免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥干后 ,经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加 5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定 ,平均回收率分别为G173 .1 %、B191 .6%、G2 90 .2 %、B2 76.6% ,2 .5μg/Kg样品 1 0次测定的精密度分别为 :G11 1 84 %、B14 .2 8%、G2 1 3 .4 1 %、B2 1 4 .2 0 % ,本方法在 2 5pg～ 1 2 50pg范围内成线性 ,相关系数分别为 :G1:r=0 9990、B1:r=0 .9994、G2 :r=0 .9995、B2 :r=0 .9992。测定的最低检出量为 6.2 5pg。     

免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段，提取液挥干后，经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定，平均回收率分别为G     

ELISA法检测红曲中的黄曲霉毒素B1

探讨了红曲中黄曲霉毒素B1的提取方法，发现在传统提取方法甲醇／水溶液(体积比1：1)直接提取的基础上加氯仿进行液液萃取后，进行ELISA法测定其含量，可以消除假阳性，同时提高了检测灵敏度。在加标质量分数分别为2．5，5，10／μg／kg时，加标回收率达到101%～146．8%，方法的重复性较好，变异系数小于13％，样品最低检测限达2．5μg／kg。     

柠檬酸处理对花生粕中黄曲霉毒素B1脱毒效果的研究

研究了柠檬酸不同处理条件(液料比、浓度、时间)对花生粕中黄曲霉毒素B(1AFB1)脱毒效果的影响.结果表明,花生粕中黄曲霉毒素B1含量在一定的范围内随液料比的增加、浓度的增大及时间的延长而显著降低.当柠檬酸溶液在液料比为5∶1、浓度为80 g/L、处理时间为30 min时具有很好的脱毒效果,可将花生粕中的毒素由25.75μg/kg降低至5.0μg/kg以下.     

采用免疫亲和柱高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B1

采用免疫亲和柱净化高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B1(AFB1)。稻米样品经甲醇/水(80/20, V/V)粗提取,再经免疫亲和柱净化和三氟乙酸衍生化,最后经高效液相色谱法测定。经检测,AFB1含量在0.01~2.50 ng范围内,所得到的AFB1标准曲线呈良好的线性关系,回归方程为Y=60.355x +0.054 3,相关系数为0.999 7。该方法检出限为0.1 μg/kg,加标回收率为89.26%~99.45%,SD为2.48%~3.74%。由于该方法操作的选择性高、灵敏度高、检测效果好,因此适于较大批量粮油作物中黄曲霉毒素的检测,便于示范推广。       

高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的：用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法：采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;乙腈一磷酸水（pH=3．5）（22：78,V/V）为流动相,流速为1．2mL／min;检测波长为283nm。结果：待测组分与其他组分分离度良好（R〉1．5）,橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0．25～1．49μg和0．093～0．56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99．2％,98．8％,RSD分别为1．6％,2．3％。结论：高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

反相离子对色谱法同时测定维生素咀嚼片中维生素B_1、B_2、B_6和烟酰胺的含量

采用反相离子对色谱法,用Waters μ- Bondapak C18 色谱柱,以0.005M己烷磺酸钠缓冲溶液和纯甲醇两相混合、梯度洗脱,280nm 为检测波长,同时测定维生素咀嚼片中维生素B1 、B2 、B6 和烟酰胺的含量。维生素B1 在9.6～28.8μg.·mL- 1 、维生素B2 在9.6～28.8μg.·mL- 1 、维生素B6 在15～45μg.·mL- 1 、烟酰胺在100～300μg.·mL- 1 范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r= 0.9999);平均回收率(n= 6) 维生素B1 为100.8% 、维生素B2 为100.3% 、维生素B6 为99.8% 、烟酰胺为99.2% ,RSD分别为1.4% 、1.2% 、0.5% 、0.9% 。该法简便,分离效果好     

