苯酚处理液体木质素改性酚醛树脂胶粘剂的制备及性能表征

在碱性条件下,液体木质素先经苯酚处理后替代部分苯酚对酚醛树脂进行改性,制备得到液体木质素改性酚醛树脂(LPF)胶粘剂。考察了催化剂用量(苯酚处理木质素时氢氧化钠用量)、苯酚与甲醛(P/F)的物质的量之比、聚合温度、聚合时间对LPF胶粘剂性能的影响。研究结果表明:当催化剂用量3%、n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1.975、聚合温度90℃、聚合时间50 min时,所制备的LPF胶粘剂的干湿胶合强度分别为3.15、1.46 MPa,较未经改性的PF胶粘剂分别提高了17.5%、8.1%,游离苯酚的含量降低至0.62%;LPF胶粘剂的游离甲醛含量为0.22%,固体含量为52.8%,黏度为125 mPa·s。红外分析结果表明,苯酚处理后的木质素可以代替苯酚与甲醛发生反应生成新的物质,该物质有可能与PF胶粘剂发生接枝共聚产生新的醚键桥接,由此也说明在制备LPF胶粘剂过程中木质素发生了化学反应。     

尿素和MgO改性木质素基酚醛树脂研究

以尿素和纳米氧化镁(MgO)为改性剂,利用木质素部分替代苯酚,三步共聚制备了木质素基酚醛树脂胶粘剂,系统考察了尿素添加量、MgO添加量、木质素添加量等过程参数对木质素基酚醛树脂胶粘剂的密度、黏度、固含量和游离甲醛含量的影响,并采用FTIR和DSC对木质素基酚醛树脂胶粘剂官能团结构和热固化特性进行表征。结果表明,在尿素和MgO协同催化作用下,木质素添加量可以提高到45%,并且热固化性能显著提高。     

木质素用于制备人造板胶粘剂的研究

分别采用硫酸、硝酸和盐酸从造纸黑液中提取木质素为原料,替代部分苯酚,制备木质素酚醛树脂,并测定其固含量、动力黏度(40℃)、游离甲醛含量和胶合强度等性能;考查了木质素掺入量、催化剂加入量和酚醛物质的量比对木质素酚醛树脂性能的影响.结果表明,当上述3种木质素掺入量为20%时,获得的胶粘剂性能均较好;以掺入20%硝酸木质素为例,当催化剂加入量为0.6%、酚与醛物质的量比为1:1.5时,得到性能较好的胶粘剂.用木质素替代部分苯酚,不仅可以降低生产成本,而且更环保.     

低游离甲醛含量酚醛树脂胶粘剂的合成

采用两次加碱一次回流法合成工艺代替一次法和两次碱法制备了酚醛树脂胶粘剂。对产物粘度,游离甲醛含量及固化物拉伸剪切强度测试,研究了酚醛比、催化剂加入量、反应温度、回流时间等对产物性能的影响。结果表明:苯酚与甲醛物质的量比1∶2,催化剂加入量为苯酚质量分数的25%,回流反应45 min可得到具有交联结构的酚醛树脂胶粘剂,产品分子质量及粘度适中,拉伸剪切强度可达到5 MPa以上,游离甲醛质量分数<0.03%,稳定性较好。     

木素基酚醛树脂胶粘剂的应用性能研究

采用热化学酚化技术活化木素得到木素酚化产物,以酚化产物代替苯酚制备低成本的木素酚化液基酚醛树脂(LPF)胶粘剂。采用红外光谱(FT-IR)对LPF和传统PF的结构进行了表征,通过对比试验分析了LPF的应用性能,并对LPF胶粘剂应用性能产生的机理作了一定的探讨。结果表明:酚化后的木素参与了LPF胶粘剂的合成,并具有新的不同取代基的苯环结构;LPF胶粘剂与传统酚醛树脂(PF)胶粘剂具有相似的应用性能,前者比后者具有更低的游离酚(醛)含量(游离酚<0.12%,游离醛<0.08%)、更快的干燥速率和更低的施胶量(固含量29%时施胶量为297g/m2);另外,LPF胶粘剂具有优异的胶合性能(达到了Ⅰ类胶合板的标准要求)和储存稳定性,完全满足高性能环保型胶粘剂的使用要求。     

