高精密恒电流库仑滴定法测定苯甲酸纯度

高精密恒电流库仑法是国际上公认的基准测量方法,根据法拉第电解定律,通过质量、电阻、电动势、时间等基本物理量及法拉第常数来进行样品测定,直接溯源到国际单位SI,不需要用标准物质进行比对。采用高精密恒电流库仑法测定苯甲酸纯度,测定结果扩展不确定度:0.014%,实验证实该方法具有高准确性,测量精度<0.02%。     

氧化还原滴定法测定不锈钢中铬含量的探讨

铬元素是金属材料分析中最为常见的元素之一。论文采用氧化还原滴定法,以浓盐酸浓硝酸混合溶液溶解样本,以硝酸银为催化剂,在硫酸—磷酸介质中用过硫酸铵做氧化剂,将三价铬氧化为六价铬,并以硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,从而对奥氏体不锈钢中的铬含量进行测定。经反复实验证明,实验结果与标样真实值吻合度极高。由此可见,该方法精确度高,操作简单,能够快速有效地达到实验目的。     

用精密库仑滴定法测定基准试剂氯化钠的纯度

本文描述了用精密库仑滴定法电产生银离子测定氯离子的方法,采用纯度为99.999％的银片作阳极,铂网作阴极,用Ag_2S离子选择电极作为指示电极,参考电极为217型双盐桥甘汞电极。氯化钠采用固体称样,加样前加入少量蒸馏水使之溶解,在电解过程中分步加样。这样既防止了实验中产生的银离子向阴极扩散,又避免了由于固体加样造成氯化银的沉淀包藏氯化钠引起的误差。在称样量为0.2克、0.3克、0.4克、0.5克的情况下,其纯度值分别平均为100.002％、99.998％、99.999％和100.000％,这表明测得的纯度值的一致性很好。     

军用轻型、高精密减压器——关键元器件的设计

该文对一种军用轻型、高精密减压器的关键元器件的设计进行了总结。     

恒电流库仑分析法测定基准物质草酸钠纯度

实验采用恒电流库仑分析法测定了基准试剂草酸钠的纯度,以硫酸锰作为电解液,在酸性介质中电解产生三价的锰离子,与草酸钠发生氧化还原反应,实验找出了最佳的酸度控制条件为1．7mol·L^-1硫酸介质,最佳反应温度为45℃。反应终点采用死停终点法控制,测定结果与国标法相吻合,与国标法相对比该方法具有快速、准确的优点,为产品质检机构对基准试剂草酸钠的含量检测提供了一种可靠快速的分析方法。     

小型、低压、高精密减压阀的结构设计及稳态特性计算

该文对一种军民两用的小型、低压、高精密减压阀的结构设计进行了总结,并对静态特性进行了分析计算。     

LC通用微库仑仪测定石油产品的溴价和溴指数

介绍了采用LC通用微库仑仪测定石油产品的溴价和溴指数。详细说明了用电位法(代替电流法)指示终点和用微库仑滴定法(代替恒电流库仑滴定法)的好处:具有操作简单,节约溶剂,灵敏度高,分析速度快,无需使用离子膜等优点。     

微库仑滴定法测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢

介绍了用微库仑滴定法测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢的方法。先测两者总量,除去硫化氢后,再测硫醇硫。方法简单、快速,节约试剂,不需要标定滴定溶液。     

千万像素光学芯片模组测试高精密定位基座的研究

通过对芯片探针测试机理的研究,基于微/纳米力学相关理论,建立了探针测试数学模型;在理论研究的基础上,设计了4 000万像素光学芯片模组测试高精密定位基座。经测试光学芯片模组的光学中心和镜头中心偏差±0.1 4mm/1 m。对于BGA封装锡球点阵间距≤0.2 mm的产品,其探针电阻≤50 mΩ,总弹力增大到1.25 mm/g。     

电位滴定法测定氟化钠的含量

建立了一种电位滴定法测定氟化钠含量的方法。该方法采用氢氧化钠降解氟硅酸钠与硝酸镧作为滴定剂,以氟离子选择电极为测量电极,测定总氟含量;扣除氟硅酸钠含量,获得氟化钠含量。结果表明,加标回收率范围为99.02%～99.79%,RSD(n=9)为0.24%,样品测定准确度与精密度良好。该方法简化了前处理操作步骤,减少了目视判断终点带来的误差,降低试验过程的毒性,提高了氟化钠含量的检测效率,可作为《HG/T 5210—2017牙膏用氟化钠》补充分析方法。     

