间羟基苯甲醛的研制

以间甲酚为原料，经乙酰化、氯化和Ｓｏｍｍｅｌｅｔ反应合成间羟基苯甲醛，优化了工艺条件，其收率（基于间甲酚）可达７０％。     

间苯二甲胺合成工艺研究

本文对间苯二甲腈合成间苯二甲胺的工艺条件进行了研究。实验证明了反应温度，催化剂的制备方法及用量，不同种溶剂及溶剂比，对产品收得率有很大的影响，由此得出间苯二甲胺合成的优惠工艺条件。     

甜菜宁的合成研究

研究了以间甲基苯胺和间氨基苯酚为起始原料，分别制备中间体间甲基苯基异氰酸酯和间羟基苯基氨基甲酸甲酯，然后两中间体反应合成甜菜宁的方法。反应条件温和，反应时间短，操作方便，收率高，易于实现工业化生产。     

5－氯－2－硝基苯甲醛的合成

苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛，再将间氯苯甲醛硝化得５－氯－２－硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件，五步反应总收率在４４％以上。     

N—乙基间甲苯胺的合成研究

以间甲苯胺和乙醇为原料，在反应温度２５０￣２７０℃、空速０．７５ｈ＾－１、乙醇／间甲苯胺（摩尔比）为２．５￣３．１，ＳＮＣＯＺ或ＣＥＹ作催化剂的条件下，合成了Ｎ－乙基间甲苯胺。并对合成工艺条件进行了探讨。     

间羟基苯甲酸合成工艺研究

以苯甲酸为原料经磺化及碱熔两步反应合成间羟基苯甲酸，研究了反应的主要影响因素。磺化反应在１８０℃、苯甲酸与发烟硫酸的摩尔比为１∶３条件下反应３ｈ，碱熔反应在间羧基苯磺酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱的摩尔比为１∶３．６时反应２ｈ，获得了最佳的反应结果，产品总收率８２％，纯度９９％。     

液相氧化间氯甲苯合成间氯苯甲酸

在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃、反应时间为12 h、n(间氯甲苯)∶n(醋酸)=1∶3、催化剂的用量为0.03 mol(相对于0.2 mol间氯甲苯)。间氯苯甲酸的收率可达到95.17%以上,间氯苯甲酸产品纯度99.5%。     

重氮化-水解法合成间甲酚的工艺研究

间甲酚是一种重要的精细化工中间体,以间甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度间甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的最佳反应条件为：硫酸与间甲苯胺的摩尔比为2.8：1,硫酸溶液浓度为35wt%,采用顺式加料法滴加27wt%的亚硝酸钠溶液,加料时间为40min。在最佳条件下重复实验,间甲酚收率可达85.2%,纯度99.5%。采用GS-MS对其结构和含量进行了表征。     

间苯二甲胺合成工艺研究

以间苯二甲腈为原料,雷尼镍为催化剂,进行催化加氢制间苯二甲胺,探讨了各种因素对反应结果的影响,即:间苯二甲腈原料纯度、催化剂、反应助剂、反应温度、反应压力及反应溶剂等对催化加氢反应的影响。提出间苯二甲腈催化加氢制间苯二甲胺工艺的最佳控制条件。指出对原料间苯二甲腈的纯化及催化剂的研究是今后间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺实现工业化的研究重点。     

间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺的研究进展

综述了近年来国内外间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺的研究进展,回顾了催化剂改进的过程,讨论了溶剂、原料初浓度、反应抑制剂、反应压力、反应温度等条件对催化加氢反应的影响,介绍了催化加氢工艺流程的改进和产物分离工艺的发展情况。指出对间苯二甲腈和间苯二甲胺热力学物性及该反应的反应历程、反应动力学等的基础研究和工艺流程的改进是今后间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺实现工业化的研究重点。     

TDA精制过程的研究与优化

提出用分离出的邻位甲苯二胺(TDA)替代焦油中的间位TDA,来回收间位TDA的新工艺,并运用系统综合方法对其进行分析与优化,得到最佳工艺流程,使间位TDA排放的质量分数从30．0％减少到0．8％,解决了传统的TDA分离工艺存在着间位TDA的排放含量较高、损失率大等缺点,提高了间位TDA的收率,具有明显的经济效益。     

