用乙二胺合成ZSM-5沸石分子筛

介绍以乙二胺为原料合成ZSM-5沸石,对合成的配料比、晶种、晶化时间、晶化温度和水玻璃模数进行了研究,并探索合成了微晶粒ZSM-5沸石。在500升釜中进行工业放大,产品质量与用正丁胺合成的相同。并用脉冲微反色谱对工业放大产品进行催化活性考察,证实具有优良的按形选择性和裂解活性。     

NaY沸石膜的合成及用于渗透汽化分离苯-环己烷

采用热浸渍法引入晶种,通过二次生长在α-Al2O3陶瓷管的外表面上合成了NaY沸石膜。利用X射线衍射和扫描电子显微镜对沸石膜进行了表征。表征结果显示,合成的膜为NaY沸石膜,膜表面平整、均匀,晶体处于挛生状态,膜厚为10~15μm。将NaY沸石膜用于渗透汽化分离苯-环己烷,考察了操作条件对分离效果的影响。实验结果表明,NaY沸石膜对苯具有良好的选择性,对于苯质量分数为50%的苯-环己烷物系,操作温度为70℃时,分离因子可达13,渗透通量为0.082kg/(m2.h)。     

NaY晶化母液制备硅铝胶的技术探讨

在现有的合成工艺下，NaY分子筛晶化母液中SiO2的含量为50－55g/L,Na2O含量为20－25g/L，相当于模数为1．65－2．58的稀水玻璃，将晶化母液分离处理后，在晶化母液中加和一定量的硫酸铝溶液，将平液中的硅沉淀，然后经过滤、水洗即可以制备出合格的硅铝胶，从而晶化学母液达到利用的目的。     

以高硅NaY为前驱体合成双微孔Y-Beta复合分子筛

以高硅NaY(n(SiO2)/n(Al2O3)≥5.0)为前驱体,在水热体系中合成出了具有双微孔结构的复合分子筛HS-FBZ(High-Silica-Faujasite-Beta-Zeolite);采用XRD、BET、SEM和FT-IR等手段对其结构进行表征;并对n(OH-)/n(SiO2)、晶化时间等合成条件进行了研究.结果表明,以高硅NaY为前驱体在水热体系中合成的双微孔复合分子筛HS-FBZ具有Y型沸石和Beta沸石的特征,但是区别于Y型沸石和Beta沸石的机械混合物;胶体投料的最佳n(OH-)/n(SiO2)范围为0.59～0.61,HS-FBZ分子筛中两组分的相对含量可通过控制晶化时间来调节.HS-FBZ分子筛在750℃具有良好的水热稳定性.     

钠离子对八面沸石合成的影响

<正> 一、前言Y 型沸石具有良好的骨架结构和热稳定性,60年代就已成为主要的石油裂化催化剂。迄今为止,Y 型沸石仍在石油裂化工业占有主导地位。Y 型沸石合成目前仍采用水热晶化法,即在 Na_2O-SiO_2-Al_2O_3-H_2O 体系,通过自生压力晶化得到。NaY 型沸石必须经过几次铵交换和焙烧后才能转变成氢型。近年来直接水热合成铵型沸石工作报道很多。除交沸石外都是用有机胺做为模板剂。已合成出的胺型沸石     

二次生长法合成多级孔道FAU/氧化铝复合物

以整体型大孔-介孔氧化铝为载体,使用浸涂法负载NaY晶种并二次生长合成大孔-介孔-微孔FAU/氧化铝复合物,考察载体晶型及晶种胶的辅助对合成沸石复合物的影响;采用XRD、 SEM、氮气吸附-脱附、DTA/TG对合成样品进行表征。结果表明：沸石在整体材料上的覆盖度由载体的物化性质、晶种悬浊液或二次晶化液的化学组成共同决定;γ-Al2O3载体经过含晶种胶的沸石悬浊液负载晶种,二次晶化后形成载体骨架部分转化为沸石且保持载体微观形貌的结构;α-Al2O3载体沸石的覆盖度因二次晶化液中晶种胶的辅助作用而明显改善。     

甲苯岐化催化剂试生产成功

湖南长岭炼油厂根据复旦大学和该厂共同研究的小试结果,试生产一批甲苯岐化催化剂,并在该厂甲苯岐化工业装置(3万吨甲苯/年)上试运转,获得较好的结果。催化剂试生产采用高模数的工业水玻璃和工业硫酸铝为原料,经高温、高压合成为钠型丝光沸石,再经酸交换后转变成氢型丝光沸石,然后研磨、挤条、活化而成。钠型丝光沸石晶化条件:投料比为 Na_2O:Al_2O_3:SiO_2:H_2O=2.1～2.3:1:18～19:300～330     

过渡金属掺杂对ETS-10结晶度和形貌的影响

以水玻璃为硅源,TiCl3溶液为钛源,在ETS-10沸石的晶化体系中直接引入过渡金属(Fe、Co、Ni、Cu和Zn),水热合成过渡金属掺杂的ETS-10沸石,通过扫描电子显微镜、X射线衍射以及N2-物理吸附等手段,考察了过渡金属对E T S-10沸石形貌和结晶度的影响.结果表明:与没有加入过渡金属的合成体系得到的试样相...     

