含酯基双季铵盐表面活性剂的合成

通过酯化和季铵化反应,以N,N-二甲基乙醇胺、月桂酸、环氧氯丙烷和36%盐酸为原料,对甲苯磺酸作催化剂,正丙醇作溶剂,合成了含酯基双季铵盐表面活性剂。通过正交试验确定了产物合成的工艺条件,n(二甲基脂肪酸乙基叔胺):n(盐酸):n(环氧氯丙烷)=2.2:1:1,反应温度为95℃,溶剂用量为50%,反应时间11h。利用IR,~1H-NMR对产物进行了表征。测定产物表面性能的结果表明,产物具有很好的表面活性。     

松香基双季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能

由松香及其衍生物合成的松香基季铵盐是一类“绿色”表面活性剂，一般具有易降解，污染小、生态性能优良等特点。     

非对称双子季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

以十二烷基二甲基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基十二烷基氯化铵,后与3种不同烷基链长的长链烷基叔胺反应,得到3种非对称Gemini季铵盐阳离子表面活性剂(Ⅰ～Ⅲ)。通过IR光谱,1HNMR确证了中间体及目的产物的结构。测定了产物的临界胶束浓度cmc及γcmc。cmc分别为1 07×10-3mol·dm-3、1 99×10-3mol·dm-3和9 55×10-3mol·dm-3,γcmc分别为40 9mN·m-1、48 0mN·m-1和50 9mN·m-1。结果表明:所合成的非对称Gemini季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

m-n-m型Gemini季铵盐表面活性剂的合成及性能研究

以N,N-二甲基十四胺和1,8-二溴辛烷反应生成了14-8-14型Gemini季铵盐表面活性剂,通过单因素试验优化了反应条件,确定较佳合成条件为:N,N-二甲基胺的用量为5 mmol,N,N-二甲基胺与二溴烷烃的摩尔比为2.2:1,溶剂乙腈用量为10 mL,反应温度为80℃,反应时间为24 h,在此条件下合成了24种m-n-m型Gemini季铵盐表面活性剂,大部分反应的收率大于80%。采用吊环法对产物的表面张力进行了测定,分别研究了疏水烷基链、连接基对Gemini季铵盐表面活性剂表面活性的影响,研究发现,当连接基n相同时,随着疏水烷基链的增长(m10时),Gemini季铵盐表面活性剂的表面张力呈现先减小后增大的趋势,14-n-14型Gemini季铵盐表面活性剂呈现出最好的表面活性;当疏水烷基链m=14时,随着连接基n的增大,Gemini季铵盐表面活性剂的表面张力呈现先增大后减小的趋势。     

含酯基非对称吡啶季铵盐表面活性剂的合成

以N,N-二甲氨基乙醇、饱和脂肪酸、环氧氯丙烷、36%盐酸和吡啶为原料合成非对称吡啶季铵盐表面活性剂。用正交实验确定合成目标产物的最佳工艺条件,反应温度为85℃,反应时间为24h,中间体氯化铵和吡啶的物质的量比为1∶1.2,所加的溶剂量为体系的50%。目标产物的结构通过IR、1HNMR及元素分析得到证实。     

双长链双季铵盐化合物的发展概况

双季铵盐化合物作为一代新型的阳离子表面活性剂，在过去的二十几年中，有了长足进展。人们合成了上百种化合物，并研究了它们的物化性能，抗菌活性以及在相转移催化和模拟生物膜方面的作用。本文是对双季铵盐化合物的发展的综述。     

月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷为原料,合成了中间体DMAC〔(2,3-环氧丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕,再与月桂酸反应,生成月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂HDAC〔(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵〕。通过正交实验确定了最佳合成条件:以异丙醇为溶剂,n(DMAC)∶n(LAC)=1∶1.2,反应时间6 h,反应温度50℃,产率大于90%,Krafft点-4.52℃。通过元素分析、傅立叶变换红外光谱、飞行时间质谱(TOF-MS)、1HNMR,确证了目的产物的结构。测定产物的临界胶束浓度CMC为8.91×10-4mol/L,γCMC为34.12 mN/m。表明所合成的月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

含酯基双子季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

分别以氯乙酸辛酯 ,氯乙酸十二醇酯、氯乙酸十四醇酯和四甲基乙二胺反应合成了相应的含酯基双子季铵盐阳离子表面活性剂化合物 (Ⅰ～Ⅲ )。滴体积法测定化合物Ⅰ～Ⅲ的表面张力和cmc。γcmc分别为2 7 3 1、 3 3 73和 3 4 0 1(mN/m) ,cmc分别为 5 0 1× 10 -3 、 3 98× 10 -3 和 3 16× 10 -3 (mol/dm3 )。     

松香基季铵盐表面活性剂合成的研究进展

介绍松香基季铵盐表面活性剂近年来国内外的研究概况,阐述以松香酸和脱氢枞胺为起始物合成季铵盐表面活性剂的合成方法,分析其特性和应用领域,并展望其发展前景。     

癸酸酯基季铵盐表面活性剂的合成研究

以癸酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应合成中间产物酯胺,再与溴正丁烷进行季铵化反应。通过单因素实验和正交试验对酯化反应和季铵化反应进行探究,探究反应转化率主要受哪些因素的影响。对中间产物作提纯处理,再用IR进行结构表征,结合实验结果确定为癸酸酯胺。酯胺与溴正丁烷发生季铵化反应,转化率偏低,对此进行分析,并对实验提出改进方案。     

