ICP-AES法测定天然卤水中11种元素

建立一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定天然卤水中钾、钠、钙、镁、锶、锂、硼、铜、铁、锰、锌11种元素含量的方法。样品经过简单稀释后即可测试,元素检出限为0.000 7 mg/L~2.4 mg/L,加标回收率为91.6%~108%,相对标准偏差(RSD)2%。方法简单快速,精密度好,准确度高,适用于天然卤水中钾、钠、钙、镁、锶、锂、硼、铜、铁、锰、锌元素的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定广西八角中7种金属元素

目的:分析八角中金属元素钙、镁、铜、铁、锌、钾、锰含量。方法:以硝酸-过氧化氢混合体系,微波消解法处理样品,应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对样品进行测定。结果:测定的20批次八角中钙、镁、铜、铁、锌、钾、锰含量的均值分别为102,109,8.93,86.4,8.89,879,187mg/kg。该方法的回收率为90.2%~105.5%,相对标准偏差为1.92%~3.37%,检出限范围为0.006~0.013mg/L。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定配合饲料中8种矿物元素(钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌)含量的方法。试验采用干灰化法对样品进行前处理,消解液用ICP-AES进行检测,并利用GB/T 13885—2003对其结果进行验证。结果表明：本法的线性相关系数高于0.999 0,检出限0.002~0.068 mg/L,相对标准偏差均小于4%（n=7）,其测定结果与国家标准方法测定结果的标准偏差为0.16%~3.86%,加标回收率为95%~105%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定马鹿皮中9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量的方法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,通过在线加入内标溶液校正,以72Ge为内标,采用ICP-MS测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量。结果 9种元素线性良好,相关系数为0.9995~1.0000;钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的检出限分别为4、0.007、0.2、1、1、0.3、0.004、0.009、0.05 mg/kg;9种元素的回收率在86%~116%之间;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7.2%(n=6)。结论该方法灵敏度高、稳定性好,可以满足马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食醋中元素

利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定食醋中多种元素,处理样品采用微波消解法,HNO3/H2O2作消解液。方法检出限为0.001~2.405μg/mL,相对标准偏差为0.96%~11.10%(n=9),回收率为92.08%~109.40%(n=3)。结果表明:食醋中含有丰富的对人体有益的元素,如钾、钙、铁、镁、锌、铜、锰,重金属含量符合国家食品卫生标准。     

电感耦合等离子体质谱法检测进口清酒中 20种矿物元素

目的建立进口清酒中钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、银、镉、钡、汞、铅20种元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法。方法以硝酸处理进口清酒样品,通过超声排除产生的氮氧化物黄色气体,再以超纯水稀释,使用电感耦合等离子体质谱测定清酒中20种元素的含量。结果实验回收率在92.4%~109%之间,RSD为2.10%~5.92%,检出限分别为:钠、钙为1.0 mg/L,,钾为0.5 mg/L,铝、镁、铁、锌为0.1mg/L,钡为0.05 mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉、汞、铅为0.01 mg/L,线性范围分别为:钠、钙为3.0~200 mg/L,钾为1.5~200mg/L,铝、镁、铁和锌为0.3~10.0 mg/L,钡为0.15~10.0mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉和铅为0.03~10.0 mg/L,汞为0.03~0.20 mg/L。结论该检测方法操作简便、快速、灵敏度高、重新性好,适用于进口清酒样品的多元素同时检测。     

石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法检测云南夕阳葵花子中6种微量元素的含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法检测云南夕阳葵花子中镁、钙、锰、铁、铜、锌6种金属微量元素的含量。方法 以浓硝酸为消解液, 石墨消解仪对样品进行前处理, 电感耦合等离子体质谱同时测定瓜子中的6种金属元素, 内标法定量。 结果 6种元素均在0~100 μg/L的浓度范围内线性关系良好(r＞0.99), 加标回收率为87.12%~104.35%, 相对标准偏差为1.84%~3.31%, 质控样测定结果均在参考值允许范围内, 瓜子样品中6种元素均有检出, 但是夕阳葵花子中的元素含量相对更高。结论 该检测方法具有较好的精密度和准确度, 检测方便快捷, 适用于瓜子中金属元素含量的检测。云南云南夕阳葵花子中含有更为丰富的6种有益微量元素, 日常适量食用能帮助人体平衡对微量营养元素的需求。     

