同位素内标-高效液相色谱质谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6和生物素

目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_6含量(吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺)和B_7(生物素)的分析方法。方法样品加入同位素内标后,使用温水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白质,上清液过滤后经HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。结果在最优化条件下,维生素B_6和生物素分别在1.0～100μg/L和0.10～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;定量限分别为10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4种化合物的回收率为86.5%～97.9%,相对标准偏差为3.0%～6.6%。质控样品检测结果表明该方法准确可靠。结论该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B_6和维生素B_7的检测。     

婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量测定的研究

目的:研究利用高效液相色谱(HPLC)法测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素含量。方法:乳粉样品经水溶解,用含0.1%BHT的丙酮提取所含叶黄素,饱和氯化钠分离丙酮,上清液采用C18色谱柱分离,在445 nm波长下检测。结果:叶黄素在(0.02~0.8)mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,以3倍信噪比(S/N3)计方法的检出限为0.016 mg/L。在100、200、300μg/100 g的添加水平下,叶黄素的平均回收率为98.2%~103.9%,RSD为1.25%~2.53%。应用该方法检测了7种市售婴幼儿配方乳粉中的叶黄素含量,结果表明方法简便、准确。结论:此方法适合婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的日常检测。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

0～36月龄婴幼儿配方食品及婴幼儿辅助食品中糖含量分析

目的 了解我国市售婴幼儿配方食品（婴儿配方食品、较大婴儿配方食品和幼儿配方食品）及婴幼儿辅助食品（婴幼儿谷类辅助食品和罐装辅助食品）中葡萄糖、半乳糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的含量,为婴幼儿配方食品及婴幼儿辅助食品相关的食品安全标准管理提供数据支持。方法 根据随机抽样原则,采集国内市场常见的婴幼儿配方食品及婴幼儿辅助食品83例,涵盖婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品和婴幼儿罐装食品等,利用离子色谱-脉冲安培法对葡萄糖、半乳糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖进行含量检测,并对检测结果进行分析。结果 婴幼儿配方食品中总糖含量的中位数为433.43～476.99 g/kg,其中乳糖占总糖的比均高于95%,乳糖含量由高至低分别为婴儿配方食品、较大婴儿配方食品和幼儿配方食品。婴幼儿谷类辅助食品中总糖检出率为36.8%,含量中位数为0～28.35 g/kg,其乳糖和蔗糖的中位数较高,为84.30和70.17 g/kg,而蔗糖在饼干第三四分位数（Q3）的含量较高,为53.43 g/kg。国产和原装进口配方食品的添加糖含量进行比对,差异没有统计学意义（P>0.05）。结论 我国市售的婴幼儿配方食品中乳...     

内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐与氯酸盐膳食暴露风险评估

目的 了解内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的污染水平，评估婴幼儿高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险，为指导内蒙古地区婴幼儿健康膳食提供科学依据。方法 采集内蒙古地区市售各段位的婴幼儿配方乳粉539份，乳粉冲调用水（冲调乳粉时可能使用的饮用水）254份，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法对婴幼儿配方乳粉、乳粉冲调用水中的高氯酸盐和氯酸盐含量进行检测。以2015年中国婴幼儿食品消费量调查数据中内蒙古地区婴幼儿的消费量数据为依据，采用简单分布评估和累积暴露评估方法计算内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险。结果 婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐的总体检出率为92.39%(498/539)，检测值在未检出～89.30μg/kg，平均值为14.45μg/kg，中位数为9.00μg/kg；氯酸盐的总体检出率为73.10%(394/539)，检测值在未检出～1 061.00μg/kg，平均值为93.25μg/kg，中位数为45.50μg/kg。乳粉冲调用水中高氯酸盐的总体检出率为67.32%(171/254)，检测值在未检出～26.59μg/L，平均值为1.25μ...     

