SO2-4-TiO2/Al2O3固体超强酸催化合成苹果酯-A和苹果酯-B的研究

通过浸渍法制备了SO2-4-TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法测定了其酸强度;以乙酰乙酸乙酯和乙二醇、1,2-丙二醇为原料,合成了苹果酯-A和苹果酯-B,考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性.结果表明,在425～575℃温度范围内,SO2-4-TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸;在苹果酯-A和苹果酯-B合成中具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳条件下,苹果酯-A和苹果酯-B的收率分别可达89.3%和91.5%,质量分数为97%～99%.     

SO_4~(2-)-TiO_2/Al_2O_3固体超强酸催化合成苹果酯-A和苹果酯-B的研究

通过浸渍法制备了SO42--TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法测定了其酸强度;以乙酰乙酸乙酯和乙二醇、1,2-丙二醇为原料,合成了苹果酯-A和苹果酯-B,考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明,在425～575℃温度范围内,SO42--TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸;在苹果酯-A和苹果酯-B合成中具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳条件下,苹果酯-A和苹果酯-B的收率分别可达89.3％和91.5％,质量分数为97％～99％。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-WO3为催化剂，对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明，SO4^2-/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂，较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响，最佳反应条件为：n乙酰乙酸乙酯：n乙二醇=1：1．6，催化剂用量为反应物料总质量的1．25％，环己烷为带水剂，反应时间1．5h．上述条件下，苹果酯的收率可达87．3％。     

合成苹果酯-B的催化剂研究进展

综述了硫酸铝,无水AlCl3、FeCl3、CuCl2、ZnCl2,固体超强酸SO2-4/ZrO2、SO2-4/TiO2、SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 MoO3、SO2-4/TiO2 WO3,固载杂多酸,H3PW12O40/PAn,TiSiW12O40/TiO2,HY型分子筛以及高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR等十余种不同催化剂催化合成苹果酯 B的实验结果。结果表明:硫酸铝,固体超强酸SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 WO3,活性炭固载的杂多酸(HPA/C)和高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR五种催化剂对苹果酯 B的收率较高,具有实际应用价值。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯-B的研究

制备了固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 催化剂。以SO2 4/TiO2 WO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酯 B的反应条件进行了研究。实验表明 :固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 是合成苹果酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(乙酰乙酸乙酯 ) :n(1,2 丙二醇 ) =1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 85～ 110℃。在上述条件下 ,苹果酯 B的收率可达 89.4 %。     

SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成草酸二异戊酯的研究

以SO4^2-TiO2固体超强酸为催化剂，由草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯，考察了催化剂活化温度、原料配比和催化剂用量对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明，SO4^2-TiO2固体超强酸催化活性高、催化速率快、化学稳定性好，重复使用性佳、无环境污染；在最佳反应条件下，草酸二异戊酯收率达到99．7％，产品的质量分数都达到99．9％以上。     

SO4^2— —TiO2／Al2O3超强酸催化合成新型香料

通过浸渍法制备了SO4^2- －TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂，用Hammett指示剂法测定了其酸强度；以乙酰乙酸乙酯和1，3－丙二醇、1，3－二醇为原料，合成了新型香料2－甲基－2－乙酸乙酯基－1，3－二氧六环和2，4－二甲基－2－乙酸乙酯基－1，3－二氧六环，考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重要使用性。结果表明，在425－575℃温度范围内，SO4^2- －TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸；在新型香料的合成中具有催化活性高、催化速度快、化学稳定性好，重复使用性佳、无环境污染；在最佳条件下，两种香料的收率分别可达83．5％和83．6％，质量分数为99．1％。     

合成苹果酯和苹果酯-B催化剂的研究进展

本文综述了合成苹果酯和苹果酯-B催化剂的研究进展。用于合成标题化合物的催化剂有质子酸、金属盐、SO4^2-M3O7型固体超强酸、杂多酸、酸性树脂、微波等。比较了各类催化剂的优缺点，为工业生产和催化剂的研发提供了参考。     

3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯的合成

3，4，5-三羟基苯甲酸丙酯，俗名称没食子酸丙酯，本文以固体超强酸SO4^2-／TiO2为催化剂合成没食子酸丙酯，研究了催化剂在没食子酸与正丙醇反应中的催化活性，考察了焙烧温度对催化剂性能的影响以及酸醇物质的量比对酯收率的影响。实验结果表明：焙烧温度在500℃的条件下，制得的催化剂活性最高；没食子酸：正丙醇的物质的量比为1：15，1．8g固体超强酸SO4^2-／TiO2，在120℃下，反应时间2．5h。收率达96．3％。     

合成苹果酯的催化剂研究

本文综述了铌酸、硫酸铝、无水AlCl3 、FeCl3 、CuCl2 、ZnCl2 、SnCl4/C、酸性树脂、固载型三氯化铁离子交换树脂、三氯化铁漆酚树脂的复合物、柠檬酸、1%饱和脂肪酸、固体超强酸SO2 -4/ZrO2 、SO2 -4/TiO2 、PO2 -4/TiO2 、SO2 -4/TiO2 /La3 + 和SO2 -4/Fe2 O3 、磷钼酸、固载杂多酸、TiSiW12 O40 /TiO2 以及WN - 1等二十余种不同催化剂催化合成苹果酯的实验结果。结果表明 :硫酸铝、酸性树脂、三氯化铁漆酚树酯、纳米级固体超强酸SO2 -4/TiO2 和活性炭固载的杂多酸 (HPA /C)五种催化剂对合成苹果酯的酯收率较高 ,具有实际应用价值。     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统乳浊釉的研究

对Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统釉进行了较全面的正交试验研究,找到了影响该系统釉乳浊及釉面质量的主次因素,获得了性能良好的乳浊釉及其较优乳浊釉配方.     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355