磷酸三间甲苯酯的碱法合成

与传统的合成方法相比,间甲酚与三氯氧磷碱法合成磷酸三间甲苯酯具有反应时间短、温度低、腐蚀性小和常压下即可进行等优点。以该反应收率为目标,研究了反应物料与有机溶剂的配比、反应温度和碱液浓度等因素的影响。在适宜的反应条件下,磷酸三间甲苯酯的收率可达到93％。目前,以实验数据为依据的该碱法工艺已实现工业化生产。     

COD/NO3--N对厌氧同时反硝化产甲烷的影响

采用间歇试验,以葡萄糖为碳源,加入不同量硝酸盐的人工配水进行不同m(COD)/m(NO3--N)下厌氧同时反硝化产甲烷研究。当m(COD)/m(NO3--N)≥7时,发生厌氧同时反硝化产甲烷反应;而m(COD)/m(NO3--N)=3或5时,反硝化不完全,未发生产甲烷过程。进一步通过与单独产甲烷体系对照,发现反硝化过程对产甲烷过程存在抑制。随着m(COD)/m(NO3--N)的增大,体系对NO3--N的去除率越高,直到100%。且发现同时反硝化产甲烷体系中,优先利用丙酸,乙酸积累,而后被利用。     

7.63m焦炉环保设施及运行分析

焦炉环境问题,倍受世人关注。太钢焦化厂从德国引进的炭化室高7.63m焦炉,具有全球先进炼焦工艺技术,其独特的工艺技术和装备设施确保其优秀的环保优势。介绍了太钢7.63m焦炉所配备的环保设施及投产以来的运行实绩。     

用小直径空心纤维薄膜分流过滤葡萄酒

介绍了当今世界上葡萄酒生产过程中，对过滤工序的要求。采用小直径空心纤维薄膜的分流过滤法具有很多优点，在德国占据了很大的市场份额，将在欧洲市场上快速发展起来，具有光明的前景。     

Unsaturated polyester-styrene resins: Effect of the catalyst concentration on the kinetic rate and activation energy of the radical crosslinking reactions

The T₁ spin lattice relaxation time, measured by pulsed n.m.r., has been used to monitor the effect of the catalyst concentration on the kinetics of the radical crosslinking reaction of unsaturated polyester-styrene resins. The measurements were performed primarily in the intermediate-final part of the reaction under isothermal conditions. The loss of mobility of the protons of the sample has been correlated with the degree of cure and the kinetic constant as well as with the activation energy, and has been evaluated using the semiempirical kinetic expression proposed by Kamal et al. In the concentration range investigated (from 0.05 to 0.3% w/w) for the catalyst cobalt octanoate the decrease of the activation energy for the process was found to be 2.3 kcal mol^?1 of double bonds for each 0.1% w/w of cobalt octanoate.     

合成气在间二甲苯中的溶解度

利用 1L的高压搅拌釜 ,采用气体间歇吸收技术 ,在温度为 35 3～ 433K、气体压力为 0 .5 5 .0MPa、转速为 80 0r min的实验条件下 ,测定了合成气 (CO和H2 )在间二甲苯中的溶解度 ,并与H2 和CO分别在间二甲苯中的溶解度进行比较。发现合成气中各组分的K(y x)值 (K为组分在气相和液相中的摩尔分率比 ) ,在一定压力和温度下不变 ,由此可推知不同组成下的溶解度。同时也可知 ,在相同的温度和压力下 ,H2比CO有较高的K值 ,即CO有较高的溶解度     

Determination of hydrogen content of petroleum products using a low resolution pulsed n.m.r. spectrometer: Applications to light cuts,distillates and residues

A low resolution pulsed n.m.r. spectrometer has been used to determine total hydrogen content for a wide range of petroleum cuts. Criteria for selecting experimental conditions are described with respect to three kinds of petroleum-derived products. A hydrogen pulsed n.m.r. instrument was suitable for a small-coil technique (constant volume) experiment when used with a sample of known density. Excellent agreement has been found with microanalysis technique results, and the accuracy is as good as the combustion method. Problems of magnetic contaminants have also been simulated.     

甲苯洗液中硝基间甲酚的分离与测定

用气相色谱法分离、测定甲苯洗液中的 4-硝基间甲酚和 6-硝基间甲酚。色谱柱为 5 % OV-1 0 1 /chromosorb W/AW DMCS。以γ- 666为内标物 ,方法简便、快速。方法的建立为甲苯洗液中的4-硝基间甲酚和 6-硝基间甲酚的回收工艺提供了可靠的质控分析手段