乙酸乙酯介质中脱氨基反应

在乙酸乙酯介质中，2，6-二氯-4-硝基苯胺（DCNA）经重氮化和还原脱氨基“一锅煮”方法合成出3，5-二氯硝基苯。乙酸乙酯不仅作两相反应的溶剂，而且也提供还原剂乙醇。反应过程中没有棕色的二氧化氮废气产生，酸耗量少．且无副产物如醚类生成。对反应中亚硝酸钠用量、硫酸浓度及用量、乙酸乙酯用量、反应温度等因素进行了研究。     

3,5-二氯硝基苯的合成工艺改进

在乙醇介质中,由2,6 二氯 4 硝基苯胺经重氮化脱氨基合成3,5 二氯硝基苯,重氮化和脱氨基一步完成,3,5 二氯硝基苯收率达75%以上。以硫酸铜为催化剂,物料比n(2,6 二氯 4 硝基苯胺)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶22 5∶4,加入亚硝酸钠,在70℃反应2 5h,得3,5 二氯硝基苯。反应过程中无棕色的二氧化氮废气产生,酸耗量少。对影响反应收率的各种因素如硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂用量等进行了研究。     

氨基甲酰乙酸乙酯的合成

以丙二酸二乙酯为原料、硫酸铜为催化剂,氨解合成氨基甲酰乙酸乙酯。探索了不同原料配比、反应时间、催化剂用量、反应温度以及搅拌速度对反应收率的影响,通过优化反应条件,控制酯的酰胺化进程,收率达90.0%。     

3,5-二氯硝基苯的合成工艺研究

以 2 ,6 二氯 4 硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制得 3,5 二氯硝基苯 ,收率在 6 0 %以上。对影响重氮化和脱氮反应的因素 ,如硫酸的用量、硫酸的浓度、反应温度、反应时间以及催化剂等的影响进行了研究。     

反应精馏合成乙酸乙酯

提供了用浓硫酸作催化剂、在填料塔中得到较高纯度乙酸乙酯的方法。考察了进料比、回流比、进料温度、釜温等对塔顶酯含量的影响，找出了较佳的工艺条件和主要控制参数     

3,5-二氯对氨基苯磺胺的合成

以对氨基苯磺酰胺、双氧水和盐酸为原料合成3,5二氯对氨基苯磺胺,研究了原料配比、催化剂AlCl3的滴加方式、H2O2的滴加时间对收率的影响,得出最佳工艺条件为:n(C6H6N2O2S)∶n(30%HCl质量分数)=1∶13.7,7gAlCl3晶体溶于剩余的盐酸中,于H2O2滴加一半时加入,H2O2的滴加时间为40min。产品的收率可达81.0%,熔点为204～205.5℃。     

有机中间产品3，5-二氯硝基苯合成条件的研究

研究了以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,合成3,5-氯苯胺的中间体3,5-二氯硝基苯的工艺条件。通过实验讨论了硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂等各种因素对产品产率的影响,确定了最佳合成条件。结果表明：在最佳合成条件下,得到的产品收率可达79．6％。     

应用Vilsmeier反应合成对氨基苯乙炔

以对硝基苯乙酮为原料,应用Vilsmeier反应构建含取代烯键的分子,经水解、消除反应得到对硝基苯乙炔,用锌粉还原得到对氨基苯乙炔。对制得的对氨基苯乙炔进行了结构分析,并测定了含量,表明该路线是合成对氨基苯乙炔的较好方法,收率、含量均较高。同时也为其他苯乙炔衍生物的合成提供了借鉴。     