谷物中伏马菌素B1残留的直接竞争ELISA检测方法研究

以抗伏马菌素B(1Fumonisin B1,FB1)单抗作为包被抗体,辣根过氧化物酶(HRP-FB1)作为标记抗原,建立检测谷物中FB1的直接竞争酶联免疫吸附法(dc-ELISA);并与国家标准方法(HPLC,GB/T 255228—2010)进行比较,选取真菌毒素呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1考察方法的特异性.结果显示:该dc-ELISA方法线性范围在200~800 ng/mL之间,回归方程为Y=-0.000 8X+0.978 9,决定系数R2为0.997 4,检出限为182.4 ng/mL,6份样品的批内和批间变异系数分别为7.4%和7.7%,平均加标回收率为98.5%(n=6).样品检测显示dc-ELISA与HPLC方法具有良好的相关性(r=0.999 6),与其他真菌毒素无交叉反应.因此,dc-ELISA法可应用检测玉米等谷物中FB1的含量,适合大批量筛选样品.     

HPLC法同时测定牛黄清胃丸中四种成分的含量

建立同时测定牛黄清胃丸中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（75:25）,柱温为30 ℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm。结果：大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为22.68～113.40μg·mL-1(r=0.9991)、6.25～31.24μg·mL-1(r=0.9996)、14.74～73.68μg·mL-1(r=0.9990)和5.22～26.12μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%（RSD=1.2%,n=6）、99.9%（RSD=1.9 %,n=6）、100.0%（RSD=1.2%,n=6）和99.8%（RSD=1.8%,n=6）。结论：该方法简便、快速、准确,专属性强,样品处理简便,适用于牛黄清胃丸的质量控制。     

石墨炉原子吸收法测定大蒜中Cu、Se、Cd、Pb微量元素的含量

为确定大蒜中Cu、Se、Pb、Cd四种微量元素测定的最佳消化条件，采用湿法消解处理大蒜样品，并以消化酸的比例、种类和消解时间为单因素，通过正交实验确定最佳消化条件，且利用石墨炉原子吸收法测定大蒜中四种微量元素的含量．实验结果表明最佳消化条件是：Cu的为HNO3与HClO4的比例为9：1，消化时间为8h；Se的为HNO3与H2SO4的比例为7：1，消化时间为12h；Pb的为HNO。与HClO4的比例为5：1，消化时间为16h；Cd的为HNO3与H2SO4的比例为7：1，消化时间为16h．微量元素含量分别为：Cu（μg／g），1．760；Se（μg／g），7．390；Cd（μg／g），0．6900；Pb（μg／g），0．3900．测定结果的相对标准偏差均在1．5％以下，回收率为99—101％之间．     

微波消解容量法测定玻璃B2O3含量

利用以碱金属氢氧化物作为消解溶剂的微波消解技术对玻璃样品进行快速消解，并采用甘露醇容量法测定其B2O3含量。微波消解按3个工步进行，压力分别为0．5MPa、2．0MPa和3．5MPa，相应消解时间分别为1min、1min和6min，共计8min。硼硅酸盐标准样品(GBW03132)测定结果与标准值相符，3种实际样品的测定结果也与传统方法一致，具有简便、快速、准确、节能等优点，可应用于生产控制分析。     

离子色谱法电导检测测定土壤中的对氯苯氧乙酸

对氯苯氧乙酸在流速为1ml/min,淋洗液为0．8mmol/l的Na2CO3和0.5mmol/l的NaOH的混合溶液的离子色谱仪DIONEX（DX－100T）上较好的检测。其检测限为0．18μg/ml（S/N=2．5）;保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为1．0967％、0．9786％、0．5836％,在线性范围30－300μg/ml,峰高、峰面积的线性回归系数分别为0．9977和0．9971。在此条件下,常规阴离子对对氯苯氧乙酸的测定没有干扰。对土壤样品进行测定,回收率分别为99．70％（峰高）。这种方法快速、灵敏,结果令人满意。     

气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

氢化物发生原子荧光法同时测定长江水中的砷和汞

通过氢化物发生原子荧光光谱法测定样品中砷、汞的含量,对各种实验参数进行了研究,确定了同时测定砷、汞两种元素的最佳条件。As（Ⅲ）,Hg（Ⅱ）的线性范围分别为0～10μg/L和0-5μg／L,检出限分别为0．0028μg／L和0．0013μg／L,相对标准偏差分别为1．1％和1．8％（n=11）。利用本方法对长江马鞍山段水样进行了测定,结果表明所取样水域未发生明显的砷、汞元素污染情况。     

