GPC-LC-MS/MS法测定大米中8种农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定大米中8种农药残留的分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供LC-MS/MS分析;添加浓度为0.2μg时,回收率为71.3%~111.1%,相对标准偏差为3.64%~12.76%,方法具有自动化程度高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于大米中多农药残留的日常检测工作。     

植物生长调节剂在温室蔬菜中的应用

植物生长调节剂是指具有植物激素活性的人工合成的化学物质,它能够调节植物细胞的分裂和伸长,调节植物的休眠与萌发、生长和发育、开花、结果、落叶、落花、落果,以及果实的成熟与着色,促进生根等.对温室蔬菜正确合理地使用植物生长调节剂,在一定程度上能够克服某些不利因素,提高蔬菜光合作用的效率,改变光合产物的分配方向,提高蔬菜的产量和质量,促进早熟或推迟成熟,延长贮藏期等.     

UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留

建立蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS) 测定法。样品经丙酮-乙腈混合溶液(85+15)提取,提取液经二氯甲烷液-液分配萃取,凝胶色谱法(GPC)或PSA固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用梯度淋洗,多反应监测法(MRM),正离子模式下进行质谱检测,内标法定量。方法的检出限为0.01mg/kg。 GPC法净化,回收率为70.1%～95.7% ; PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～94.9%。     

UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中磺胺类抗生素残留

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定蜂蜜中磺胺类抗生素。针对还原糖与磺胺类抗生素结合物难以提取的问题,用添加回收率法考察0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和磷酸溶液(pH2)对结合态磺胺的水解情况,以阳性蜂蜜样品中测得的磺胺类抗生素含量为参考指标,对3种前处理方法的水解效率进行验证。结果表明,0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和pH2磷酸溶液水解提取磺胺类抗生素的回收率分别为59.2%～72.2%、27.8%～71.7%和0.4%～48.9%,可见提取过程存在明显损失。采用同位素稀释质谱法(IDMS)同步校正磺胺类抗生素在提取净化过程的损失及基质效应的干扰,3种提取方法的添加回收率均提高到95.4%～104.2%。但是,采用磺胺药物阳性蜂蜜样品对提取方法进行验证时,盐酸、柠檬酸和磷酸的IDMS方法测量结果分别为10.8～22.4、5.7～16.2和0.1～5.3μg/kg,后2种提取方法的测量结果比第1种的分别偏低23.1%～57.3%和73.8%～99.6%。表明对于结合态药物残留的测定,采用添加回收率考察方法的准确性时,需要使用阳性...     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中MTP-131

MTP-131 is a tetrapeptide under development for treating diabetes. MTP-131 contains a lysine, an arginine, a phenylalanine and a modified tyrosine in its structure. The quantification of MTP-131 in rat plasma was developed and validated by liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS). MTP-131 was separated from plasma by Waters Oasis^® HLB cartridge solid phase extraction, then separated by C₁₈ column. The mobile phase consisted of V(acetonitrile):V(10 mmol L^－1 ammonium acetate):V(acetic acid)＝30:70:0.04. A mass spectrometer equipped with electrospray ionization source was used as a detector and operated in the positive ion mode. Selected reaction monitoring(SRM) using the double protonated molecules of [M＋2H]^2＋ for MTP-131, three main fragment ions of m/z 70, 84, 20 were used for the quantification. The d5-MTP-131 was used as the internal standard. The method exhibites a linear range of 1.0-10 000μg L^－1 for MTP-131 with a lower limit of quantification at 1.0 μg L^－1. The intra- and inter-assay precisions are below 9.9%, and relative errors within 6.0%. The mean extraction recovery of MTP-131 is above 80%. Under the selected chromatographic conditions and sample preparation conditions, there is no significant matrix effect of MTP-131 at low or high concentrations. The validated method proves to be sensitive, rapid, and is applied successfully for the pharmacokinetic study of MTP-131 in rat.     

LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度

为了建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法,选用Ultimate XB-C₁₈柱（2.1 m×100 mm,3 μm）,以V（甲醇）：V（乙腈）∶V（2.5 mmol/L乙酸铵）=45∶50∶5的溶液为流动相,样品用沉淀蛋白法处理后进样,流速为0.3 mL/min。选用Finnigan TSQ Quantum Access液质联用（LC-MS/MS）分析仪的选择反应监测（SRM）扫描方式进行监测,选择电喷雾离子源ESI,正离子方式。辛伐他汀的线性范围为0.1～20 μg/L,定量下线为0.1 μg/L。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内相对标准偏差（RSD）小于15%,方法提取回收率为71.96%～78.44%。稳定性试验中,血浆中辛伐他汀在各种储存条件下均较稳定。试验表明,该方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人血浆中辛伐他汀浓度的测定和药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中氢吗啡酮

氢吗啡酮(Hydromorphone,HYD)为半合成的强镇痛药,其结构与吗啡类似,而镇痛作用大约是吗啡的8倍,且副作用较吗啡轻,临床主要用于缓解癌症、术后、软组织创伤等引起的中强度疼痛.HYD在体内发生广泛的结合代谢,HYD-3-葡萄糖苷酸是其主要代谢物.HYD的消除半衰期仅为2.5 h,为获得良好镇痛效果,HYD在临床用药时需每隔4小时给药一次[1],为方便患者用药,延长给药间隔的缓释制剂的研制引起国内外学者的关注,本实验旨在建立一种快速、灵敏的液相色谱-质谱联用法测定比格犬给予HYD缓释制剂后血浆中HYD的浓度,以评价其缓释特征.     