环氧乙烷嵌入乙酸乙酯合成(低聚)乙二醇乙醚乙酸酯

探索了在特殊酸/碱双活性位催化剂催化下环氧乙烷(EO)嵌入乙酸乙酯(EA)合成(低聚)乙二醇乙醚乙酸酯(EGEEA)的一步法反应,经红外光谱、电喷雾质谱鉴定得到了预期产物。气相色谱测定结果表明,催化剂AB-5具有较高的单EO选择性,在催化剂用量为1.1 g/100 g EA,体系初压0.1 MPa,反应温度145~150℃,n(EA)∶n(EO)=51∶,EO加料速度为0.25 g/m in的优选条件下,单EO选择性达到w(EGEEA)=51.5%。     

乙酸乙酯加氢合成乙醇反应的研究

在兖矿国泰化工有限公司100 t/a乙酸乙酯中试装置上,进行了乙酸乙酯加氢合成乙醇的中试研究。通过中试试验,分别考察了反应温度、反应压力、反应物配比和乙酸乙酯空速对乙酸乙酯加氢反应活性和选择性的影响。试验结果表明,适宜的反应条件为:反应温度200℃、反应压力3.0 MPa、氢酯比为30、乙酸乙酯空速1.0 h-1,在此条件下,乙酸乙酯转化率可达到96.28%,乙醇选择性可达到96.53%。     

乙酸乙酯生产技术对比

本文介绍了国内外乙酸乙酯的生产工艺现状和发展趋势，并对酯化法和乙醛综合法的工艺条件、技术经济情况进行了对比。     

乙醛法合成乙酸乙酯

工业乙醛经４Ａ分子筛干燥至水分低于００３％,在乙醇铝作催化剂,无水氯化锌作助催化剂,２０～４０℃反应温度的条件下,直接合成乙酸乙酯,乙醛的转化率可达９９３％,乙酸乙酯的选择性可达９５３％。催化剂的合成和乙醛的干燥是实验的关键步骤。     

乙酸乙酯、乙酸丁酯联产节能新工艺的模拟研究

根据乙酸乙酯、乙酸丁酯物系相似、相客的特性,提出了一种乙酸乙酯、乙酸丁酯联产的全新节能型工艺.利用化工过程模拟软件PRO/Ⅱ对新工艺进行模拟研究,探讨了反应物进料组成、酯化塔的塔板数、侧线采出位置、回流比等因素对产品乙酸乙酯、乙酸丁酯产率及分离效果的影响,为乙酸乙酯、乙酸丁酯联产小试和中试提供了实验基础和参考数据.模拟结果表明,联产工艺乙酸乙酯、乙酸丁酯单位产品能耗比传统的液相酯化法分别下降39.2%和30.4%.     

用乙酸异丁酯替代乙酸乙酯合成VE的研究

合成维生素E过程中使用需溶剂乙酸乙酯.乙酸乙酯易水解、沸点低,造成损耗大而使合成成本偏高,且对环境不利.本文通过合成工艺条件的研究,提出了利用乙酸异丁酯替代乙酸乙酯合成VE,可以提高合成VE质量及收率,有效降低溶剂损耗,从而达到降低成本、减少环境污染的目的.     

乙酸乙酯优化操作

以磷钼酸为催化剂生产乙酸乙酯,经过2个月的标定,最后确定的最佳操作条件为：反应温度为90℃,n（醇）∶n（酸）=2∶1,反应时间为2.5 h,催化剂用量为系统总用量的1.0%,此条件下选择性达94.38%。     

乙酸乙酯精制方法的研究

分别采用常压精馏和减压精馏两种方法精制乙酸乙酯,确定了各自的精馏条件,得到了高纯的乙酸乙酯,最后根据实验结果对两种方法的优缺点进行了对比分析。     

利用废醋酸生产醋酸乙酯

提出了以乙醇为反应物,使废醋酸转化为醋酸乙酯的方法。实验考察了醇酸摩尔比、反应时间、回流比等因素对反应精馏过程的影响。     

合成乙酸乙酯催化剂研究进展

详尽介绍了国内外近年来不同工艺合成乙酸乙酯催化剂的研究进展情况,并展望了今后研究和发展方向。