环状膦酸酯阻燃剂的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、甲基膦酸二甲酯(DMMP)为原料合成了环状膦酸酯阻燃剂,用正交法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的3%,n(亚磷酸三甲酯):n(三羟甲基丙烷):n (甲基膦酸二甲酯)=1.09:1:1.06,第一步反应温度为80℃,反应时间5h,第二步反应温度185℃,反应时间16h,产品收率95,7%。产品经IR分析表征。     

山梨醇磷酸酯蜜胺盐的合成

采用非溶剂法经过二步反应合成了膨胀型阻燃剂山梨醇二磷酸酯蜜胺盐(SDM).首先三氯氧磷和山梨醇反应得到山梨醇磷酸酯二磷酰氯(SDD),然后SDD再与蜜胺反应,得到SDM并将其微胶囊化,研究了反应物配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响以及微胶囊化SDM的阻燃性能.认为SDD最适宜的合成条件为:nSOR:npoc=1:3,在100℃下反应40 min,SDD的收率为74%;SDM最佳合成条件为:nsdD:nMEL=1:2,反应温度为140℃,反应时间为2 h,SDM收率约为8l%.     

无溶剂体系酶催化合成富含共轭亚油酸甘油脂的研究

采用中心组合设计和响应面方法，研究了无溶剂体系中脂肪酶催化共轭亚油酸（CLA）与油脂反应的主要影响因素。建立了二级响应面模型，模型的复相关系数为0．90。甘油酯中CLA含量随温度、反应时间、底物配比增加而提高，反应时间影响最为显著。水分含量对酸解反应具有负影响，反应温度及反应时间与水分含量有交互作用。优化的反应条件为：反应时间为8－10h，温度40－45℃，酶量200U／g油脂，底物配比1：2．5，水含量1．0％。在优化条件下，红花油中共轭亚油酸含量可达31．47％。脂肪酶催化10，12－十八碳二烯酸反应优于9，11－十八碳二烯酸。     

花球状CuO/CeO2材料上HCN的催化消除

利用水热法和沉积沉淀法分别合成了微米级花球状CeO2载体和含有不同质量分数CuO纳米颗粒的负载型CuO/CeO2材料.考察CuO/CeO2材料对HCN的防护时间和消除率,并与KZ09-1防毒活性炭样品对HCN的防护性能进行比较,进而评价CuO/CeO2催化材料对HCN的防护性能.催化材料在25℃、体积空速为120000 h-1、水汽体积分数为5％的反应条件下,对130 mg/m3 HCN的防护性能为:10％CuO/CeO2>15％CuO/CeO2>5％CuO/CeO2>KZ091>3％CuO/CeO2>1％CuO/CeO2.考察反应温度对HCN消除率的影响发现,当反应温度为100℃、反应时间为2 h时,催化材料对HCN的消除率可达98％.考察不同反应温度条件下反应产物的选择性,对HCN在催化材料上的反应机理进行推测,当反应温度为25～50℃时,催化材料对HCN的消除以化学吸附为主,伴随有催化水解和催化氧化反应;当反应温度为50～100℃时,HCN在催化材料表面通过化学吸附、催化水解及催化氧化反应消除,其中催化水解和催化氧化占主导作用;当反应温度为100～200℃时,HCN在催化材料表面通过化学吸附、催化水解、催化氧化以及NH3-SCR反应协同消除.     

SCEP阻燃增塑剂的合成及应用

SCEP是一种磷酸酯类阻燃增塑剂，主要用于阻燃性塑料和橡胶制品的加工工业中。它是用苯酚、对一叔丁基苯酚和三氯氧磷反应而制得的混合型三芳基磷酸酯，其最佳反应条件为：三氯氧磷的滴加温度60℃，保温温度150℃，保温时间4h。与其他阻燃增塑剂(如TCP、TCEP)相比，SCEP具有低毒、低粘度、     

离子液体载催化剂在医药中间体环戊烷并吡啶合成的应用

以氯代正丁烷、N-甲基咪唑和氯化铜为原料，制备了离子液体载催化剂BMImCuCl3，通过红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征，研究了其在催化环戊酮与丙炔胺环合成环戊烷并吡啶反应中的应用。结果表明，较为合适的催化体系为BMImBF4／BMImCuCl3，催化剂BMImCuCl3的用量为10％，反应物摩尔比为1：1．5，反应温度为60℃，反应时间为3h，收率达67．3％。该离子液体催化体系循环使用3次，催化活性没有明显降低。与传统合成方法相比，在离子液体中的合成方法具有反应时间短、选择性和收率高，离子液体载催化剂可以循环使用等优点。     

新型钼（VI）系配合物催化烯丙醇聚合反应研究

合成出一种新型Mo（Ⅵ）系配合物MoO2Cl2（MePhzPO）2，并用IR、1H-NMR对其结构进行表征。首次报道以MoO2Cl2（MePh2PO）2为催化剂，叔丁基过氧化氢（TBHP）为氧源，催化烯丙醇的直接聚合反应，产物为2，3-环氧-1-丙醇低聚物。此反应体系条件温和，易于控制；IR、1H—NMR及LC-MS的分析结果说明产物为低聚物。考察了单体与催化剂的比例、反应温度、反应时间、溶剂及氧源等对聚合反应及产物分子量的影响：甲苯是该反应的最佳溶剂；以甲苯为溶剂，反应温度80℃，反应时间4h，催化剂／烯丙醇／TBHP（摩尔比）为1／200／200，此时产物分子量可达到666。     

