γ—氯丙基三乙基硅烷的合成研制

用三氯氢硅和氯丙烯在氯铂酸催化下合成的γ-氯丙基三氯硅烷（γ1）,再与无水乙醇反应制得γ-氯丙基三乙基硅烷（γ2）,收率达90%以上;它可做为各种卤代橡胶的偶联剂,也是制备其他硅烷偶联剂的重要原料。     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成

以硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷[γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3]为原料，合成了硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷。讨论了硫氰酸盐和溶剂的种类、反应温度，以及硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、溶剂的配比对反应的影响。结果表明，以硫氰化钾(KSCN)为原料、二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，且KSCN与γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3、DMF的质量比为1：2．36：2．4--2．5时，在120--130℃回流反应3h，硫氰基丙基三乙氧基硅烷的收率可达82％左右；其应用性能与德国Degussa公司的Si-264相当。     

新型硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷合成

由硫氰化钾与γ-氯丙基三乙氧基硅烷合成硫氰基丙基三乙氧基硅烷，在温度120—130℃回流反应3h，收率82％左右。该硅烷偶联剂应用于多种天然及合成橡胶的补强，偶联效果好。     

γ-咔唑基丙基三乙氧基硅烷的合成

采用咔唑与γ-氯丙基三乙氧基硅烷亲核取代反应,合成了具有光导电性能的γ-咔唑基丙基三乙氧基硅烷(3-carbazole propyl triethoxy silane);通过Chem Office化学软件估算了反应物的电核密度,研究了其合成工艺,用红外及紫外光谱表征了合成产物。     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成研究

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)和硫氰酸盐为原料,通过相转移催化法合成得到标题化合物。研究了不同的相转移催化剂、反应温度、反应时间、原料配比对反应的影响,通过IR和GC确定了产物的结构和纯度,并与德国Degussa公司Si-264的性能进行了比较。     

γ-氨丙基三乙氧基硅烷的气相色谱分析

采用气相色谱法定量分析γ-氨丙基三乙氧基硅烷(WD-50)，研究了气相色谱分离条件、尤其是分流比对样品分离效果的影响。结果发现，当分流比为26：1时可使样品的主峰和杂质峰较好的分离，从而获得准确的定量分析结果。     

γ-氯丙基三氯硅烷合成新工艺

以三氯硅烷和氯丙烯为原料、氯铂酸为主催化剂、脂肪胺类化合物为助催化剂、2,4-戊二酮为催化剂活化剂、间苯二酚作为抑制剂,通过硅氢加成、蒸馏、刮板薄膜蒸发器进行精馏,生产出含量99％以上的γ-氯丙基三氯硅烷。产品收率超过95％,缩短生产周期,产品质量稳定,工艺重复性好,提高了单台设备的生产能力。     

γ—氨丙基三乙氧基硅烷合成新工艺

γ—氨丙基三乙氧基硅烷合成新工艺ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦγ－ＡＭＩＮＯＰＲＯＰＹＬＴＲＩＥＴＨＯＸＹＳＩＬＡＮＥ赵明张门兰张文华１γ—氨丙基三乙氧基硅烷国内外概况硅烷偶联剂自本世纪中期开发至今,现已达到上千个品种。然而,作为一种工业产品流通于市场的硅烷...     

化学分析法测定γ—氯丙基三乙氧基硅烷含量

介绍了γ—氯丙基三乙氧基硅烷的化学分析方法,并与气相色谱法进行比较,两者分析结果基本一致。γ-氯丙基三乙氧基硅烷系无色液体,稍重于水,难溶于水,遇水可发生水解反应。可溶于丙酮、乙醇等有机溶剂,     

制备γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的新方法

通过γ-氨基丙基三乙氧基硅烷与固体光气反应,建立了一种生产γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的新方法。并用自制的这种偶联剂的苯胺衍生物对硅胶进行了功能化,结果表明所得到的产物为目标分子。制备反应中的溶剂可回收循环使用,此生产工艺有一定的应用前景。     

γ-氨丙基三乙氧基硅烷中游离氯含量的检测方法

通过对常规的游离氯含量检测方法进行探讨和分析,选择了更适合检测γ-氨丙基三乙氧基硅烷的特性的方法佛尔哈德法,并成功应用于生产原料检测中.     

