两个新的N—取代—2—氨基—2—噻唑啉的合成

本文用2-氯乙基异硫氰酸酯分别同呋喃甲胺和已二胺反应,再经Na_2C0_3水溶液中和,制备了N-呋喃甲基-2-氨基-2-噻唑啉(I)和2,2′-(六次甲基二氨基)一二(2-(?)唑啉)(Ⅱ),并用/H-NMR,IR,MS签定了其化学结构。化合物(I)N-上取代基为呋喃甲基,(Ⅱ)为双官能团化合物。     

1，4—二氢—2，6—二甲基—4—（2—硝基苯基）—3，5—吡啶二甲酸甲异丁酯的合成

1，4—二氢—2，6—二甲基—4—(2—硝基苯基)—3，5—吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药，作者报道了其三步法的合成方法，并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进，反应时间缩短，得率提高至58％，对产物分子结构采用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(^1H—NMR)及碳谱(^13C—NMR)进行了鉴定。     

黑荆树皮单宁组分研究Ⅰ——单宁提取分级和黄烷—3—醇分离鉴定

从江西四年生黑荆(A.meainsii)树皮中提取的单宁,经溶剂和葡聚糖凝胶sephadex LH-20柱分级得到其低分子组分。后者经制备衍生物和硅胶板制备层析分离,并用~1HNMR 和~(13)CNMR 等方法鉴定了三个黄烷-3-醇单体:儿茶素、棓儿茶素和刺槐亭醇(Robihitinidol)     

1—水杨叉氨基—2—丙醇锰(Ⅳ)配合物的合成和表征

已知绿色植物的光合放氧过程和一种与类囊体膜结合在一起的含锰放氧复合物(Oxygen Evolving Complex)有关,曾有人提出各种放氧模型来说明其催化过程,这些模型几乎都涉及锰价态的循环变化,尤其是Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅳ)。近十余年来对锰(Ⅲ)配合物的研究虽发展十分迅速,但对锰(Ⅳ)配合物的研究仍不多。1987年Kessissglou等曾分别以1-水杨叉氨-3-丙醇(H_2Salap)和1-水杨叉氨基-2-乙醇(H_2Salae)为配体在加碱条件下合成了锰(Ⅳ)配合物Mn(salap)2·3H_2O和Mn(salae)2·2H_2O等,本文以1-水杨叉氨基-2-丙醇(H_2salaip)为配体在不加碱的条件下合成了锰(Ⅳ)配合物Mn(Hsalaip)2(C_2H_3O_2)_2,并运用各种实验方法进行表征。     

β—榄香烯—13—醇和—14—醇的分离及结构鉴定

首次从合成产物中将β-榄香烯-13-醇与-14-醇两种异构体分开,并用 IR、′HNMR、~(13)CNMR 鉴定了它们的结构。其中β-榄香烯-14-醇是未见文报道的新化合物。这两个异构体化合物的~(13)CNMR 谱均未见文献报道。     

ISSN 1000—2170——本刊国际性期刊代码

ISSN(International Standard Serial Number)——国际标准连续出版物编号是一种国际性期刊代码,它可在世界范围内唯一地标识某一种刊物。我国已正式加入了国际连续出版物数据系统(ISDS—International Serial Data System),并建立了中国 ISDS 中     

A NEW MINERAL——FLUORBRITHOLITE-(CE)

The new mineral fluorbritholite-(Ce)occurs innepheline syenite,marble xenoliths,sodalite syenite xenoliths andpegmatite dikes at Mont St.Hilaire,Quebec.It is associatedmainly with analcine,microcline,aegirine,zircon,biotite,Pyro-phanite,astrophylite,ancylite,natrolite,monazite etc.The mineral is hexagonal,P6_3/m,with a 9.517 (5) (?),c 6.983(4)(?),c/a 0.7337,v 547.7(8)(?),Z=2.The strongest Xray powder diffraction lines and their relative intensities(visual)are:2.851(100),2.821(30),2.753(30),1.970(20),1.969(30)(for MSH-3).Fluorbritholite-(Ce) crystal is shown prismatic.Its colouris pale yellow,tan,reddish-brown.Streak colourless to palebrown;Lustre adamantine;OPaque to translucent;Hardness 5;Brittle;Cleavage{0001}distinct;Fracture even to conchoidal;Density 4.66(1)(meas) or 4.66g/cm~3(calc.);Non-fluorscent.Optically umaxial(-),ω 1.792 (5),ε1.786(5) in Na light;Nonpleochroic.Electron microprobe analyses correspond to ((Ce_(1.69) La_(1.02)Na_(0.82) Nd_(0.44) Sr_(0.30) Ca_(0.17) Mn_(0.17) Y_(0.09) Pr_(0.06)     