改性淀粉与乙烯基单体的接枝共聚反应

以过硫酸铵为引发剂研究了物理改性淀粉分别与醋酸乙烯酯和丙烯酸的接枝共聚反应。红外光谱验证了接枝共聚反应的发生。探讨了单体浓度，引发剂浓度，淀粉浓度，反应温度和反应时间等因素对接枝效率的影响。实验结果证明，淀粉与醋酸乙烯酯接枝共聚反应的最佳条件是：单体浓度为3.90mol/L，引发剂浓为7.67mmol/L，反应温度为70℃，反应时间为3h；淀粉与丙烯酸接枝共聚反应的最佳条件是：单体浓度为2.50mol/L，引发剂浓度为3.0mmol/L，反应温度为60℃，反应时间为3h。     

酯化及烷基共改性有机硅的合成及性能研究

以含氢硅油、丙烯酸酯和烯烃为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过硅氢加成反应合成了酯化及烷基共改性有机硅。通过正交试验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量以及反应物比例对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为:第一步酯化改性反应时间为4h,反应温度为100℃,催化剂用量为25μg/g;第二步烷基改性反应时间6h,反应温度为120℃,催化剂用量为20μg/g,n(Si—H)∶n(C=C)=1∶1.4,在该条件下,含氢硅油中Si—H的转化率达94%。并对合成产品的表面性能进行了测试。     

合成方法对碳酸锂粉体性能的影响

研究了不同晶形的碳酸锂粉体的制备方法，最佳的合成工艺条件为：（1）以LiOH·H2O和NH4HCO3为原料，LiOH·H2O的浓度为10．5％（质量分数），反应时间20min，反应温度45℃，干燥温度240℃，干燥时间2h，得到直径为300-400nm、表面较为完整，均匀性和流动性较好的球形碳酸锂；（2）以LiOH·H2O和CO2为原料，CO2流量1L／min，反应温度40℃，干燥温度240℃，干燥时间2h，制得长约5μm，径约1μm的棒状碳酸锂粉体，粉体的颜色极白，均匀性和流动性较好。     

阻燃剂十溴二苯乙烷的合成与应用

讨论了利用二苯乙烷直接溴代合成阻燃剂十溴二苯乙烷的方法。经过大量对比实验，筛选出了最佳反应条件：在选用催化剂H-1的条件下，n(C14H14)：n(Br2)=1：25，m(H-1)：m(C14H14)=1：20，二苯乙烷的滴加温度为10℃，反应时间为8h，在此条件下十溴二苯乙烷收率达97．1％，并利用IR、元素分析和TGA鉴定，确认了产品结构和性质，并研究了其在ABS中的阻燃和力学性能。     

掺氮荧光碳量子点的制备及性能研究

以柠檬酸为碳源、对氨基苯甲酸为氮源，通过一步水热法制备了氮掺杂荧光碳量子点(N-CQDs),采用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、稳态瞬态荧光磷光光谱仪对其形貌、结构和光谱进行表征，研究了反应温度、反应时间、酸碱度对N-CQDs荧光性能的影响。结果表明：N-CQDs呈球形，具有良好的分散性；N-CQDs的荧光强度较碳量子点增强约17倍，N-CQDs最佳激发波长为404nm,最佳发射波长为480nm,说明氮的掺杂有助于碳量子点荧光强度的增强；反应温度为180℃、反应时间为6h,酸碱度为中性时，N-CQDs荧光强度最强。     

POSS环氧化合物的合成

过氧乙酸氧化三乙烯基POSS单体制备POSS环氧化物,通过NMR、FT—IR分析POSS环氧化前后结构的变化,研究并讨论了H2O2浓度、乙酸含量、反应温度、反应时间对三乙烯基POSS环氧化反应的影响。结果表明,三乙烯基POSS环氧化的适宜条件是：H2O2的质量分数为50％,反应温度70℃,CH3COOH：H2O2=0．5：1,反应时间5h。     

非均相碱脱乙酰法制备壳聚糖

研究的目的是讨论采用非均相碱脱乙酰法制备壳聚糖时，反应时间及反应温度对壳聚糖脱乙酰度（DD）及分子质量（MW）的影响，并建立合适的反应条件，制备具有适当脱乙酰度及分子量的壳聚糖产品。甲壳素是从红虾的残渣中提取的。DD和MW分别由红外光谱及静态光散射仪测定。甲壳素的DD值及MW的测量结果分别为31．9％、5637kDa。实验结果表明壳聚糖的DD值随反应时间、反应温度的增加而增加。反应温度为140℃时制备的壳聚糖的DD值比反应温度为99℃时制备的壳聚糖DD值高。反应温度为99、140℃制备的壳聚糖的加最大值分别92．2％、95．1％。壳聚糖的DD值在反应初期增长较快，随着时间的延长，增长变慢。脱乙酰反应的反应速率及速率常数随反应物DD值的增加而减少。壳聚糖的分子量随脱乙酰反应时间的延长而减小。反应温度为140℃时制备的壳聚糖的分子量比反应温度为99℃时制备的壳聚糖的分子量小。反应初期壳聚糖的分解速率为43．6％／h，随着时间的延长其值减小到20％／h，在反应后期，分解反应速率常数增加。     

