICP-OEC测定低碳微碳铬铁中的微量钒和钴

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）对低碳微碳铬铁中微量钒和钴进行了分析测定。本试验对分析谱线、基体效应、酸度、仪器参数等方面进行了研究,并确定了低碳微碳铬铁中微量钒和钴测定的最佳仪器分析参数。进行了准确度、精密度分析试验及样品检验,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的铝、铁、钒

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)对钛合金中的铝、铁、钒进行了分析测定。本试验对分析谱线、基体效应、酸度、仪器参数等方面进行了研究,并确定了钛合金中的铝、铁、钒测定的最佳仪器分析参数为:功率1300W、雾化气流量0.80lmin、辅助气流量0.2lmin、样品提升量1.7mlmin。在最佳测定条件下对样品进行了准确度、精密度及对照分析试验,结果满意。     

ICP-AES法测定铝-锡-锆-钼-铬合金中七种元素

应用电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝-锡-锆-钼-铬中间合金中铝、锡、钼、锆、铬、铁、硅七种元素的含量。确定了仪器的最佳分析条件:射频功率为1 150 W,观察高度为12 mm,辅助气流量为0.85 L/min。对分析线的选择、铝基体的干扰、样品的预处理过程进行了研究。采用基体匹配的方法消除基体干扰。经试验,该方法的回收率在94.9%~105.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.3%~2.7%。对分析结果与化学湿法分析结果进行对照表明,该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,适用于日常生产检测。     

ICP-OES法测定钽中磷

试验采用OPtimal8000DV型ICP-OES光谱仪对钽中磷的测定进行了研究和探讨。对样品中元素的分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度进行了研究,确定了最佳试验条件。方法具有良好的精密度和准确度,操作简单、快捷。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定718合金中铝钴钛钒磷钨六种元素

用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法对718合金中六种元素的测定进行了研究和探讨。对样品的溶解方式、测定元素的分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度进行了研究,确定了最佳试验条件。方法具有良好的精密度和准确度,操作简单、快捷。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钌

采用盐酸、氢氟酸和硝酸混酸于150 ℃温度下加压消解样品2 h,样品溶解完全后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中钌。实验确定了以240.272｛140｝nm光谱线作为钌分析线,并对仪器的工作条件进行了优化。优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1 050 W,观测高度14 mm,雾化气流量0.6 L/min,辅助气流量1.0 L/min,冷却气流量12 L/min。基体对测定的影响可通过基体匹配的方法克服,铝和钒对测定没有干扰。在此工作条件下,对TC23钛合金样品中钌量进行测定,相对标准偏差(n=11)为1.4%, 将分析结果与邻菲罗啉分光光度法的结果进行比对,基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中钨、钼、钴、铝、钛、铌、铁元素

针对镍基合金的溶解方法、元素分析谱线的选择、仪器分析参数的优化、内标溶液的选用、基体元素的影响、干扰元素的校正及消除方法等进行了研究,确定了最佳试验条件;试验结果表明:检出限为0.024mg/L～0.85mg/L;加标回收率为97.1%～105.7%;方法的精密度(RSD,n=11)小于1.0%,本试验测定结果与标钢认定值和湿法分析结果做对照,都在允许偏差范围内,表明此方法精密度好,准确度高。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅灰石中钙镁铝铁锰

在功率为1.2 kW,等离子体冷却气流量为15 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,雾化器流量为0.8 L/min和样品提取量为1.5 mL/min 的实验条件下,以Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Al 396.153 nm、Fe 238.204 nm、Mn 257.610 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了硅灰石中Ca、Mg、Al、Fe和Mn 5种元素含量。对试样的溶解进行了探讨,结果表明有部分试样不能直接溶于酸中,因此提出了直接酸溶解和先酸溶后碱熔回渣的两种样品处理方法。直接用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,基体效应对Ca、Mg、Al、Fe和Mn测定几乎没有影响;而酸溶后碱熔回渣处理试样存在基体效应,但是可以采用基体匹配方法消除。为了改善测量硅灰石中高含量Ca的精密度和准确度,测定时采用钇为内标元素。方法已用于硅灰石标准样品和实际样品的测定,测定值与认定值或湿法的测定值相吻合,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=8)。     