酶水解-液相色谱法测定婴幼儿食品中的色氨酸

利用酶解水解法,建立了婴幼儿配方乳粉(以下简称乳粉)和特殊医学用途婴儿配方食品(以下简称为医学食品)中游离和总色氨酸的高效液相色谱检测方法。样品经蛋白酶水解后,经C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸溶液作为流动相等度洗脱,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:在质量浓度为0.2～100μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9999)。添加质量分数在100,500,1000 mg/100 g时,色氨酸的回收率介于99.0%～105.3%之间。色氨酸的检出限为1.5 mg/100g,定量限为5 mg/100 g。本方法操作简便,重现性好,可应用于市售乳粉和医学食品中色氨酸含量的测定,填补了检测标准缺失的空白。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

目的建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的方法。方法对婴幼儿配方乳粉样品对应生产批次所采用的酪蛋白磷酸肽原料进行测定,得到准确含量后作为参照品,对婴幼儿配方乳粉样品测定前处理中净化、提取条件进行优化,采用二极管阵列检测器(diode array detector, DAD)定量分析。结果采用混合型阳离子交换(mixed cation exchange, MCX)固相萃取柱、ZORBAX Eclipse AAA色谱柱可得到良好的分离效果,酪蛋白磷酸肽在100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9994,检出限为0.140 mg/100 g,加标回收为81.06%~87.78%,相对标准偏差为3.64%。结论该方法前处理操作简单,具有良好的重现性和准确性,能够满足婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的测定。     

婴幼儿配方乳粉中壬基酚检测

试验旨在采用气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿配方乳粉中壬基酚的含量。最佳试验条件是采用乙腈作为样品的提取溶剂,使用弗罗里硅土作为试验用净化固相萃取小柱,经衍生化,用气相色谱-质谱联用仪测定;测得壬基酚各同分异构体的检出限在0.055～0.51μg/kg之间;标准曲线范围在5～250μg/L之间,线性关系在0.998以上;加标浓度在0.003～0.3 mg/kg范围内的回收率为67.5%～107.2%,方法的精密度为0.54%～7.51%(n=6)。该方法具有提取简单、灵敏度高、回收率好、重复性好等优点。实现了大批量婴幼儿配方乳粉中壬基酚的定性定量检测,满足了市场上婴幼儿奶粉中质量监督检查的需要。     

特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的分析方法。样品经0.2 mol/L磷酸121℃水解30 min提取,并通过生物素免疫亲和柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,经电喷雾电离串联质谱在多离子反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。在最优化条件下,生物素在0.50~50.00 ng/mL范围内线性关系良好(R²=0.9986),方法检出限为0.75μg/100 g。特殊医学用途婴儿配方食品中生物素相对标准偏差在0.42%~4.77%之间,不同添加浓度回收率为97.27%~102.06%。该方法具有样品处理操作简单,灵敏度高,分析周期短等优点,可以满足特殊医学用途婴儿配方食品中生物素含量的测定,可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。     

超高效液相色谱法检测特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸

本文建立了特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的超高效液相色谱检测方法。样品中氨基酸用磺基水杨酸提取，以2,4二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生试剂，以乙腈水-甲酸铵为流动相梯度洗脱，HSS T3色谱柱高效分离，超高效液相-二极管阵列检测器检测，外标法定量。结果显示，22种氨基酸在2～100μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.99）。方法检出限（S/N≥3）为10 mg/100 g，定量限（S/N≥10）为25 mg/100 g，低、中、高三个加标水平的回收率在90.1%～109.1%，相对标准偏差为0.8%～6.9%。方法简单高效、准确度高、重复性好，适用于特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的定性、定量分析，为保障特殊医学用途配方食品的质量安全提供技术支持。     

LC/MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯铵同系物

建立液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯胺同系物残留的方法。样品经2%乙酸水溶液和乙腈超声辅助提取。采用多反应监测模式对目标化合物进行定性和定量测定。在最优条件下,目标化合物在10μg/kg~500μg/kg范围内有较好的线性关系,检出限和定量限分别为3μg/kg和10μg/kg。方法加标回收率为85.1%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.05%~8.35%。采用所建立的方法对中国市面上的婴幼儿配方乳粉进行检测,10个检测样品中均有苯扎氯胺存在,浓度范围为73μg/kg~501μg/kg。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定液体乳及乳粉中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定液体乳及乳粉中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。方法样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化后用GC-MS/MS分析,外标法定量。结果该方法线性关系良好,相关系数为0.9956～0.9999;方法的检出限(S/N=3)为3～60μg/kg;定量限(S/N=10)为10～200μg/kg;在50、200、500μg/kg添加水平下的平均回收率为78.2%～115.4%,相对标准偏差为2.65%～9.95%。结论本研究建立的方法样品处理简单快速、净化效果好、灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。     