HPLC/APCI/MS法测定水果中6-苄基腺嘌呤

建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测(SIM)模式,定量检测离子m/z226[M+H]+,线性范围为0.05～2.0mg/L,检测下限为0.0025mg/kg,平均回收率为94.0%,RSD小于10%。LC/MS法不仅快速方便,而且比LC/UV法灵敏度高近20倍。用于实际样品的检测,结果满意。     

HPLC-MS/MS法测定新疆“凉皮、凉面”中3种真菌毒素

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测新疆凉皮、凉面中3种真菌毒素的方法。方法：样品经80%乙腈-水振摇提取后,用定性滤纸过滤,取10mL滤液加入70mLPBS稀释液稀,混匀;用微纤维滤纸过滤至澄清,取20 mL滤液经黄曲霉毒素B1、呕吐霉素和玉米赤霉烯酮三合一免疫亲和柱净化洗脱后,用氮气吹干,初始流动相复溶,过0.22μm有机滤膜,用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果：3种真菌毒素在各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9997,在高、中、低3个水平的回收率为61%～118.3%。结论：该方法快速、准确、灵敏度高,适用于凉皮凉面中3种真菌毒素的定量分析。     

LC-MS/MS法测定人血浆中氨氯地平的浓度

为了快速、准确地检测人血浆中氨氯地平的浓度,建立了高效液相色谱-质谱联用检测方法。选用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,以甲醇-1 mM乙酸铵溶液-0.1%甲酸溶液为流动相,采用梯度洗脱方法进行分离,样品经乙腈沉淀后进样,选用3200Q-trap型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。氨氯地平线性范围为0.100~20.000 μg/L,定量下限为0.100 μg/L 。准确度与精密度结果显示：方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为-3.85%~1.94%,低、中、高3个浓度提取回收率为94.90%~97.84%,稳定性好。该方法专属性强、样品处理简便、灵敏度高,可用于人体氨氯地平血药浓度的测定及其制剂的人体药代动力学研究。     

血清辛伐他汀HPLC/ESI/MS和FIA/ESI/MS定量测定方法

本文以电喷雾为接口的液质联机对血清中的降血脂药物辛伐他汀进行了HPL C/ESI/MS和流动注射分析的 FIA/ESI/MS定量测定的方法学研究。样品以 C- 8固相萃取柱为主要前处理手段 ,血清中的加样回收率为 88%～ 1 0 1 %。应用 HPL C/ESI/MS,方法绝对检出量为 0 .3ng,检出极限为 0 .5ng/ml(血清 )。内标校正曲线的线性拟合 r2 =0 .996,应用 FIA/ESI/MS线性拟合 r2 =0 .986     

鸡蛋中己烯雌酚的GC／MS法分析测定

文章用GC／MS法对鸡蛋中的己烯雌酚的残存量进行了分析。发现已烯雌酚在鸡蛋中几乎都残存于蛋黄内。其检出限为0．05ppm。     

QuEChERS-气质法同时检测根茎类蔬菜中7种菊酯农药残留

研究建立了采用QuEChERS前处理方式,GC-MS/MS法同时检测萝卜等根茎类蔬菜中7种菊酯类农药残留(高效氯氟氰菊酯、氟氯苯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)的分析方法。7种菊酯类农药在0.01～2.0μg/mL浓度范围内有良好的线性,相关系数r均≥0.995;仪器检出限在0.006～0.017μg/kg范围内;样品在3个不同浓度水平的加标回收率均在83.2%～100.1%;精密度和重复性测试的相对标准偏差均在5%以内(n=6)。该方法前处理操作简单、快速,检测结果灵敏度高、准确性好,为萝卜等根茎类蔬菜中菊酯类农药残留的批量分析提供一种新的检测方法。     

氰戊菊酯残留的GC-MS/MS测定

实验比较了用气相色谱-质谱测定氰戊莉酯残留的三种模式：全扫描、选择离子监测、选择反应监测，结果表明选择反应监测的灵敏度和选择性最好，尤其适合于复杂基质样品的测定。     

质谱─质谱技术直接分析热不稳定混合物

应用质谱─质谱技术直接分析了含有热不稳定成份的混合炸药，标样对照鉴定组成，方法快速、准确。样品不必预先处理和分离。     

胚芽中雌激素成分的GC/MS测定

胚芽是妊娠三个月以内流产的子宫内容物 ,制成干粉装入胶囊后用于不孕症。经KCL液浸泡、乙醚提取 ,提取物经乙酰化衍生后在GC -MS上进行雌激素成份鉴定 ,实验结果表明胚芽每克干粉中含雌激素 0 .5 94mg ,其中雌酮、雌二醇、雌三醇的百分率 (% )分别是 2 7.6 ,6 8.1,4 .3。     

血液中曲马多的HPLC-MS/MS检验方法研究

The method for extraction and determination of tramadol was established by HPLC-MS/MS. Calibration curves are linear on injection of amounts range of 50-1 000 μg•L^－1. The limit of detection is 10 μg•L^－1, and the recovery is above 80% for Tramadol.