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中酸溶铝的准确性探究

采用脉冲分布分析测光(PDA)技术,以火花放电原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的含量进行分析。讨论了3种制样方法(Al2O_3砂轮、SiC砂轮磨样及车铣)、氩气激发流量、压力及纯度对分析结果的影响,得出车铣制样方法为最佳选择,同时,控制氩气激发流量10L/min、输入压力0.20~0.30MPa及氩气纯度大于99.99%的实验条件。通过试验确定以Fe 287.2nm为内标线,Al 394.4nm为分析线,氩气冲洗时间3s,预燃时间1 700脉冲,积分时间3 600脉冲的分析条件。对校准曲线进行一次和二次线性拟合回归,发现后者效果更佳,相关系数达0.999 89。通过干扰元素V、Ti、Nb的重叠干扰校正,选择4种低合金钢标准样品进行精密度(n=10)和准确度考察,标样认定值与测定结果间的绝对误差、临界差CD0.95、标准偏差及重复性限对应的标准偏差均满足GB/T 4336—2016标准的规定要求,实验方法适合测定低合金钢中质量分数为0.008%~0.25%的酸溶铝含量。     

火花源原子发射光谱法测定取向硅钢中碳硅锰磷硫

通过试验确定氩气分析流量为3.5 L/min,静态流量为0.75 L/min,冲洗时间为3 s,预燃时间为12 s,积分时间为5 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定取向硅钢中碳、硅、锰、磷、硫。分别采用铣床铣样、砂轮磨样两种制样方式进行了精密度考察,发现制样方式对结果影响不大;讨论了取向硅钢样品中碳、硅、锰、磷、硫测定时可能存在的共存元素干扰,发现硅对锰元素的干扰不可忽略,采用干扰系数法进行了校正,据此拟合得到各元素校准曲线的相关系数均在0.999 0以上。精密度考察结果表明,碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差(n=10)在0.71%～9.4%之间。对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与钢铁研究总院进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内。     

火花源原子发射光谱法测定硅钢中硅锰磷硫铝

通过试验确定氮气分析流量为9 L／min,静态流量为3 L／min,,冲洗时间为4 s,预燃时间为6 s,积分时间为4 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定硅钢中Si、Mn、P、S、Al。采用干扰系数法进行了校正,精密度考察结果表明,相对标准偏差0．50％～4．5％之间。对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与其他检测单位进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铁/镍基高温合金中痕量砷

铁/镍基高温合金中的痕量砷的测定一般运用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。通过研究酸种类、干扰情况等方面对砷测定值的影响,同时对仪器测量条件进行优化改进,提高了砷测定的准确性和稳定性,得到了高温合金中痕量砷GFAAS测定的最佳分析条件为:波长193.7nm、狭缝宽度0.7nm、灯电流380mA、AA-BG、灰化温度900℃、原子化温度2000℃。改进后的分析方法对标准样品进行加标回收试验,回收率在95%～100%之间。进行准确度和精密度试验,分析结果与认定值相符,相对标准偏差<4%。结果表明,优化后的分析方法在测试分析中获得了比较满意的效果。     

ICP-AES法测定硅锰合金中的硅

用硝酸和氢氟酸溶解试样,采用耐氢氟酸雾化装置,用ICP-AES法测定硅锰合金中的硅。选择的最佳仪器工作条件为：长波积分时间15s、短波积分时间15s、雾化气流量30L/min、分析泵速100mL/min、辅助气流量1.0L/min、射频功率950W、试样冲洗时间30s,分析谱线212.412nm,试样粒度应在88μm以下。方法RSD（n=10）为0.2526%,硅回收率99.03%～100.8%,操作简便,分析周期短,能满足硅锰合金中硅的测定要求。     

ICP-AES测定酸泥中硒碲含量

研究建立了王水溶样—电感耦合等离子体原子发射光谱测定酸泥中硒、碲含量的分析方法,通过实验对仪器工作参数、分析线的选择等进行了研究,确定了合适的分析线和仪器分析条件,并对本方法进行了精密度和准确度实验。实验结果显示,硒的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.40%~1.67%,加标回收率为99.4%~107.7%,碲的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.82%~2.44%,加标回收率为95.0%~104.0%,满足样品中硒、碲分析测定要求。