含酯基非对称Gemini季铵盐表面活性剂的合成及表征

以月桂酸与2-二甲氨基乙醇为原料,经酯化反应,其产物与盐酸、环氧氯丙烷反应,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基月桂酸乙基氯化铵,再进一步合成3种含酯基非对称Gemini季铵盐表面活性剂(Ⅰ~Ⅲ),研究合成工艺,优化反应条件。中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基月桂酸乙基氯化铵及3种目的产物经IR1、H NMR验证。测定3种产物的临界胶团浓度CMC和γCMC。结果表明:所合成的3种产物具有很好的表面活性。     

含咪唑啉环不对称双季铵盐的合成及其缓蚀性能

以长链烷基叔胺、长链烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐,利用其与长链烷基咪唑啉季铵化合成了含咪唑啉环的不对称双季铵盐。通过FTIR,1HNMR验证了中间体和目标产物结构,考察了其合成工艺。合成含咪唑啉环不对称双季铵盐的最佳反应条件为:n[N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐]∶n(长链烷基咪唑啉)=1∶1.1,反应溶剂采用异丙醇,反应温度80℃。用失重法测定了25℃时含咪唑啉环不对称双季铵盐在1.0mol/L盐酸溶液中的缓蚀性能,结果表明,仅添加50mg/L,对Q235钢缓蚀率达98.89%。     

含酯基Gemini双季铵盐表面活性剂的合成及应用

以环氧氯丙烷(EPIC)与十二烷基二甲基胺在丙酮溶剂中反应,然后与己二酸酯化合成含酯基Gem in i型季铵盐表面活性剂:3,3′-己二酰氧基-2,2′-二羟基-二丙基-双(十二烷基二甲基氯化铵),它可生物降解。用正交实验法对其合成条件进行了优化,在优化的合成条件下反应产率达65.3%。用IR1、HNMR、元素分析方法对产物结构进行了表征。其性能测试结果显示,临界胶束浓度为1.43×10-5mol/L,表面张力为38.7 mN.m-1,有优良的织物柔软性能。     

戊酮-3为连接基的双季铵盐表面活性剂

以丙酮、甲醛溶液、二乙胺、烷基溴为主要原料,通过曼尼希反应和季铵化反应,合成了双子表面活性剂N1,N1,N5,N5-四乙基-N1,N5-二烷基-3-氧代戊烷-1,5-二溴化铵;用红外光谱对目标物结构作了初步表征。测定了其水溶液的表面活性和临界胶束浓度,结果表明,其临界胶束浓度比普通季铵盐阳离子表面活性剂的低2个数量级左右,且在临界胶束浓度下的表面张力低至28·93mN/m。     

季铵盐型gemini表面活性剂的合成及性能研究

以N,N-二甲基十二烷基叔胺与2,2′-二氯乙醚为原料,合成了季铵盐型gemini表面活性剂QAGS;采用IR和元素分析对合成产物进行了结构表征;研究了反应时间、溶剂类型及用量以及反应物物质的量比对产率的影响;并考察了QAGS的表面活性。结果表明:当N,N-二甲基十二烷基叔胺和2,2′-二氯乙醚的物质的量比为3.0∶1、反应介质为乙腈、乙腈用量为45mL、反应时间为72h时,QAGS的产率最高达22.76%;QAGS水溶液的表面张力随其浓度的增大而急剧减小,浓度达到1.054mmol·L-1时,表面张力基本不变;QAGS的饱和吸附量为1.597×10-6 mol·m-2,分子截面积为1.04nm2。     

含酯基Gemini季铵盐柔软剂的合成工艺研究

以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100～110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40～50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。     

月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂的生物降解研究

在pH=6.5~7.0、降解温度25~30℃、振荡速率60~75 r.min-1的条件下,研究了月桂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HDAC)在专性好氧菌作用下,不同初始质量浓度、接种量对HDAC降解速率及降解率的影响,提出了HDAC不同质量浓度范围内的降解动力学方程:当HDAC的初始质量浓度600 mg/L时,HDAC对生物降解反应符合零级动力学特征;当HDAC的初始质量浓度为800~1 000 mg/L时,HDAC对生物降解反应符合一级动力学特征。     

非对称阳离子双子表面活性剂的合成和性能研究

采用十六烷基二甲基叔胺和十八烷基二甲基叔胺分别与盐酸、环氧氯丙烷反应,制备得中间产物N-(3-氯-2-羟基)丙基-N,N-二甲基十六烷基氯化铵和N-(3-氯-2-羟基)丙基-N,N-二甲基十八烷基氯化铵。2种中间产物在碳酸钠催化下先后与乙二胺反应生成一种含长亲水链非对称阳离子双子表面活性剂(16-X-18)。采用IR和~1H NMR对中间体和产物进行表征,采用电导率法研究了所制备的表面活性剂的表面活性。结果表明,所制备的非对称阳离子双子表面活性剂的Krafft点低于0℃,cmc在25℃时为2.935×10~(-5)mol/L,反离子结合度随温度的上升而降低。