3-苯氧基溴丙烷的合成

改进了阿地溴铵中间体标题化合物的合成工艺。以苯酚和3-溴-1-丙醇为起始原料,经亲核取代、酯化、溴代3步反应得到标题化合物,其中3-苯氧基对甲苯磺酸丙酯不经柱层析直接利用乙酸乙酯和石油醚重结晶得到纯品(HPLC98%),工艺总产率73.1%,产品纯度98%,产品结构经~1HNMR确证。改进后的工艺操作简单、成本低廉、反应条件温和,适合工业化生产,为标题化合物的合成提供了一种新的、高效的制备方法。     

4′-羟基-4-联苯甲酸的合成

以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%。化合物4′-苄氧基-4-乙酰基联苯、4′-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经1HNMR、IR、MS及元素分析确证。与文献比较,该路线选择性好、产率较高。     

喹啉-2-甲腈的合成

标题化合物是合成喹啉基杂环化合物非常重要的中间体,以喹啉-2-甲酸为起始原料,经酯化、胺解、POCl3脱水3步反应得到标题化合物,该法原料价廉易得、操作简便、适合工业化生产,总收率达72%。     

一种双子表面活性剂的合成工艺顺序的研究

以合成一种季铵盐双子表面活性剂为例,过程包括季铵化和胺酯化两步反应。调换两步反应的先后顺序,考察合成顺序对反应条件以及产率的影响。结果表明,先胺酯化后季铵化要比先季铵化后胺酯化的反应顺序耗时少得多,并且目标产物的产率要高十多个百分点。从机理方面探讨了造成不同结果的原因。     

5-(3-甲基-1-氢-吲哚)乙酸的合成研究

以2-(3-溴苯基)乙酸为原料,经过酯化、硝化、还原、取代、Heck反应和酯水解反应成功合成了标题化合物,总收率18.62%。关键步骤是取代反应和Heck反应。该方法操作简单、成本低、收率高,适合于工业化生产。     

3-醛基吲哚-7-甲酸的合成

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料,用MeOH/H2SO4酯化先制得3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯(2),化合物2与DMFDMA缩合后经Fe/HOAc还原得到吲哚-7-甲酸甲酯(4),最后化合物4与POCl3/DMF通过Vilsmeier反应合成了标题化合物,总收率53%。产物的结构经1HNMRI、R和MS得到确证。     

2,6-双-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑吡啶类衍生物的合成及抗菌活性

芳香羧酸酯化、肼解、成盐、环化成3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与2,6-吡啶二甲酸在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3作用下,高产率制得8种标题化合物,并利用IR、1HNMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的抗菌实验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

Z-2-碘-2-丁烯甲烷酸酯的新合成方法

设计了一种合成标题化合物的新方法,以Z-2-碘-2-丁烯醛为起始原料,通过碘代、还原和酯化合成出了目标产物,总收率81.1%.产品的结构经1HNMR、高分辨质谱确证.     

1,1-二甲基-3-甲硫基乙胺的合成

1,1-二甲基-3-甲硫基乙胺是合成新型杀虫剂氟虫双酰胺的关键中间体。比较了1,1-二甲基-3-甲硫基乙胺的各种合成方法,探索了一条工艺路线以2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料,经硫酸酯化,再与甲硫醇钠反应,合成得到标题化合物。考察了硫酸浓度、物料配比,加料方式等因素对反应的影响,总收率83.0%,含量95.0%以上。     

4''''-羟基-4-联苯甲酸的合成

以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%.化合物4'-苄氧基-4-乙酰基联苯、4'-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经 1HNMR、IR、MS及元素分析确证.与文献比较,该路线选择性好、产率较高.