电感耦合等离子体质谱仪进行白酒中39种元素分析的研究

建立了应用八级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICPMS)测定白酒中锂、铍、硼、钠、镁、铝、钾、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、钇、镉、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铅等39种元素含量的方法。样品经硝酸消化,在线加入内标校正基质干扰,外标法定量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999。方法检出限0.001~9.6μg/L,方法加标回收率为80.5%~111.5%,相对标准偏差0.8%~5.0%(n=6)。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素的方法。样品经微波消解后,直接用电感耦合等离子体-发射光谱仪同时测定上述8 种元素。结果表明：此方法的检出限在0.9～12 μg/L之间,线性相关系数r≥0.999 65;加标回收率在96.7%～104.3%之间,相对标准偏差＜5.0%;对小麦标准物进行测定,结果令人满意。     

ICP-AES和ICP-MS测定稻壳中的14种化学元素

建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定稻壳中14种化学元素的方法,并通过稻壳中化学元素的含量初步评估稻壳的安全性与品质。采用微波消解法处理样品,ICP-AES与ICP-MS测定稻壳中的钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜。结果表明,各元素在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、锌、钡、铬、铅、砷、镉和铜的方法检出限分别为0.013,0.095,0.075,0.021,0.035,0.013,0.071,0.023,0.018,0.016,0.015,0.010,0.004和0.015 mg/kg,7次重复性试验的相对标准偏差在1.22%~7.28%之间,对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率试验,平均加标回收率在88.8%~108%之间。方法简单快捷,结果准确,适用于稻壳中多元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁皮石斛茎和花中多种矿质元素

建立微波消解－电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法同时测定铁皮石斛茎和花中8种矿质元素Na(钠)、Mg(镁)、K (钾)、Ca (钙)、Fe(铁)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)含量的方法的。方法 样品经HNO3-H2O2微波消解前处理后,ICP-MS检测方法测定,铁皮石斛茎和花中8种元素含量采用标准曲线法定量。结果 8种元素标准曲线线性范围内相关系数为0.9994~0.9999。方法检出限为11.3～298.7 μg/kg,加标平均回收率为86.2%~104.8%,相对标准偏差为0.8%~7.6%。结论 该方法快速、准确、灵敏度高,可用于铁皮石斛中多元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定雄蚕蛾中8种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法同时测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量的方法。方法 样品经硝酸-过氧化氢微波消解后, 通过在线加入内标溶液校正, 以72Ge为内标, 采用ICP-MS测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量。结果 8种元素线性良好, 相关系数为0.9995~0.9999; 钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的检出限分别为0.04、0.0004、0.003、0.003、0.01、0.004、0.0005、0.006 mg/kg; 8种元素的回收率在91.3%~98.6%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.7%(n=6)。结论 该方法灵敏度高、稳定性好, 可以满足雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的同时测定。     

京西稻糙米及精米中9种微量矿物质元素含量对比分析

目的 比较京西稻糙米和精米中9种微量矿物质元素的含量差异。方法 20份京西稻稻谷样品脱壳而成的糙米和进一步加工得到的精米经微波消解法前处理后, 由电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锌9种微量矿物质元素的含量, 并对数据进行分析。结果 分析20份样品各元素的平均含量, 糙米中的镁、磷、钾、锰、钙、钠、铁、锌、铜元素含量分别的是精米的174.5%、147.1%、143.0%、138.2%、115.7%、113.2%、106.7%、96.6%、95.8%。结论 京西稻糙米中镁、磷、钾、锰的含量远高于精米, 糙米中钙、钠、铁的含量略高于精米, 而糙米中锌和铜的含量略低于精米。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定“壮根灵”类农肥中27种无机元素

