煤焦油萘含量气相色谱测定方法的改进

介绍了用气相色谱法测定煤焦油萘含量方法的改进试验,改进后的方法更能满足八钢生产的需要,特别适合大批试样的测定;样品处理简单（一个试样从样品处理到检测出结果只需12分钟）,准确度符合YB/T5078-2001《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》误差要求。     

煤焦油固定床催化加氢工艺实验

为提高煤焦油化产率,降低煤焦油沥青含量,在实验室中研究分析了煤焦油固定床催化加氢工艺,确定了催化剂种类、催化加氢最佳温度、加氢压力、加氢反应时间,煤焦油经过加氢处理后,煤焦油中萘含量高达19.8%,加氢产物中的沥青产率仅为32.3%。     

煤焦油固定床催化加氢工艺实验研究

在实验室中研究分析了煤焦油固定床催化加氢工艺,研究确定了催化剂种类、催化加氢最佳温度、加氢压力、加氢反应时间,煤焦油经过加氢处理后,煤焦油中萘含量高达19.8%,加氢产物中的沥青产率仅为32.3%。     

毛细管气相色谱法测定循环柴油萘含量

以N,N—二甲基乙酰胺为溶剂,正十四烷为内标物,对循环柴油萘的含量进行了测定,样品的回收率在99.18%~104.52%,循环柴油样品萘含量的相对标准偏差RSD为2.14%~3.03%,整个试样分析时间不超过30min,为国内焦化行业进行现场分析和操作调节提供了简捷理想的方法。     

气相色谱分析法测定煤焦油中的萘

介绍了一种快速准确测定煤焦油中萘含量的气相色谱分析法(GC法)。与常用的蒸馏结晶法相比,GC法对煤焦油中的萘含量测定可靠、快速,对色谱分析干扰少,灵敏度高,且操作简单、易掌握,适用于企业生产在线控制。     

气相色谱法测定焦化化产品中的萘含量

用甲苯、苯等溶剂将样品进行稀释处理后,利用不分流液体进样口,商品化毛细管色谱柱,氢火焰检测器(FID),实现酚油、洗油、萘油、蒽油、煤焦油等焦化化产品中萘含量的测定。     

色谱法测定煤焦油中的萘含量

煤焦油中的萘含量,是焦油在精制加工过程中要掌握的主要技术指标。目前,国内均采用焦油切取其馏份,然后用结晶点法测得焦油中萘的含量。此法缺点是操作繁琐,不易掌握,分析误差大,环境污染严重。近年来,随着色谱分析在焦化产品中检验的应用范围日益扩大,我们探讨了焦油中萘含量的色谱分析法。一、方法要点根据烷烃具有对沥青质不溶解的特性,以十二烷为萃取剂,脱除沥青及其它杂质,然后对萃取液进行气相色谱分析,以外标法进行定量,求得萘在煤焦油中的百分含量。     

柴油中萘含量测定的探索和实践

运用萘在不同介质中结晶温度的不同,在同种介质中不同含量的萘有对应的结晶温度,对工业柴油中萘的含量进行测定,经过大量的试验研究,找到柴油中萘含量的分析方法,该方法具有较高的准确性、稳定性和可靠性,投入小,适用性强等特点。     

我厂工业萘的生产及提高萘收率的途径

一、前言萘是重要的化工原料之一。萘的分子式为C_(10)H_8、分子量为128.164、沸点(760毫米汞柱时)为217.96℃、熔点为80.27℃。萘的用途十分广泛,它可用来制造苯酐、二萘胺、α—萘乙酸、丁腈橡胶等。我国生产的萘有60—80％用于生产苯酐。苯酐全称邻苯二甲酸酐,是制备化纤、塑料和和染料的重要原料。萘的主要来源是炼焦化学产品煤焦油,国外亦有从石油中提炼的。萘在国内全部是从煤焦油中提炼的,因此如何搞好萘的生产、提高萘的收率是炼焦工业的重要任务之     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co 345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。     

固相微萃取-气相色谱法测定煤气中萘

采用特制采样瓶收集煤气后,应用固相微萃取(SPME)对样品进行前处理,采用气相色谱(GC)对煤气中的萘进行测定。通过试验确定了SPME的最佳萃取条件为:采用100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取涂层,于转速为800 r/min时室温下萃取5 min,气相色谱解吸时间为3 min。在丙酮溶剂峰存在的情况下,基线平稳,丙酮峰对萘的测定并无影响。实验结果表明,萘在5～200 mg/m³范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 9。方法检出限为0.08 mg/m³。实验方法用于煤气中萘的测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.6%～4.9%,加标回收率为85%～108%。     