γ-氯丙基三甲氧基硅烷季铵盐的合成工艺研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷、12/14叔胺为原料，碘化钾为催化剂，采用一步反应直接合成出三甲氧基硅烷季铵盐；考察了催化剂用量、原料配比、反应时间以及温度对反应的影响。确定的最佳反应条件为：用乙醇作溶剂，反应温度80℃，在氯气保护下反应39h，叔胺、硅烷、催化剂的量之比为1：1：0.01。     

γ—氯丙基三氯硅烷合成方法的改进

利用改进了的铂催化剂（活性铂催化剂）的硅氢化反应，制备了所需要的反马氏规则加成的产物－γ－氯丙基三氯硅烷，产率８５％，反应时间缩短１５小时。     

辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的合成

以辛酰氯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料，制成辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷；采取缓慢滴加辛酰氯、将反应温度控制在10℃，以三乙胺为酸吸收剂及时除去氯化氢等方法，控制副反应的发生，提高了辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的收率，收率在80%以上；并用红外光谱对产物进行了表征。     

凹凸棒石表面接枝γ-氨丙基三乙氧基硅烷

分别采用含水体系和无水体系将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)接枝到凹凸棒石(ATP)表面,制得改性粒子ATP-APTES.用Fourier红外光谱、Raman光谱、热重分析及透射电子显微镜对粒子进行了表征,结果表明:红外光谱的3 350 cm-1和Raman光谱的3 321 cm-1等处出现了伯氨基吸收峰,证实了APTES已成功接枝到ATP表面.用滴定法测定了改性粒子表面的APTES接枝率,研究了配方及工艺条件对APTES接枝率的影响.结果表明:在含水体系中,APTES用量大于5％、反应时间超过6h均会造成接枝率的减小;无水体系制备的改性粒子接枝率明显高于含水体系,且接枝效率也较高;在乙二醇体系中,反应时间为6h时,改性粒子的接枝率高达725.8 mmol/kg.     

γ—氯丙基三乙氧基硅烷及其杂质的GC—ITD分析

采用气相色谱－离子阱检测方法对工业级γ－氯丙基三乙氧基硅烷所含主要杂质进行了鉴定,其结果表明,该产品中含有四乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、γ－氯丙基二乙氧基氯硅烷、γ－氯丙基五乙氧基二硅氧烷,1－丙基－3－（γ－氯丙基）－1,1,3,3,－四乙氧基二硅氧烷,1,3－二（γ－氯丙基－1,1,3,3－四乙氧基二硅氧烷,1,3－二（γ－氯丙基）－1,1,3－三乙氧基－3－羟基二硅氧烷等杂质。     

相转移催化法生产γ-巯丙基三甲氧基硅烷

以十二烷基三甲基氯化铵、四丁基溴化铵为相转移催化剂,以丙二醇等组分为稳定剂,以30%盐酸等组分为pH调节剂,在充入N2和CO2使釜压达0.1～0.12MPa条件下,将γ-氯丙基三甲氧基硅烷以及NaHS溶液分别打入反应釜进行合成反应。反应液经分层、脱色、蒸馏等工序获γ-巯丙基三甲氧基硅烷。该工艺具有反应温度低、反应时间短、产品纯度高达98.5%(优级品99%以上)\质量稳定、综合成本低等优点,有较好的应用价值和工业化前景。     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的合成研究进展

双-（γ-三乙氧基硅丙基）四硫化物硅烷偶联荆是高档橡胶产品的越需添加剂。目前合成双-（γ-三乙氧基硅丙基）四硫化物的路线有很多，依据反应介质，可分为水溶液体系和无水体系。本文简单介绍了各合成路线并进行了比较。