Fe—As—C熔体中组元的热力学行为

由熔化自由能法和Gibbs-Duhem方程求得的Fe—As熔体中组元的活度数据,应用Darken二元金属熔体模型求得了有关砷r热力学数据:1600℃时,e~(As)_(As)=0.0266;γ~(■s)=0.032砷在铁液中的溶解自由能(以1-wt％为标准态): 1/4A_(sg)(g)=[As] ΔG°=-53440-40.75T J.应用Darken三元金属熔体模型导出了在Fe—As—C(饱)熔体中,砷活度和组元浓度的关系式: lgγ_(AS)/γ_(■S)(a_c=1)=3.42N_(As)-1.71N_(AS)~2 -2.38N_c~2+4.42Nc(1-N_(AS))并得到了适用于Darken金属熔体模型的热力学参数α_(Fe-As)=-1.71,α_(c-AS)(ac=1)=0.33。     

论Lebesgue—Orlicz点

我们知道若lim δ→0 1/(2δ) ∫_(x_o-δ)~(x_o+δ)丨f(x)-f(x_o)丨dx=0则称x_o 是f(x)的Lebesgue 点,这个概念在異积分和函数逼近理论的研究中起着重要的作用。拓广了Lebesgue 点的概念,引进了Lebesgue-Orlicz 点,亦即若(?)其中x_I 是区间,I=[x_o-δ,x_o+δ]的特征函数,Φ(u)是N 函数(参看文献[3]16页),‖·‖_L_(MΦ)表示在Orlicz 意义下的模(见文献[3]85页),则称x_o 是f(x)关于Φ(u)     

苯基荧光酮—8—羟基喹啉—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定微量锡

苯基荧光酮测锡是一个经典的方法。资料认为阳离子表面活性剂对于苯基荧光酮锡络合物的敏化是惰性的,但近年来不少资料报道了采用苯基荧光酮—阳离子表面活性剂体系测定锡,取得了较高的灵敏度。但一般只是采用三元显色体系。本文采用锡—苯基荧光酮(PF)—8—羟基喹啉(OX)—十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)四元显色体系测定微量锡表明,不但阳离子表面活性剂对苯基荧光酮测锡     

DDTV—Cu—β—环糊精法测定食品微量铜

探讨了在β-环糊精(简称β-CD)存在的情况下,铜试剂(二乙胺基二硫代甲酸钠,简称DDTC)与铜的显色反应。研究结果表明,在水相中β-CD对DDTC-Cu的显色反应具有良好的增敏效果,对生成的有色体具明显的增稳保护作用,文中还以DDTC-Cu-β-CD的水相反应体系直接比色测定了市售奶粉等样品中的微量铜,并同时与国家标准DDTC法相比较,测定结果一致,精密度符合检测要求。     

浙江工学院学报 1991——总目录

199]年第 1期(总第50期) J D-异抗坏血酸产生菌的筛选及诱变育种………………固定化细胞有机酸发酵科研组(1) 内压柱壳大开孔接管实验应力分析和有限元计算………………………………章春亮等(8) 直流输电工程中的不停电电源装置…………………………………………………林本通(18) 薯干原料固定化酵母酒精发酵菌株、载体及增殖工艺研究……………虞炳钧 张福明(31) 庸香DDHI的合成研究……………··,,………………………………··蔡守信 罗明耀(40) 1,2-二氯乙烷光催化氧化合成氯乙酸的研究…………………………陈雨生 金龛丽(47) 钒(W…     

2—硝基苯酚—4—磺酰胺的合成

以邻氯硝基苯为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2-硝基苯酚-4-磺酰胺.研究了各步反应的影响因素,在传统工艺的基础上优化了反应条件,最优反应条件是n(邻氯硝基苯)∶n(氯磺酸)=1∶4,分次投料,并加入一定量的无水硫酸钠,反应温度为140℃,反应时间为6～7h;将所得产品按n(2-硝基氯苯-4-磺酰氯)∶n(氨水)=1∶1.5加入氨水中,反应温度为38～40℃,低温反应2h;最后于30%氢氧化钠溶液中水解,反应温度100～105℃,反应时间为3～4h,并加入相转移催化剂,最后进行酸化,抽滤后得目标产品.总收率由50%提高为70%,并对三步所得产品进行了红外光谱分析.     