一种笼状膨胀型磷酸盐的合成

试验采用正交法,利用磷酸、季戊四醇、三聚氰胺合成一种膨胀型磷酸盐,由膨胀度和剩碳率作为衡量膨胀性阻燃剂的主要检测手段,实验发现:磷酸、季戊四醇和三聚氰胺摩尔比为3∶1∶1,磷酸和季戊四醇反应时间为1h,反应温度130℃,所得磷酸酯与三聚氰胺反应温度为180℃,时间4h,阻燃效果佳,从红外光谱确定了笼状结构的存在.     

高荧光量子产率的二硫化钼量子点制备及荧光性能研究

二硫化钼量子点(MoS2 QDs)具有优良物理、化学等特性,在催化、荧光成像和荧光传感及生物成像等方面具有潜在的应用前景,然而其制备方法及量子产率仍有改进空间.本工作以钼酸钠提供钼源,谷胱甘肽提供硫源,通过"自下而上"一步水热法制备MoS2 QDs,并以其荧光强度作为指标,采用单因素分析,优化MoS2 QDs制备条件中的钼源与硫源比例、pH值、反应时间、反应温度.结果表明,最佳钼源与硫源质量比例为1:3.5、最佳pH值为4?8之间、反应时间18 h、反应温度210℃.采用正交试验的方法,优化出MoS2 QDs的最佳制备条件为:反应时间30 h、反应温度220℃、钼源与硫源比例为1:3.5、pH值为3,荧光量子产率高达21％.所制备MoS2 QDs的粒径4.0±0.35 nm,且单分散,富含氨基和羧基官能团,紫外吸收峰336 nm;发射波长为424 nm;半峰宽79 nm.可为MoS2 QDs在高灵敏的离子、生物分子检测以及低毒的细胞成像打下基础.     

软溶胶-凝胶法制备LiCoO2薄膜电极

采用软溶胶-凝胶技术在金属Ni基体一步合成LiCoO2薄膜电极。其合成条件是：含钴离子和锂离子的溶液、反应温度100℃、反应压力0.1MPa、电流密度0-10mA/cm^2、反应时间20h。XRD、XPS、SEM、循环伏安和恒电流充、放电等测试表明：薄膜电极LiCoO2晶体为R3^-m型结构；薄膜具有（101）方向的择优取向，其大小均匀、直径约为0.3μm的晶粒层状生长，层与层之间结合较紧密且有较多微孔；薄膜电极表现为多孔电极，具有良好的电性能。软溶胶-凝胶制备薄膜电极，工艺流程短、能耗低，具有很大的发展潜力。     

基于LDHs阻燃剂阻燃纸的制备工艺

通过设计正交试验,讨论了复配阻燃剂的种类、复配阻燃剂的质量浓度、阻燃剂pH值、反应温度、反应时间和层状双羟基金属氧化物（LDHs）的质量浓度对120 g·m-2阻燃纸阻燃效果的影响。研究结果表明,当三聚氰胺（MA）的质量浓度为10 g/L、阻燃剂pH值为7.0、反应温度为50℃、反应时间为15 min、LDHs的质量浓度为30 g/L时,所制备的阻燃纸的氧指数（LOI）为31%,已经达到难燃级;与空白样原纸LOI的18%相比,阻燃纸的阻燃效果提高了72%。     

γ-Al2O3微球的合成及催化性能研究

采用水热法制备了γ-Al_2O_3微球。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析了γ-Al_2O_3微球的结晶度和表面形貌。以乙醇脱水制取乙烯为研究对象,考察了反应时间、反应温度、液态空速和乙醇含量对乙烯选择性、乙醇转化率及乙烯收率的影响。通过实验确定了γ-Al_2O_3催化乙醇脱水制取乙烯的最佳反应条件:反应时间为0.5h、反应温度为500～550℃、液态空速为2.5h~(-1)、乙醇质量分数大于50%。     

无卤阻燃剂间苯二酚双(二苯基)磷酸酯的合成及表征

用路易斯酸作为催化剂,用间苯二酚、三氯氧磷和苯酚作为原料合成出了间苯二酚双(二苯基)磷酸酯(RDP).研究结果表明,最好的催化剂为MgCl<,2>,并且其最佳的用量为间苯二酚用量的1%(mol).所得产物经过红外光谱、高效液相色谱和酸度的表征并对其结果进行了讨论,热失重分析表明产物的5%热失重分解温度为315℃,可作为阻燃工程塑料的阻燃荆.