TLC方法同时监测生物转化过程中的阿魏酸、香草酸和香草醛

采用薄层扫描法（TLC），以正已烷-氯仿-无水乙醚-冰醋酸（体积分数比为4：3：2：0.1）为展开剂，碘蒸气为显色剂可以同时测定发酵液中阿魏酸、香草酸和香草醛的含量。用2，4-二硝基苯肼显色可以专一性地测定香草醛。用碘蒸气显色时阿魏酸、香草酸和香草醛的线性范围均为1-10μg，标准曲线分别为y=353.3x-183.2，R^2=0.9953；y=308.0x-42.0，R^2=0.9979；y=655.11x-49.0，R^2=0.9954，平均回收率分别为101.3％，101.8％，103.0％，RSD分别为2.39％，2.39％，2.24％。用2，4-二硝基苯肼显色时香草醛的灵敏度更高，线性范围为1-5μg，标准曲线分别为y=6843.6x-4776，R^2=0.9922。两种显色方法测得的香草醛结果一致。     

响应面法优化花生中黄曲霉毒素的提取及其在快检评价中的应用

采用超声辅助响应面法对花生中黄曲霉毒素(Aflatoxin B1/B2/G1/G2,AFTS)的提取工艺进行优化,得到最佳提取工艺为65%甲醇溶液、超声时间15 min、超声功率206 W、料液比1:4(g:mL),利用该工艺,AFTS的提取量可达18.06 μg/kg. 在此最优工艺条件下提取AFTS,并结合高效液相色谱(HPLC)—光化学柱后衍生法作为参考方法,对市场上主流的8家黄曲霉毒素B1定性试剂盒及2家黄曲霉毒素B1定量试剂盒进行质量评价方法的验证,结果表明定性试剂盒检测结果灵敏度为100%,特异性98%,假阴性率0,假阳性率2%; 定量试剂盒准确度及精密度较高,线性拟合度均>0.99,可满足检测需求.     

家兔血浆中甲硝唑的血药浓度测定

采用家兔血浆中甲硝唑的含量测定方法，研究该药不同剂型的药物动力学特点。方法：采用紫外分光光度法测定甲硝唑的血药浓度。结果：标准曲线为C=16．679A 0．7003，线性范围为1．62μg／mL～22．68μg／mL，r=0．9997，方法检出限为1．52μg／mL，回收率为102．86％，RSD为1．2％。结论：该方法准确、精密，适用于甲硝唑在兔体内药物动力学研究。     

纳米TiO2管电化学生物传感器用于测定水体中微囊藻毒素

制作了辣根过氧化物酶和溶胶-凝胶结合Nafion-TiO2修饰石墨电化学传感器,用示差脉冲伏安法研究了该修饰电极的电化学性质,并优化了微囊藻毒素-LR(MC-LR)的测定条件.结果表明,在pH=6.5柠檬酸-NaOH-HCl缓冲溶液中,采用该修饰电极示差脉冲伏安法测定MC-LR,质量浓度在10-5～1μg/L范围内呈良好的线性关系,脉冲伏安法测定微囊藻毒素线性方程为100Δi=0.142 2logC+0.799 7,相关系数为0.995 0,最低检测限达10-6μg/L.电极的重现性及稳定性较好,连续测定10次,相对标准偏差为2.5%;4℃下储存28d后示差脉冲信号无明显变化;应用于饮用水中MC-LR的测定,样品的回收率为99.3%～102.9%.该传感器灵敏度高、稳定性好.     

液相色谱-质谱联用测定食品中的苏丹红染料

建立了食品中苏丹红染料的液相色谱-质谱联用测定方法。最低检出限分别为0．5μg/kg（Ⅰ、Ⅱ）、1．0μg／kg（Ⅲ、Ⅳ）．各类样品的加标回收率在84．5％-97．2％之间。该方法简单快速．结果准确。适用于各类食品中苏丹红的测定。