HPLC法测定婴幼儿配方食品中的糠氨酸

建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中糠氨酸的分析方法。样品经复溶后,经10.6 mol/L盐酸水解,用迪马铂金ODS色谱柱分离,采用紫外检测器在280 nm下进行检测,外标法定量。方法标准曲线线性相关系数r2=0.999 9,精密度RSD为2.23%,加标回收率为96.56%~106.24%,检出限(S/N=3)为0.38μg/mL,检测限(S/N=10)为1.25μg/mL。分析21个婴幼儿配方食品样品(含11个品牌),结果表明,糠氨酸含量水平在468 mg/100 g~1 467 mg/100 g(以蛋白质计)之间,部分样品的蛋白质质量损伤程度较大。     

高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的：拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法：以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明：As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～128.5%之间,相对标准偏差(RSD)＜5%。结论：方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。     

柱前衍生液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖

目的建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量的分析方法。方法样品用2-氨基苯甲酰胺衍生后,经色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标峰加和分段法定量。结果建立的方法可以测定婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖含量。采用麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖建立标准曲线,在1～250μg/mL线性范围内相关系数(r~2)大于0.999。回收率为85.9%～103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于5%,检出限为1.0 g/kg,定量限为3.0 g/kg。结论本方法方法重现性好,精密度高,解决了婴幼儿配方乳粉中高含量乳糖对低聚半乳糖测定的干扰问题,可以为食品中低聚半乳糖的定量提供良好的解决方案。     

液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中六种消毒剂残留

建立了婴幼儿配方乳粉中苯扎溴铵、C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、二癸基二甲基氯化铵和四丁基硫酸氢铵等6种消毒剂的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经水超声提取,乙腈除蛋白,液相色谱-串联质谱仪测定,基质外标法定量。结果表明,6种消毒剂的线性范围为0.5～20μg/L,相关系数(r2)均大于0. 99。方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.2μg/kg,定量限(LO?Qs,信噪比为10)在0.5μg/kg。基质中3个加标水平的回收率都在87.3%～104.6%之间,加标含量范围为0.5～5.0μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.96%～9.87%之间。采用建立的方法对市面上销售的50种婴幼儿配方乳粉中6种消毒剂进行了筛查,达到了预期效果。方法能满足婴幼儿配方乳粉消毒剂残留的检测工作的要求。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

液相色谱-质谱联用技术检测婴幼儿乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿乳粉中的丙烯酰胺的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品加水溶解超声提取后,利用乙腈除蛋白,正己烷除脂,使用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×4.6 mm(i.d.),1.9μm)分离,经梯度洗脱分离,用电喷雾正离子MRM模式检测,同位素内标定量,可以对婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺进行定量分析。结果表明:该方法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,线性范围10.0μg/L～200.0μg/L,加标回收率介于86.7%～106.8%之间,相对标准偏差3.07%～9.61%(n=6)。     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的OPO含量

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。乳粉中的油脂经乙醚与石油醚萃取后,通过旋转蒸发浓缩,以十七烷酸甘油三酯为内标物。利用带有FID检测器的气相色谱仪对其中的OPO含量进行测定分析,并对色谱条件优化。优化后OPO的线性范围为0.1~0.5 g/100 g,相关性R^2为0.9998。检出限为0.04 g/100 g,定量限为0.14g/100 g。当加标浓度为2.4~4.4 g时,加标回收率为92.97%±5%,相对标准偏差RSD为2.57%(N=6)。该方法可靠、简便,可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO含量。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。