木质素基酚醛树脂泡沫塑料的结构与性能研究

研究了木质素基可发性酚醛树脂(LPF)及LPF泡沫塑料的结构与性能。结果表明,采用酚化木质素制备的LPF具有比酚醛树脂(PF)更低的游离甲醛(质量分数为0.35%)和更低的游离苯酚(质量分数为0.59%);傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析证明了木质素的酚化及参与树脂固化反应;体视显微镜观测结果表明,LPF泡沫塑料具有比PF泡沫塑料更高的闭孔结构;热重分析及氧指数分析结果表明,LPF泡沫塑料具有更好的热稳定性和阻燃性能;压缩强度、导热系数和吸水率测定结果表明,LPF泡沫塑料具有更好的力学性能、保温性能和防水性能。相比于传统的PF泡沫塑料,采用热化学酚化技术制备的LPF泡沫塑料,具有更加优良的力学、保温、防火、防水性能,且更加安全、环保、经济。     

共缩聚间苯二酚酚醛胶粘剂的合成研究

以间苯二酚、苯酚、甲醛为原料，用共聚缩的方法合成了间苯二酚酚醛树脂胶粘剂；考查了间苯二酚与苯酚物质的量比、酚与醛物质的量比、预反应时间等因素对胶粘剂凝胶时间与剪切强度的影响；发现在预反应时间1h、苯酚与间苯二酚物质的量比为4：1、酚与醛物质的量比为1：1时，合成的共缩聚间苯二酚酚醛胶粘剂剪切强度为6．68MPa，固含量为58．5％；与聚醋酸乙烯酯乳胶相比，其剪切强度高，室温固化速度快，适合作木材粘接用胶。     

麦草碱木素酚化改性及其制备LPF胶粘剂工艺研究

利用碱性条件下酚化改性的麦草碱木素代替部分苯酚制备了高木质素/苯酚比例和胶粘强度高的木质素酚醛树脂(LPF)胶粘剂.利用傅立叶红外光谱(FT-IR)和凝胶色谱(GPC)研究了麦草碱木素在碱性条件下酚化改性前后的结构变化.FT-IR分析表明,麦草碱木素发生了酚化反应,伴随着酯基的断裂和甲氧基的脱落;GPC结果显示,木质素平均分子量降低,分子量分布范围变宽.接着,研究了木质素/苯酚比例、氢氧化钠浓度、甲醛/木质素比例、酚化温度、酚化时间、缩聚温度、缩聚时间等反应工艺参数对LPF胶粘剂性能的影响,优化了麦草碱木素酚化改性制备LPF胶粘剂的反应工艺参数.最后,比较了反应工艺参数优化的LPF胶粘剂与传统PF胶粘剂的各项性能,结果显示,麦草碱木素酚化改性后代替70 % 的苯酚制备得到的LPF胶粘剂的胶粘强度与传统PF胶粘剂相近.     

尿素对木质素酚醛树脂胶粘剂性能的影响

考察了尿素对木质素酚醛树脂(LPF)胶粘剂性能的影响,结果表明,在LPF胶粘剂中加入质量分数2%~3%(以总溶液质量为基准,下同)尿素后,胶粘性能明显提高,胶粘强度由2.02 MPa提高到2.21 MPa,游离甲醛质量分数由0.16%降至0.05%,黏度由858 mPa.s降低至306 mPa.s。红外光谱分析表明,尿素与LPF胶粘剂中的游离甲醛反应生成了脲醛树脂,在固化过程中脲醛树脂的羟基与LPF胶粘剂的羟基发生缩合反应,提高了LPF胶粘剂的胶粘强度。     

