表面处理方式对纳米SiO2/PS复合粒子粒径及分布的影响

纳米SiO2粒子进行表面处理时所用表面活性剂的种类及用量直接影响二氧化硅/聚苯乙烯(SiO2/PS)复合粒子的粒径及分布。纳米SiO2粒子在超声波场作用下经十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)处理后,可在纳米SiO2粒子表面形成单体和引发剂的富集区,在适当条件下引发以纳米SiO2粒子为核心的原位分散聚合反应。当纳米SiO2粒子对CTAB的吸附与初级粒子对聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K-30的吸附达到动态平衡时,制备出的SiO2/PS复合粒子表面光滑,分散性好,仅有少量的游离纳米SiO2粒子存在,大部分纳米SiO2粒子被PS包裹。     

反应体系组成对纳米SiO2/PS复合粒子粒径及分布的影响

研究了在纳米SiO2粒子表面的苯乙烯原位聚合反应中,反应体系的组成(单体、引发剂、稳定剂及纳米SiO2粒子用量)对纳米SiO2/PS复合粒子的形态、粒径大小及分布的影响。结果表明,当纳米SiO2粒子与单体质量比为5%,苯乙烯质量分数为25%,引发剂及稳定剂用量分别为单体用量(质量比)的0.15%和1.5%时,制备出的纳米SiO2/PS复合粒子呈球形,表面光滑无明显缺陷,颗粒之间分散性很好,粒径为0.923μm,分散系数为0.108。     

交联度对泪珠状SiO_2/PS复合粒子结构和形貌的影响

用硅烷偶联剂KH570对泪珠状SiO2纳米粒子的表面进行改性,并作为苯乙烯聚合反应中的种子,利用分散聚合法合成具有核壳结构的泪珠状SiO2/PS复合粒子。采用红外光谱研究了泪珠状SiO2纳米粒子与KH570、聚苯乙烯之间的相互作用;采用透射电子显微镜和扫描电子显微镜观察复合粒子的结构和形貌。结果表明,随着交联度的不同,SiO2/PS复合粒子具有不同的构型。润湿性测试结果表明,球形SiO2/PS复合粒子具有疏水性而泪珠状SiO2/PS复合粒子具有亲水性。     

交联度对泪珠状SiO_2/PS复合粒子结构和形貌的影响

用硅烷偶联剂KH570对泪珠状SiO2纳米粒子的表面进行改性,并作为苯乙烯聚合反应中的种子,利用分散聚合法合成具有核壳结构的泪珠状SiO2/PS复合粒子。采用红外光谱研究了泪珠状SiO2纳米粒子与KH570、聚苯乙烯之间的相互作用;采用透射电子显微镜和扫描电子显微镜观察复合粒子的结构和形貌。结果表明,随着交联度的不同,SiO2/PS复合粒子具有不同的构型。润湿性测试结果表明,球形SiO2/PS复合粒子具有疏水性而泪珠状SiO2/PS复合粒子具有亲水性。     

表面引发原子转移自由基聚合合成聚苯乙烯接枝纳米SiO2复合乳液

采用偶联剂对纳米SiO2粒子表面进行处理,将原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂引入到SiO2粒子表面合成大分子引发剂,通过细乳液聚合工艺制备了相对分子质量分布窄的聚合物基纳米SiO2复合乳液,利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和凝胶色谱(GPC)等对复合乳液粒子及表面接枝聚苯乙烯进行了表征分析。结果表明:聚合物的相对分子质量在反应过程中随单体转化率的增大呈线性增长趋势,相对分子质量分布较窄(Mw/Mn=1.34),接枝在纳米SiO2粒子表面聚苯乙烯的分子大小比较均匀;TEM和SEM观察表明:通过合成复合乳液使纳米SiO2粒子在涂膜中达到均匀的单分散状态;所合成的纳米复合粒子在功能涂层材料方面具有良好的应用潜能。     

单分散性Fe_3O_4/CoO/SiO_2复合纳米粒子的制备与表征

采用溶剂热法,在160℃下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,制备Fe3O4/CoO复合纳米粒子;然后采用St觟ber法,在35℃下,以氨水催化正硅酸乙酯(TEOS),制备Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子。考察反应物配比、氨水浓度、醇水比对Fe3O4/CoO/SiO2复合粒子磁学性能的影响。对复合纳米粒子采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计(VSM)、差热分析(DTA)等手段进行表征分析。结果表明:Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子晶形生长良好,粒径在20nm左右。利用CoO进行表面修饰后,提高了纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度,通过包覆SiO2进行表面改性后,提高了纳米Fe3O4粒子的分散性和稳定性。实验确定了Fe3O4/CoO复合粒子与TEOS的摩尔比1∶2、TEOS与氨水的摩尔比1∶3、无水乙醇与蒸馏水的体积比2∶1为最佳反应物配比。     