以高硅NaY为前驱体合成双微孔Y—Beta复合分子筛

以高硅NaY（n（SiO2）／n（Al2O）≥5．0）为前驱体，在水热体系中合成出了具有双微孔结构的复合分子筛HS-FBZ（High—Silica-Faujasite—Beta-Zeolite）；采用XRD、BET、SEM和FT—IR等手段对其结构进行表征；并对n（OH）／n（SiOz）、晶化时间等合成条件进行了研究。结果表明，以高硅NaY为前驱体在水热体系中合成的双微孔复合分子筛HS—FBZ具有Y型沸石和Beta沸石的特征，但是区别于Y型沸石和Beta沸石的机械混合物；胶体投料的最佳n（OH）／n（SiO2）范围为0．59～0．61，HS—FBZ分子筛中两组分的相对含量可通过控制晶化时间来调节。HS-FBZ分子筛在750℃具有良好的水热稳定性。     

Y型分子筛纳米晶的制备及其在柴油加氢精制催化剂中的应用

以水玻璃、铝酸钠为原料,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为分散剂,合成了纳米NaY型分子筛,采用XRD、TEM和BET等手段对分子筛进行了表征,系统研究了晶化温度、晶化方式、导向剂添加量和导向剂陈化时间等因素对NaY型分子筛晶粒尺寸的影响。结果表明,在100 ℃晶化、添加导向剂质量分数20%、延长导向剂陈化时间的条件下,合成出粒度分布范围小、平均晶粒小于100 nm的NaY型分子筛,其中导向剂陈化时间对晶粒粒径影响较大。合成的NaY型分子筛纳米晶的比表面积为658 m2/g,外表面积为53.4 m2/g。将合成的纳米NaY型分子筛用于柴油加氢精制催化剂,获得了优于微米分子筛基催化剂的加氢脱硫和脱氮效果,表现出较好的尺寸效应。     

硅源预处理对合成高硅NaY分子筛的影响

Y型分子筛是催化裂化催化剂的主要活性组分,提高Y型分子筛的硅铝比对于改善Y型分子筛的使用性能具有重要的作用。研究硅源预处理方法对合成NaY分子筛的影响,较常规方法合成的NaY分子筛比较,硅铝比提高0.4%,结晶度合格,单釜产率提高3%。对高硅NaY进行表征,产品具有纯的FAU沸石物相、晶粒度为2.28μm和BET比表面积达到688m2/g的小晶粒高硅NaY分子筛。     

用低溶解性原料合成高硅Y型沸石

在不加有机胺的条件下,在水热体系中用硅铝微球作原料合成出骨架硅/铝摩尔比为3.1的高硅Y型沸石,并对其热稳定性进行了研究.结果表明,合成样品的热稳定性明显高于工业NaY沸石的热稳定性.通过SEM表征发现,合成样品的粒径较工业NaY沸石的粒径有明显降低,有用作纳米催化剂的可能性.     

以水玻璃为原料合成丝光沸石

本文叙述了在晶化过程中采用半晶化丝光沸石技术,可直接以水玻璃为原料合成丝光沸石。经实验室小试和50立升釜放大试验证明,本法具有工艺简单,成本低,合成周期短,产品质量高,重复性好等优点。     

高效复合ReY沸石分子筛的合成研究

以水玻璃中的硅作为主要硅源,采用导向剂法首先合成出NaY分子筛。导向剂配比为m（Na2O）：m（Al2O3）：m（SiO2）：m（H2O）=16：1：15：300、晶化时间20h时,生成的NaY分子筛的结晶度最高（90％）,比表面积也最大（712m^2／g）。然后将氯化稀土与得到的NaY分子筛进行离子交换,将分子筛中的Na^＋交换出来,从而使分子筛中的Na^＋含量降到最低。氯化稀土与NaY分子筛质量比为0．207时,交换效率达到最大;交换时混合溶液的温度对离子交换的影响不大。最终得到的ReY分子筛具有高吸附催化性能。     

