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采用NaHSO_3为亲核试剂与紫罗兰酮异构体反应生成α-羟基磺酸钠,利用紫罗兰酮异构体的NaHSO_3加成物在碱液中分解再生速度的不同实现α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮的分离。重点考察了水、助剂、物料摩尔比、反应温度及反应时间对紫罗兰酮转化率的影响,同时探讨了溶液pH对β-紫罗兰酮收率及纯度的影响。结果表明,在最优反应条件下,α-羟基磺酸钠合成过程中紫罗兰酮的转化率可达98%以上;通过调节溶液pH至最优范围内,可得到纯度高于95%且收率在75%以上的β-紫罗兰酮;继续调节溶液pH至13.5,经多次回收富集后可得到纯度高于90%的α-紫罗兰酮。 相似文献
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假紫罗兰酮的环化反应β—紫罗兰酮的合成 总被引:3,自引:1,他引:3
本文研究了酸性条件下的假紫罗兰酮环化及酸性强度对紫罗兰酮异的构体生成的影响,研究了合成香料紫罗兰酮及维生素A用高纯度β-紫罗兰酮条件,提出了β-紫罗兰酮合成方法。 相似文献
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紫罗兰酮是重要的香料之一,又是合成維生素甲的原料,我国已能生产,其方法是以山蒼籽油为原料,利用其有效成分擰檬醛(70%以上)和丙酮在碱的存在下进行縮合生成假紫罗兰酮,再在酸的作用下环化而为紫罗兰酮。由于野生植物的精油,受許多因素所局限,易于影响紫罗兰酮的計划生产和产量,因此探求其他原料来合成具有紫罗兰酮香型的类似产品,应用于香料工业,以便使更多的紫罗兰酮应用于維生素甲的合成,实是 相似文献
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秦玉楠 《精细与专用化学品》1994,(9)
一、概述 利用我国丰富的山苍子资源提取的山苍子油,可制得含量98%以上的柠檬醛。用此种柠檬醛可进一步制得β-紫罗兰酮,同时副产少量的α-紫罗兰酮。 β-紫罗兰酮和α-紫罗兰酮都是纯正的高档级香精,其售价十分昂贵,现已经成为国内外香料、香精市场的紧俏品。β-紫罗兰酮又是医药工业上合成维生素A的重要原料,并且还可用作高档 相似文献
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由山苍子油合成甲基紫罗兰酮 总被引:6,自引:1,他引:5
研究用山苍子油提取得到的柠檬醛和 2 -丁酮等为主要原料在季铵碱存在下合成假性异甲基紫罗兰酮 ,以固载强酸 Ti O2 /SO2 -4作催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法。提高了 α-异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比 n(假性异甲基紫罗兰酮 )∶n(二甲苯 )∶ n(硫酸 ) =1∶ 3.5∶ 0 .0 4 ,控制反应温度 1 5~ 2 5°C,反应时间 1 .5 h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %~ 93% ,产物中α-异甲基紫罗兰酮质量分数为 77%左右。 相似文献
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Ma M Bell SG Yang W Hao Y Rees NH Bartlam M Zhou W Wong LL Rao Z 《Chembiochem : a European journal of chemical biology》2011,12(1):88-99
CYP101C1 from Novosphingobium aromaticivorans DSM12444 is a homologue of CYP101D1 and CYP101D2 enzymes from the same bacterium and CYP101A1 from Pseudomonas putida. CYP101C1 does not bind camphor but is capable of binding and hydroxylating ionone derivatives including α‐ and β‐ionone and β‐damascone. The activity of CYP101C1 was highest with β‐damascone (kcat=86 s?1) but α‐ionone oxidation was the most regioselective (98 % at C3). The crystal structures of hexane‐2,5‐diol‐ and β‐ionone‐bound CYP101C1 have been solved; both have open conformations and the hexanediol‐bound form has a clear access channel from the heme to the bulk solvent. The entrance of this channel is blocked when β‐ionone binds to the enzyme. The heme moiety of CYP101C1 is in a significantly different environment compared to the other structurally characterised CYP101 enzymes. The likely ferredoxin binding site on the proximal face of CYP101C1 has a different topology but a similar overall positive charge compared to CYP101D1 and CYP101D2, all of which accept electrons from the ArR/Arx class I electron transfer system. 相似文献
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以国产Doo/CC树脂为催化剂,将假性甲基紫罗兰酮环化为甲基紫罗兰酮。考察了溶剂、Doo/CC用量、反应温度、反应时间等因素对环化产率的影响,得出优化的反应条件为:溶剂为二氯甲烷,Doo/CC用量为假性甲基紫罗兰酮质量的15倍,反应温度为体系的回流温度(45℃),反应时间为4h。按此条件进行平行实验,平均产率799%,沸点90~100℃/267~400Pa,n20D=15000~15020,甲基紫罗兰酮含量918%。考察了催化剂的活性,Doo/CC树脂连续使用7次,环化平均产率为806%。 相似文献
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香料级紫罗兰酮的制备 总被引:11,自引:0,他引:11
用氢氧化钡作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合,以95%的收率制得假紫罗兰酮,后者在磷酸催化下环化,得α异构体含量为79%的紫罗兰酮,收率82% 相似文献
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The effect of Brønsted acid site strength on the liquid-phase conversion of pseudoionone to ionone isomers (α-, β- and γ-ionone) was studied on resin Amberlyst 35W, silica-supported heteropolyacid (HPAS) and silica-supported triflic acid (TFAS). Catalyst acidity was probed by temperature-programmed desorption of NH3 coupled with infrared spectra of adsorbed pyridine. The initial pseudoionone conversion rate followed the order: TFAS > Amberlyst 35W ≈ HPAS. Synthesis of the three ionone isomers occurred via a common cyclic carbocation intermediate formed from the activation of the pseudoionone molecule on Brønsted acid sites. Initial ionone mixtures containing a α:β:γ isomer distribution of about 40:20:40 were formed, irrespective of the acid site strength. But the ionone mixture composition changed with the progress of the reaction because γ-ionone was consecutively converted to α-ionone on HPAS and Amberlyst 35W, whereas the stronger acid sites of TFAS converted γ-ionone to β-ionone. 相似文献
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二氢猕猴桃内酯的合成 总被引:8,自引:0,他引:8
以市售β 紫罗兰酮为起始物,经臭氧化制得环柠檬醛,然后经Darzen缩合制得环高柠檬醛。采用自制的催化剂一步将环高柠檬醛转化成二氢猕猴桃内酯(9 氧杂 1,5,5 三甲基双环〔4,3,0〕壬 6 烯 8 酮),产物经MS、IR和元素分析等确证 相似文献