高效液相色谱法测定洗发产品中5种违禁添加药物

建立了高效液相色谱法同时测定洗发产品中酮康唑、甲硝唑、氯霉素、丙酸氯倍他索及醋酸曲安奈德等5种违禁药物成分的方法.在SunFire-C(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃.检出限为0.08 mg/L～0.20 mg/L,各组分在2.0 mg/L～50.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,样品加标回收率为89.2%～97.8%,相对标准偏差为1.56%～3.26%.     

胶束电动毛细管色谱法测定美白化妆品中苯酚、氢醌、熊果苷和曲酸

建立了美白化妆品中苯酚、氢醌、熊果苷和曲酸分析的胶束电动毛细管色谱法,详细研究了分离缓冲溶液的种类及各组分浓度对分离的影响。以内径50 μm、总长度40.2 cm(有效长度30 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以110 mmol/L H_3BO_3+5 mmol/L Na_2HPO_4 (pH=7.5)+120 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为分离缓冲溶液,于5 min之内实现了4种物质的分离与测定。检测波长为214 nm。结果表明,4种组分的校正峰面积与质量浓度在12.5～2 000 μg/g范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。低、中、高3个浓度水平的加标回收率在96%～112%之间,相对标准偏差在0.08%～2.50%之间;方法的检出限(S/N=3)为2.5～12.5 μg/g。该方法准确性高、重复性好、操作方法简便,适用于实际样品的测定。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0²0.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%¹03.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法分析饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的分析方法。样品经PVDF针式过滤器后,采用ACQUITY CSH色谱柱(1.7μm×2.1 mm×50 mm),0.05%乙酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式(MRM)检测。试验表明:二种卤乙酸在2.0～100μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 7,方法的检出限为0.41～0.66μg/L;高、中、低三个添加水平的回收率为96.4%～113.0%,相对标准偏差为0.81%～2.62%。该方法灵敏,准确且重现性好,分析速度快,是一种适于实际水样中二氯乙酸、三氯乙酸检测分析的方法。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂

建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取，以10 000 r/min离心5 min，经0.22 μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×4.6 mm，2.7 μm)，以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱，流速0.45 mL/min，柱温30 ℃，进样量2 μL，采用三重四级杆质谱测定。结果表明，方法的相对标准偏差为0.6%~8.4%；回收率为76.3%~107.1%；各种防腐剂的线性范围不同，分别在1~100，10~1 000和100~10 000 μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数均大于0.996；23种防腐剂的方法检出限为0.04~4 μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点，适用于实际样品的测定。     

离子色谱法检测铬酐中的痕量氯离子和硫酸根

建立了离子色谱法分离-抑制型电导检测铬酐中痕量氯离子和硫酸根的方法.方法先将铬酐溶于水,持续搅拌下滴加8.5%水合肼溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),同时生成氢氧化铬沉淀,离心过滤,取上清液过0.22 μm尼龙膜、H型阳离子交换柱后,以OH-选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱分离,氢氧化钾淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测.方法对氯离子的线性范围在5～1 000 μg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限(S/N=3)为2.96 μg/L;对硫酸根的线性范围在0.1～50 mg/L,线性相关系数为0.999 9,检出限为4.75 μg/L.方法成功用于铬酐中痕量氯离子和硫酸根的检测.对样品进行加标回收,氯离子的回收率为90%～115%,硫酸根的回收率为80%～105%.方法具有易于操作、选择性好、灵敏度高等特点.     

高效液相色谱法测定糠醛废水中的糠醛含量

采用HPLC方法,以Symmetry 5 μm C18(3.9 mm×150 mm)为色谱柱,在流动相V(甲醇)∶V(水)=70∶30,流速1.0 mL/min下,采用双波长紫外检测器,利用外标法在275 nm下测定糠醛废水中糠醛的含量.此法相对标准偏差RSD＜4.84%(n=6),r=0.999 9,实际样品的平均加标回收率为96.9%～112.5%.     

超高效液相色谱法快速测定生发育发产品中丙酸氯倍他索

建立了快速测定生发育发产品中丙酸氯倍他索的超高效液相色谱方法。采用乙腈-饱和氯化钠溶液对样品进行提取,高速冷冻离心,过滤,以BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,用高效液相色谱/二极阵列管检测器(λ=240 nm)进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,丙酸氯倍他索与基体杂质分离效果良好,在0.1～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,方法的回收率为90.4%～95.8%,相对标准偏差为5.3%～10.2%,方法定量下限为1.0 mg/kg。该方法前处理操作简单、快速、适用范围广,可用于各类生发育发产品中丙酸氯倍他索含量的检测。     

HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

建立了HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60),检测波长为216nm,流速为1.0mL/min.进行了系统适用性、回收率和精密度等方法学研究.对乙酰氨基酚和咖啡因线性范围分别为100～800 μg/mL(r=0.999 1)、10～80 μg/mL(r=0.999 3).平均回收率分别为100.6%、99.5%,RSD分别为0.62%、0.68%(n=9).该法准确、快速、简便,适于氨咖黄敏胶囊的含量测定.     

紫外分光光度法测定原药中草酸二丙酮胺铜的含量

采用紫外分光光度法建立了一种快速测定原药中草酸二丙酮胺铜含量的方法.以252 nm为测定波长,吸光度与样品质量浓度在0.02～1.0g/L范围内线性关系良好,线性相关系数r为0.999 5.该方法的回收率在95.43%～101.82%之间,相对标准偏差为1.38%.