粒子分散性对环氧树脂/纳米SiO2材料性能的影响

通过原位分散聚合法制得了环氧树脂／纳米SiO2复合材料。采用超声波和偶联剂改善了纳米SiO2在基体中的分散性，利用拉伸实验、冲击实验、扫描电子显微镜、热重法等方法研究了粒子分散性对复合材料结构和性能的影响。结果表明：超声波和偶联剂都能使纳米SiO2均匀地分散在环氧树脂基体中，有效地增加复合材料的力学强度及韧性，并能提高材料的耐热性。对于提高纳米SiO2在环氧树脂中的分散均匀性，超声波的作用优于偶联剂。     

超声波场下辅助引发苯乙烯分散聚合反应的研究

通过实验设计,对超声波场下辅助引发苯乙烯(St)分散聚合反应的可行性进行了研究。结果表明:利用超声波空化作用产生的热点效应,油溶性引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)裂解生成自由基可引发St的分散聚合反应。超声波场的工作参数(超声波输出功率、作用时间)对聚苯乙烯(PS)粒子的性能影响很大,适宜的超声波场聚合反应条件为400W×3.0h。     

包覆型CeO_2/SiO_2和CeO_2/聚苯乙烯复合磨料的制备及其化学机械抛光性能

以SiO2和聚苯乙烯(polystyrene,PS)微球为内核,采用液相沉淀工艺制备了具有包覆结构的CeO2/SiO2和CeO2/PS复合颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪、动态光散射仪和zata电位测定等手段对所制备样品进行了表征。将所制备的CeO2/SiO2和CeO2/PS复合颗粒用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)观察抛光表面的微观形貌、测量表面粗糙度。结果表明:所制备的CeO2/SiO2和CeO2/PS复合颗粒呈球形,粒径在150～200nm,CeO2纳米颗粒在SiO2和PS微球内核表面包覆均匀。包覆的CeO2颗粒与SiO2内核之间形成了化学键结合。CeO2颗粒的包覆显著的改变了复合颗粒的表面电性。AFM测量结果表明:经CeO2/SiO2和CeO2/PS复合磨料抛光后的硅热氧化片表面在5μm×5μm范围内粗糙度值分别为0.292nm和0.180nm。     

原位乳液聚合制备的聚丙烯酸丁酯/纳米SiO2复合粒子的形貌和形成机理

通过吸附于水相分散纳米SiO2粒子表面的2,2'-偶氮(2-脒基丙烷)二氢氯化物(AIBA)的引发作用,进行丙烯酸丁酯(BA)的原位乳液聚合,制备聚丙烯酸丁酯(PBA)/纳米SiO2复合乳胶粒.分别采用透射电镜观察复合粒子的形貌,高速离心分离/超声分散和氢氟酸腐蚀表征复合胶乳中PBA乳胶粒与纳米SiO2粒子的结合程度.发现有纳米SiO2粒子聚集于复合乳胶粒表面,复合粒子表面粗糙,呈"草莓形"结构;当复合粒子中SiO2质量分率为14.6%～22.6%时,60%左右的纳米SiO2富集于复合粒子表面,30%左右被包覆在复合粒子内部,另有少量游离于水相.采用原位乳液聚合得到的复合粒子中纳米SiO2与聚合物的结合牢度远大于以AIBA为引发剂合成的PBA乳液与纳米SiO2分散液直接混合所能达到的结合牢度.认为在原位乳液聚合过程中,由于纳米SiO2粒子表面锚固的PBA量的不同,引起SiO2粒子的亲水/亲油性和与PBA的相容性也不相同,导致出现以上的SiO2的分布特性和复合粒子形貌.     