改进相转移催化法合成2—甲基苯基—4‘—硝基苯基醚化合物

以聚乙二醇 (PEG6 0 0 )为相转移催化剂 ,对硝基氯苯和邻甲基苯酚为原料 ,在K2 CO3 存在下 ,甲苯作溶剂固 -液相反应合成了 2 -甲基苯基 - 4′-硝基苯基醚化合物。采用统计序贯实验设计方法寻优 ,综合考察了影响反应的诸因素 ,得到了最佳反应条件 ,n(对硝基氯苯 )∶n(邻甲基苯酚 )∶n(催化剂 ) =1∶1.0 8∶0 .0 8,反应时间为 5h。讨论了相转移催化机理。实验结果表明 ,聚乙二醇 (PEG6 0 0 )为相转移催化剂在本反应中表现出较强的络合K+的能力 ,催化效果明显优于其它分子质量的聚乙二醇为相转移催化剂 ,该工艺反应平稳 ,2 -甲基苯基 - 4′ -硝基苯基醚的收率达到 92 %。     

Apple—II函数发生器卡

本文介绍了一种以微机仪器(个人仪器)思想设计的Apple微型计算机函数发生器卡,它利用了锁相原理和频率合成技术,大大地改善了低频信号发生器(或函数发生器)的频率精度差的缺点,使频率精度从通常的10~(-2)提高到10~(-4).     

Cu—AI及Cu—AI—Ni合金热弹马氏体的研究

本文主要探讨了Cu—Al,及Cu—Al一Ni合金热弹马氏体的成分范围,热弹马氏体的形态及消长规律,同时探索了它们之间的关系,并对Cu—Al系合金的记忆效应进行初步探讨。实验结果表明: (1) 所研究的Cu—(13.4～13.9)％Al—(3.81～6.52)％Ni及Cu—(12～13.9)％Al合金具有明显的热弹性,且热滞较小。 (2) Cu—Al及Cu—Al—Ni系合金的热弹马氏体具有针状和矛头状两种基本类型,合金的成分影响马氏体的基本类型,随合金中含Al、Ni量的增加,使矛头状马氏体增多;随淬火冷速的增大也使矛头状马氏增多。     

Ti—Cl—H—N系统表面过程控制条件TiN化学气相沉积动力学(N_2/H_2≥0.5)

本文用热壁反应器研究了基体温度、气体总流量、N_2/H_2比和TiCl_4输入浓度对TiN沉积迷率的影响。确定了沉积过程分别为化学平衡、气相中传质和表面反应控制的实验条件。在表面过程控制区域,测定了TiN化学气相沉积的表现活化能值为28.8±5.8千卡/摩尔。提出了该系统化学气相沉积TiN的机理。表面过程的速率,即TiN的沉积速率,是由表面反应Ti·2HCl(a)+N(a)—→TiN(s)+2HCl(a)确定的。推导出高低TiCl_4输入浓度时,TiN沉积的速率方程分别是:R=K_H·~°P_(H_2)·~°P_(N_2)~(1/2o)/P_(TiCl_4)和R=K_L~°P_(H_2)~°P_(N_2)~(1/2)·~°P_(TiCl_4)。用这些方程能解释实验数据作出的功力学曲线。     

锆—茜素红S—聚乙烯吡咯烷酮—聚乙二醇体系的分光光度法研究——应用正交设计法选择实验条件

在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙二醇(PEG)存在下,锆和茜素红S(ARS)显色反应的灵敏度有较大的提高。Zr-ARS-PVP-PEG体系的表观摩尔吸光系数,比Zr-ARS的二元体系的摩尔吸光系数6.2×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1)大得多。锆的量在0—77μg/50ml范围内遵守比尔定律。本文应用正交设计法选择实验条件。同时测定了Zr-ARS的组成比及其平衡常数。     

铜—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸的极谱络合吸附波机理的研究

铜一邻苯二酚紫(PV)一硝酸钾一硼酸体系产生一灵敏的极谱络合吸附波,应用高阶导数卷积极谱法可以测定3×10~(-8)M—5×10~(-6)M的Cu~(2+)(即约2ppb—320ppbCu~(2+))。本文用几种极谱技术对此波的电极过程机理进行了研究,证明波的形成是Cu~(2+)-PV络合物中Cu~(2+)的还原而不是PV的还原,为一具有明显诱导吸附性质的络合物吸附波。实验测定了Cu~(2+)-PV络合物的组成及条件稳定常数。     

铜—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸的高阶导数卷积极谱法及其应用

本文提出了铜—邻苯二酚紫—硝酸钾—硼酸体系的高阶导数卷积极谱波。在pH6～7的0.1MKNO_3—0.01MH_3BO_3中,邻苯二酚紫在-0.86V(SCE)有一良好的极谱波;加入微量铜,在-0.36V(SCE)产生一个灵敏的新波,3×10~(-8)-5×10~(-6)M的Cu~(2+)浓度与此波高有线性关系,可用于微量铜的测定。方法灵敏、简捷、准确。测定了工业碳酸盐、矿石及溴化锂溶液中的微量铜。下文将报道对此波的机理研究。