纳米NaY分子筛的合成优化

以工业级水玻璃为硅源,在无模板剂、无导向剂、无添加剂的条件下,成功地合成了粒径小于100 nm的NaY分子筛,并采用XRD、FT IR、SEM、粒度分析、N2吸附 脱附、ICP、29Si和27Al NMR等手段对其进行表征。考察了合成体系中n(Na2O)/n(Al2O3)、n(H2O)/n(Al2O3)及初始凝胶陈化温度与陈化时间对NaY分子筛晶粒大小的影响,并与常规工业NaY进行比较。结果表明,增大n(Na2O)/n(Al2O3),有利于减小NaY分子筛的晶粒尺寸,但同时也降低了其 相对结晶度,当n(Na2O)/n(Al2O3)大于17时,导致NaY分子筛向P型分子筛转变;降低n(H2O)/n(Al2O3),有利于生成小晶粒NaY分子筛,但当n(H2O)/n(Al2O3)低于240时,就会出现P型杂晶。NaY分子筛的平均粒径随着初始凝胶陈化温度的升高而减小,但当陈化温度达到70℃时, 得到P型分子筛产物;随着初始凝胶陈化时间的延长,NaY分子筛的粒径逐渐变小,陈化时间长于5 h时,就会出现P型杂晶。在n(Na2O)/n(Al2O3)为16、n(H2O)/n(Al2O3)为360、65℃陈化4 h的优化合成条件下,合成了平均粒径在80 nm左右且粒度分布较窄的NaY分子筛,其骨架nSi/nAl=218。     

NaY母液回收工艺探讨

中国石化石油化工科学研究院(RIPP)开发的NaY高效合成工艺,水玻璃SiO2的利用率在75%左右。将NaY晶体与母液分离后,母液单独收集进储罐。NaY母液与硫酸铝溶液通过流量计计量,同时加入到反应釜内,在搅拌状态下充分混合,控制适当的硅/铝摩尔比和反应pH值,形成硅铝凝胶。经带机过滤,即可制备硅铝胶。硅铝胶重新用于NaY合成,达到母液回收的目的。     

化工期刊题录

催化学报　 2 0 0 3,2 4 ( 7)反应控制相转移催化剂催化环己烯氧化制己二酸一种适用于三相过程的高活性和高稳定性的甲醇合成催化剂含o -Me2 N -C6 H4 -C(CH3) (CH3) -基团的茂铬催化剂的合成及催化乙烯聚合研究Pd -La/镁铝尖晶石催化剂上气相胺化法合成 2 ,6-二异丙基苯胺MCM -2 2沸石的孔结构和酸分布特性对苯与丙烯烷基化反应　产物分布的影响Fe2 O3改性NaY沸石上吡咯烷亚硝胺的降解用偏铝酸钠直接制取高纯拟薄水铝石负载钯催化剂上亚硝酸乙酯的催化分解蜂窝状堇青石载体A12 O3涂层的原位合成负载型TiO2 /玻璃弹簧的光催化杀菌…     

亚微米级4A沸石的合成

研究了加入添加剂后碱度和晶化温度对水热合成4A沸石晶化时间和粒径的影响。通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜和激光衍射粒径分析等方法对合成的4A沸石进行测试。实验结果表明,在4A沸石合成体系中加入适量NaC l的同时,通过增加碱度、改变晶化温度,可以合成出亚微米级4A沸石。在n(Na2O)∶n(A l2O3)∶n(S iO2)∶n(H2O)∶n(NaC l)=6∶1∶2∶100∶2、晶化温度62℃、晶化时间100m in的条件下,可以合成出粒径0.5μm左右的4A沸石。     

采用含氟体系制备NaY分子筛膜

采用二次生长法,在含氟体系中制备了高渗透气化性能的NaY分子筛膜。比较了含氟体系和无氟体系中NaY分子筛的晶化过程和NaY分子筛膜的渗透气化性能,并对晶化时间和溶胶硅/铝摩尔比(n(SiO2)/n(Al2O3))进行了优化。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDX)表征了NaY分子筛膜层晶体结构。结果表明,合成体系中添加NH4F,可有效抑制分子筛膜层中P型分子筛杂晶的形成。含氟体系中合成的NaY分子筛膜比无氟体系合成的NaY分子筛膜具有更高的渗透气化性能。在n(SiO2)/n(Al2O3)=25、晶化时间为6.5h条件下,合成的5根NaY分子筛膜应用在75℃、水/乙醇质量比10/90体系中的平均渗透通量和平均分离因子分别为(5.3±0.3)kg/(m2.h)和63±3。     

FMZ双沸石复合物的合成及其表征

以工业高硅NaY沸石作为丝光沸石(Mordenite)的原料,制备了同时含有FAU和MOR相的双沸石复合物(FMZ)。采用XRD、骨架红外光谱和扫描电子显微镜表征制备的FMZ样品,研究了双沸石复合物的形成机制。结果表明,制备条件对FMZ双沸石复合物的形成影响较大。在碱存在条件下,伴随硅物种从高硅NaY内部抽出,铝物种在硅物种抽出后形成的创口部位“富集”并与补充的硅物种发生反应形成丝光沸石的晶核,随着晶核的成长导致高硅NaY晶体破裂,最终得到FMZ双沸石复合物。