低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

室内装饰用胶黏剂的制备与性能研究

研究了纳米木质素替代率对木质素酚醛树脂复合胶黏剂pH值、固含量、游离醛含量、黏度、官能团和胶合试件力学性能的影响,并与碱木质素替代苯酚复合胶黏剂试件进行了对比。结果表明,随着纳米木质素替代率增加,木质素酚醛树脂复合胶黏剂的pH值、黏度和剂游离醛含量逐渐上升,固含量逐渐减小;纳米木质素/碱木质素替代不会对复合胶黏剂的结构产生影响;随着纳米木质素替代率增加,复合胶黏剂试件的最大破坏荷载、干胶合强度和湿胶合强度先增大后减小,在纳米木质素替代率为40%时取得最大值。纳米木质素替代苯酚制备复合胶黏剂的效果优于碱木质素,更适合在室内设计规划中应用。     

木/竹材人造板用酚醛树脂胶粘剂制备技术

<正>本技术采用苯酚、甲醛在催化剂碱作用下两步加料法制备了高羟甲基含量的耐水性好的酚醛树脂胶粘剂,可用于室外木/竹材人造板制备,胶合强度按I类胶合板耐水性测试法测定达2.8～4.3 MPa,游离甲醛含量为0.07%～0.27%,游离苯酚含量为2%～5%,固含量≥50%,pH≥8.0,粘度≥100 mPa,即各项性能参数均达GB/T 14732-2006国家木材工业酚醛树脂胶粘剂标准。合作方式:技术转让     

环保可发性甲阶酚醛树脂的合成及性能研究

采用多聚甲醛代替37%甲醛溶液与苯酚逐步加成聚合,合成可发性甲阶酚醛树脂。通过粘度、固含量、游离苯酚和甲醛含量及凝胶时间测定以及IR,GPC和TG分析研究了多聚甲醛-苯酚物质的量比为1.8∶1条件下,缩聚反应温度及催化剂加入量对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响。结果表明,缩聚反应温度为90℃,催化剂质量分数为5%(以苯酚质量计)时,可得到性能优良的可发性甲阶酚醛树脂,其性能如下:粘度2.6 Pa·s,游离甲醛质量分数1.23%,游离苯酚质量分数5.13%,热失重质量残留率50%以上。     

催化剂对低游离酚低游离醛酚醛树脂的性能影响研究

在P/F=1∶1.6情况下,分别以氢氧化钠、氢氧化钡、氨水、氧化锌为催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成高固含量酚醛树脂。研究了催化剂用量和种类对树脂黏度、固含量、游离酚、游离醛,以及固化后树脂力学性能的影响。结果表明:浸渍和胶合用酚醛树脂,以氢氧化钠制备的酚醛树脂的综合性能最优;氢氧化钠用量为3.5%时,树脂黏度为3.0Pa·s,固含量为86%,游离酚为4.0%,游离醛为0.4%且合成树脂预聚体的p H9.5,为弱碱性。     

乒乓球拍用胶粘剂的制备与性能研究

研究了催化剂用量、苯酚/甲醛摩尔比对兵乓球拍用胶粘剂干/湿胶合强度、粘度的影响.结果表明,随着催化剂用量的增加,胶粘剂的干胶合强度和湿胶合强度都呈现先增大后减小,游离甲醛和游离苯酚都逐渐减小,固体含量和粘度都呈现先增大后减小的特征,在催化剂含量为3％时取得胶合强度、固体含量和粘度最大值,此时胶粘剂的固体含量和粘度分别达...     