慢走丝线切割加工高精度小直径深孔的工艺研究

以某光学仪器镜筒中高精度小直径深孔的加工为对象,针对该零件特点及技术要求,分析了采用传统加工方法加工该零件存在的问题,并选择慢走丝线切割的方法加工该零件。在研究慢走丝线切割加工特点及工艺规律的基础上,通过大量试验研究,总结出一套有效的工艺措施及加工参数组合。经三坐标测量仪检测,表明加工效果理想。该加工方法及参数可以广泛运用到其他类似材料和结构的零件中,为高精度小直径深孔的加工开辟出一条新的思路。     

血液样品中微量砷的简便石墨炉原子吸收测定法

在酸浸出法测定镉含量的基础上,用超声处理血液样品,建立了一种简便的石墨炉原子吸收分光光度地法来测定血液样品中的微量砷。通过不同基体改进剂的比较,确定了镍作为测定砷的基体改进剂,1.0mL血液样品用0.1mL 8mol/L HCl浸泡样品,超声处理30分钟后测定,其检出限为3.03ng/mL;线性范围为5.0～50.0ng/mL;精密度为2.5%,回收率在88.0%～98.1%之间,研究表明该法测定血液中的微量砷,具有简单、灵敏、精密、准确等特点,用本法测定了慢性砷中毒小鼠红细胞中的砷含量,结果表明中毒组小鼠红细胞中砷含量显著高于对照组。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定木制品中砷

研究了利用氢化物发生原子吸收法测定木制品中微量砷的反应体系。对载气流速、NaBH4浓度、5%抗坏血酸-5%硫脲添加量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在选定的最佳测试条件下,砷的检出限为0.05μg/L,回收率为97.8%～102.8%,相对标准偏差小于2.4%。该方法具有检出限低、快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于木制品中砷的测定,结果令人满意。     

王水（1＋1）体系——双道原子荧光光度计同方法、同步测定土壤中的砷、汞

通过对王水（1＋1）消解土壤方法的优化,利用双道原子荧光光度计的双道检测优势,优化仪器条件,同方法、同步测定土壤中的砷和汞。结果表明：王水（1＋1）消解方法的优化可实现土壤中砷、汞的同步测定,这个方法是简便、快速、准确和精确的,提高了土壤中砷和汞的检测速度。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定无公害农产品中总砷

砷是目前公认的对人体有害的元素,本文采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定无公害农产品中总砷的含量。研究了负高压、灯电流、硼氢化钾浓度、载气流量和屏蔽气流量、酸介质及其酸度等因素对砷测定的影响,优化了仪器工作条件。结果表明：本方法的线性关系良好,相关系数0.9998,最低检出限为0.0087μg/L,回收率为92.0%~103.5%,相对标准偏差为1.96%。本方法具有精密度好、灵敏度和回收率高、线性范围宽、操作简单、快速、干扰少等优点,便于推广,适用于农产品中总砷的测定。     

氢化物原子荧光法测定饮用水中砷含量的不确定度分析

应用测量不确定度理论，针对《生活饮用水标准检验方法》中氢化物原子荧光法测定饮用水中砷含量不确定度的来源进行分析，给出了相对不确定度分量。采用氢化物原子荧光法测定饮用水中砷时，测定值的合成不确定度为0．0799μg／L；扩展不确定度为0．0718μg／L。     

原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中砷和硒

建立了微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中微量砷和硒的方法。采用密闭微波消解技术,在避免砷、硒损失的同时,使茶叶样品消解完全。对影响原子荧光分光光度计灵敏度的实验参数进行了优化。探究了样品中潜在的共存元素对砷、硒同时测定的干扰问题。在优化条件下,该法对砷的检出限为0.043μg/L,对硒的检出限为0.140μg/L。将该法应用于市售茶叶中砷和硒含量测定,砷和硒的加标回收率均在95.3-107.9%之间;茶叶成分分析标准物质(GBW 10016)中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。该法具有方便快速、灵敏稳定、准确可靠等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋的进展

通过对近年来有关氢化物发生-原子荧光光谱法在复杂基体体系中痕量元素检测方面的资料总结,阐述了氢化物发生-原子荧光光谱法分析过程中的干扰类型、干扰机理及消除干扰的措施,对其在合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋测定中的应用进展作了评述,并对氢化物发生-原子荧光光谱法的发展前景提出了展望。     

两种消解方法-氢化物发生-原子荧光光谱法测定西藏土壤中的砷和汞

采用水浴消解和高压罐消解两种消解方法对土壤样品进行前处理,研究两种前处理方法对测定土壤As、Hg含量的精密度和准确性.实验表明:高压罐消解法测定土壤更为快速、准确、简便,回收率在97.5％-103.0％之间,RSD小于1.9％,结果较为满意.利用高压罐消解法测定2个西藏土壤样品,As含量分别为8.56 mg/kg和12.3mg/kg,Hg含量分别为0.0230mg/kg和0.0383 mg/kg,远低于土壤环境质量标准值.