基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,建立同时测定“壮根灵”类农肥中27种无机元素含量的方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS以氦气碰撞反应池的全定量分析模式进行测定,数据通过Simca-P 11.5软件进行主成分分析(PCA)。结果显示,27种无机元素线性关系良好,线性范围为10μg/L ~500μg/L(r均≥0.9945);定量限为0.0041μg/L～7.3080μg/L,检测限为0.0013μg/L～2.4150μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤6.4%;平均加样回收率为69.10%~121.02%,RSD在1.3%~10.3%之间(n=9);含量为0.01 mg/kg～44633.28mg/kg。钠、镁、铝、钾、钙、锰、铁、锌是无机元素的主要成分。本实验所述方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,测定结果的精密度和准确性较好,适用于“壮根灵”类农肥中无机元素的测定。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中7种常见矿物质元素

目的建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾7种常见矿物质元素的含量。方法使用高氯酸含量较高的硝酸-高氯酸体系湿法消解样品,彻底消解保健食品中难以消解的植物油、甘油、乙二醇、二氧化钛等化合物,使用电感耦合等离子体发射光谱法配备更节省氩气的微型炬管上机测定样品。结果在一定质量浓度范围内, 7种元素线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.2~10mg/kg,定量限为0.6~30mg/kg,加标回收率在92.1%~104.7%,相对标准偏差小于3.89%。结论本方法前处理消解样品完全、物理化学干扰少、结果准确可靠,具有良好的精密度和回收率,适用于保健食品中7种常见矿物质元素的准确检测。     

ICP-MS法测定蓝莓中的15种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定蓝莓浆果中15种无机元素的方法.样品经微波消解处理后,用Sc、Ge、In、Bi作为内标,在碰撞模式下,用ICP-MS检测蓝莓中的无机元素.其中,钠、镁、钾、钙、铁元素的线性范围为0～5000 μg/L;铬、锰、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅元素的线性范围为0～50μg/...     

ICP-AES检测市售调味料酒中营养元素

建立调味料酒中多种营养元素同时测定的ICP-AES法。料酒预处理后采用硝酸和过氧化氢体系在微波消解仪中消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用标准曲线法直接检测料酒中钙、镁、锶、磷、铁、锰、铜、锌、铬、钼和钴11种营养元素含量并对仪器工作条件进行了优化,经过优化后,11种元素的仪器的检出限为0.0002~0.168mg/L,方法的检出限为0.0001~0.084mg/L,相对标准偏差(RSD)在0.43%~1.59%之间,回收率结果在96.1%~104.4%之间。结果显示:以大米或粳米作为原料的料酒中,钙、镁和磷等营养元素的含量较高,铁、锰、锌含量次之。该法适用于调味料酒中营养元素的快速检测,可满足日常分析的需求。     

间作玉米大豆不同时期茎、叶矿质元素含量的测定

采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了玉米大豆间作条件下,不同生育期茎、叶中的镁、钙、钾、磷、铜、锰、硫、硒、锌等元素的含量,并对其含量进行研究。试验结果表明:检出限为0.001~0.01μg/m L,回收率为92.0%~105.3%;玉米大豆间作与其单作相比,茎秆和叶片中矿质元素的含量具有一定的差异,提高了其茎、叶中微量元素的积累。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

ICP-AES测定黑色食品中12种微量元素

黑色食品样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢后在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25 m L,用电感耦合等离子体发射光谱法测定其中钙、镁、锌、铁、铜、锰、钼、钴、钒、锶、硒及硼12种元素的含量。12种元素的浓度在7 361.63~0.028 mg·kg-1范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(7 s)在0.008~0.56μg·L-1之间。方法应用于分析紫菜与按国标方法分析紫菜(GB/T 5009—2003)所得12元素的测定结果没有显著性差异。方法的回收率在82.7%~110.6%之间,RSD在0.26%~4.23%,小于5%。