超声波作用下反应体系组成对苯乙烯分散聚合反应规律的影响

研究了超声波作用下反应体系组成对苯乙烯(St)分散聚合反应规律的影响,表明超声波作用下的分散聚合反应并非一般的热引发分散聚合反应,超声波的空化作用可有效地、多途径地生成更多的自由基。掌握了聚合反应规律,可初步实现根据聚苯乙烯(PS)粒径及分布和聚合反应速率要求进行反应体系的配方设计。     

超声波场下相分离法制备SiO_2/PA6复合粒子

在PA6的甲酸溶液中加入经表面处理的SiO2粒子,然后采用滴加非溶剂法和冷却降温法相结合的相分离法促使PA6粒子成型,同时在相分离及分散过程中引入超声波场,制备出SiO2/PA6复合粒子。通过对SiO2/PA6复合粒子的结构表征,发现SiO2/PA6复合粒子形状不规整,表面凹凸不平,SiO2粒子除了被PA6粒子大量包裹外还,有一小部分分布于PA6粒子的表面。以理论添加量为20%计算,SiO2的包覆率为74.2%。     

超声波场下相分离法制备Ag/PA-6复合粒子

在尼龙-6（PA-6）的甲酸溶液中加入表面处理的Ag粒子,然后采用滴加非溶剂法和冷却降温法相结合的相分离法促使PA-6粒子的成型,同时在相分离及分散过程中引入超声波场,制备出Ag/PA-6复合粒子。通过对Ag/PA-6复合粒子的结构表征,发现Ag/PA-6复合粒子形状不规整,表面存在一定的缺陷,但结构非常致密,复合粒子周围及表面无游离的纳米Ag粒子存在,包覆率较高。在相同无机粒子添加量（质量分数20%）的条件下,采用相分离法制备的复合粒子的无机粒子包覆率（81%）高于原位分散聚合法（47%）。     

用激光粒度分析仪检测细粒径SiO2基相变调湿复合材料的粒度分布

以SiO2为载体、棕榈醇-棕榈酸-月桂酸为相变材料,采用溶胶-凝胶法制备细粒径SiO2基相变调湿复合材料,以中位径(d50)为评价指标,采用激光粒度分析仪研究了溶液溶质浓度、超声时间、超声频率及分散介质对材料粒度的影响. 结果表明,激光粒度分析仪可用于检测SiO2基相变调湿复合材料的粒度分布,水对材料的分散效果比乙醇好,以水为分散介质,材料最佳溶质浓度为5~10 g/L,最佳超声时间为15 min以上,最佳超声功率大于400 W.     

SiO_2粉体表面改性及其在PET中分散性能的研究

以硅烷偶联剂(KH570)对微米、亚微米和纳米级二氧化硅(SiO2)粉体进行表面接枝改性,借助红外光谱(IR)仪、热重(TG)分析仪和X射线能谱(EDS)仪对改性前后SiO2表面结构进行了表征,采用原位聚合法制得SiO2/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)复合材料,利用扫描电镜(SEM)研究了不同粒径改性SiO2粉体在PET中的分散性能。结果表明:KH570可与微米、亚微米和纳米粒径SiO2粉体发生表面接枝反应;SiO2/PET复合材料的SEM观察表明,经过KH570改性后不同粒径SiO2在PET中分散均匀性得到提高。     

Ag/PMMA复合粒子的制备及表征

纳米银/聚甲基丙烯酸甲酯(Ag/PMMA)复合粒子是一种新型的功能粒子,可以有效利用昂贵金属纳米粒子组元的独特性能,是高表面能金属纳米粒子稳定化的有效途径.本文首先在超声波场中用表面活性剂SDS对纳米Ag粒子进行亲油化处理,然后在N<,2>保护下利用超声波的分散、粉碎、活化、引发等多重作用,在实现纳米Ag粒子在反应介质...     

微滴乳液聚合制备PDMS/SiO2纳米复合材料

采用超声分散的方法,以少量八甲基环四硅氧烷(D₄)对硅溶胶粒子进行表面接枝改性。然后在改性硅溶胶存在下,以十二烷基苯磺酸(DBSA)为乳化剂兼催化剂进行D₄的微滴乳液聚合,得到聚硅氧烷(PDMS)/二氧化硅(SiO₂)纳米复合乳液。采用FTIR、TGA、纳米粒度仪、TEM和拉力机分别对样品进行了表征。结果表明:采用超声分散的方法,能够有效地实现硅溶胶粒子的表面改性。通过微滴乳液聚合得到的复合乳胶粒是聚合物包覆二氧化硅粒子的核壳结构形态。SiO₂的引入提高了有机硅复合膜力学性能,增强了热稳定性。