高物质的量比低游离酚热塑性酚醛树脂的合成工艺

为降低耐火材料用酚醛树脂中游离酚的含量,选择苯酚与甲醛物质的量比1∶1.5,分步加入甲醛,醋酸锌为催化剂,添加质量分数2%,糠醇为溶剂,在60～85℃下制备了液态热塑性酚醛树脂,对产品的物化性能进行了测试并以红外光谱对其结构作了表征。结果表明,该工艺合成的酚醛树脂存在高邻位取代结构,残炭量达到45.66%,游离酚质量分数为1.87%。以原料中苯酚的量计算,产率可达到148.8%。     

木质素酚醛树脂胶粘剂黏度的研究

木质素胶粘剂高黏度的特征阻碍了其工业化应用,该文考察了木质素酚醛树脂(LPF)胶粘剂的pH、质量分数、氯化钠与尿素的加入、贮存时间等因素对其黏度的影响,作为对比,同时测试了这些因素对酚醛树脂胶粘剂和麦草碱木素(WSSL)碱性溶液黏度的影响。结果表明,LPF胶粘剂的黏度随着尿素的加入降低,而随着其质量分数的增加、pH的降低、氯化钠的加入急剧升高,并分别在w(LPF)=30.0%、pH=10.2、w(NaCl)=8.3%处有一个转折点;LPF胶粘剂的黏度曲线与WSSL碱性溶液相似,而与酚醛树脂胶粘剂相差较大;要制得高含量的LPF胶粘剂,其pH应大于10.2,w(NaCl)<8.3%,并且w(尿素)=2%～3%。     

多聚甲醛与苯酚物质的量比对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响

采用多聚甲醛代替37%的甲醛溶液,在20%NaOH水溶液催化下与苯酚逐步加成聚合,合成了可发性甲阶酚醛树脂。研究了多聚甲醛与苯酚物质的量比(F/P)对合成树脂固含量、粘度、游离苯酚、游离甲醛、凝胶时间、分子结构、分子质量、树脂热性能及泡沫性能的影响。结果表明,F/P值为1.8时,可得到性能优良成本较低的可发性甲阶酚醛树脂,树脂粘度1.4 Pa.s,游离甲醛质量分数1.17%,游离苯酚质量分数6.72%,羟甲基指数1.41,树脂分子质量在240左右,耐热性较好。     

钠催化热固性酚醛树脂的合成与表征

采用苯酚和37%甲醛水溶液为原料并以30%氢氧化钠溶液为催化剂制备了高羟甲基含量、低残留甲醛和工艺稳定的热固性酚醛树脂。通过测试合成的树脂中游离酚、游离醛和羟甲基含量研究了醛、酚物质的量比(F/P)、催化剂用量、反应时间和反应温度对酚醛树脂合成的影响,并通过傅里叶变换红外光谱对合成树脂的结构进行了分析。结果表明:当F/P=1.5,催化剂添加质量分数为5%,反应时间2.5 h,反应温度85℃时,制备的树脂性能最佳,其羟甲基含量最高,树脂活性最大,主要为高邻位结构。     

一种可低温发泡酚醛树脂的制备

以可低温发泡酚醛树脂(PF)为研究对象,分别采用气相色谱法和盐酸羟胺法研究了初始甲醛/苯酚物质的量之比(F/P)、反应温度和时间及催化剂NaOH用量等合成条件对PF游离酚和游离醛含量的影响。结果表明,F/P为1.5,NaOH用量为苯酚质量的3%,且在高温86℃和低温70℃各反应60 min后,所制备的可低温发泡PF具有较低的游离醛含量,其黏度为2 500~3 000 mPa.s,游离酚的质量分数为4.5%~5.5%,游离醛的质量分数为0.5%~0.8%。在5~10℃的低温条件下,向所制备的可低温发泡PF中依次加入表面活性剂、发泡剂、固化剂,通过泡沫板材生产线发泡制备了PF泡沫保温板,其表观密度、导热系数、氧指数、吸水率、尺寸变化率、压缩强度和拉伸强度完全满足国家标准要求,可应用于外墙保温材料。