管式炉燃烧-红外吸收法测定煤焦油中硫含量

采用管式炉燃烧-红外吸收法对煤焦油中硫含量的测定进行了研究。在研究炉膛温度、延迟时间、比较水平和称样量等对硫含量测定影响的基础上,优化了工作参数。当炉膛温度为900 ℃,延迟时间为30 s,比较水平为1.0,称样量为0.100～0.200 g之间时,硫的测定范围在0.005%～4%（质量分数）之间,校准曲线的相关系数大于0.9,RSD小于3%。本实验方法与国标GB387-90空气流-管式炉燃烧-亚硫酸-氢氧化钠滴定法对比,测定结果基本一致。     

轻质焦油洗萘新工艺

莱钢焦化厂采用轻质焦油洗萘新工艺，将从煤气初冷器来的冷凝液，沉淀分离后得到的轻质焦油，用以洗涤煤气中的萘，消除了洗氨塔堵塞问题，保证了化产回收工序的正常运行，萘的净化效率由50％～60％提高到70％。     

管式炉燃烧-红外吸收法测定煤焦油中硫含量

采用管式炉燃烧-红外吸收法对煤焦油中硫含量的测定进行了研究。在研究炉膛温度、延迟时间、比较水平和称样量等对硫含量测定影响的基础上,优化了工作参数。当炉膛温度为900 ℃,延迟时间为30 s,比较水平为1.0,称样量为0.100～0.200 g之间时,硫的测定范围在0.005%～4%（质量分数）之间,校准曲线的相关系数大于0.9,RSD小于3%。本实验方法与国标GB387-90空气流-管式炉燃烧-亚硫酸-氢氧化钠滴定法对比,测定结果基本一致。     

煤气初冷循环洗萘工艺改进

介绍了初冷混合液循环洗萘机理,以及通过采用焦油乳化液与冷凝液组成的混合液替代焦油、氨水、冷凝液所组成的混合液,进行初冷器的循环洗萘的工艺改进。改进后有效的提高了初冷器的洗萘效率。     

紫外分光光度法测定焦炉煤气中焦油含量

介绍用紫外分光光度计测定焦炉煤气中的焦油含量的实验方法、步骤以及在取样分析中的问题。开发一种新的、区别于传统重量测定法的仪器检验方发。     

ICP—AES法测定高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中16个元素

研究了采用ICP—AES法快速测定高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中16种杂质元素Al、Ca、cr、Cu、C0、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Ti、V、Zn的分析方法。对样品的溶解方式和影响测定结果的各种因素进行了研究,确定了试验的最佳测定条件。运用ICP—AES对灰分中16种杂质元素的检出限、回收率及精密度进行TN定,结果显示,各元素的检出限在0．000039～0．025μg／mL,方法的回收率在95．0％～105．9％,相对标准偏差（RSD）≤1．00％。本方法分析高纯石油焦和高纯煤沥青灰分中的杂质元素,能够满足高纯石墨研究工作的要求。     

Religiosity as a protective or prognostic factor of depression in later life; results from a community survey in The Netherlands

OBJECTIVES: This study explored the possibility of using urinary 1-naphthol excretion as a marker of complex exposure among workers handling creosote. METHODS: Urine specimens of 6 workers from a creosote impregnation plant, where railroad ties were impreganted with coal tar creosote, were collected during 1 workweek, and the concentration of 1-naphthol was determined. 1-Naphthol in spot urine samples of 5 occupationally nonexposed male smokers was used as the background reference. Concurrently, naphthalene and 10 different polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) were determined in personal air samples. RESULTS: The mean airborne exposure of the workers was 1.5 mg/m3 for vaporous naphthalene, 5.9 micrograms/m3 for particulate PAH and 1.4 micrograms/m3 for PAH with 4-6 aromatic rings. The mean urinary concentration of 1-naphthol at the end of the workshift was 20.5 (range 3.5-62.1) mumol/l, whereas the referents' urinary concentration was below the detection limit (0.07 mumol/l). Airborne naphthalene correlated fairly well with 1-naphthol when measured at the end of the shift (r = 0.745). CONCLUSIONS: This method of analysis for 1-naphthol is sufficiently sensitive for measuring low occupational exposures to naphthalene. Low background exposures are, however, unlikely to result in detectable urinary levels of 1-naphthol. Since naphthalene is the most abundant compound in creosote vapor, urinary 1-naphthol determination serves well as a biological marker of exposure to vaporous creosote. Urinary 1-naphthol alone is not, however, a suitable marker for inhalatory or cutaneous exposure to PAH originating from creosote.     

导向梯形浮阀塔在工业萘生产中的应用

说明了导向梯形浮阀塔的工艺特点以及在焦油加工中的应用情况,介绍了相应的工艺措施.良好的分离设备再辅之以合理的工艺措施,能够有效地提高工业萘收率,从而提高焦油加工系统运行的效率和经济效益.