高压液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸

研究了高效液相色谱法测定乳粉中叶酸的方法。利用荧光检测器柱后衍生的办法，用ODS3色谱柱分离，外标定量。本方法回收率为91．1％，变异系数为2．28％，最低检出限为0．096μg／g。     

毛细管气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中碘的质量

婴幼儿配方奶粉中碘的测定方法存在重现性差,样品处理繁琐等问题。本文建立了毛细管柱气相色谱仪快速测定婴幼儿配方乳粉中碘的方法。结果表明,在1.0~10.0μg范围内,碘的峰面积与其质量呈良好的线性关系,相关系数r为0.9995,方法的最低检出限(S=3N)为1.5μg/100g,3个添加水平(1,4和8μg)的平均回收率为87.2%~105.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.2%。该方法操作简便、快速、准确,减少了复杂的前处理环节,能够满足婴幼儿配方奶粉中碘质量的测定。     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的OPO含量

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。乳粉中的油脂经乙醚与石油醚萃取后,通过旋转蒸发浓缩,以十七烷酸甘油三酯为内标物。利用带有FID检测器的气相色谱仪对其中的OPO含量进行测定分析,并对色谱条件优化。优化后OPO的线性范围为0.1~0.5 g/100 g,相关性R^2为0.9998。检出限为0.04 g/100 g,定量限为0.14g/100 g。当加标浓度为2.4~4.4 g时,加标回收率为92.97%±5%,相对标准偏差RSD为2.57%(N=6)。该方法可靠、简便,可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO含量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方米粉和乳粉中 烟酸和烟酰胺含量

目的建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方米粉和乳粉中烟酸和烟酰胺的提取分析方法。方法婴幼儿配方米粉和乳粉以10%甲醇+0.1%磷酸水溶液为提取液,超声提取,离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜(0.2μm)过滤,以十二烷基硫酸钠(SDS)缓冲液-乙腈(74:26,V:V)为流动相,利用高效液相色谱分析,外标法定量。结果该方法经过验证在0.20~30 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,烟酸、烟酰胺相关系数大于0.999,回收率在99.07%~110.33%之间,RSD小于5%。结论与现行标准方法相比,本方法前处理方法简单、基质干扰小,测定结果准确度高、重现性好,尤其对米粉中烟酸及烟酰胺的提取效率更高,可用于婴幼儿配方米粉和乳粉中烟酸及烟酰胺含量测定的快速、批量分析。     

凝胶色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的α-乳白蛋白含量

目的建立凝胶色谱法检测婴幼儿配方乳粉中α-乳白蛋白的分析方法。方法以盐酸胍为变性剂,以2-巯基乙醇为还原剂,断开蛋白质中的硫-硫(S-S)化学键,形成展开的α-乳白蛋白的单体结构。样品经2根串联的凝胶色谱柱TSK-GEL G3000SWXL分离,以6 mol/L盐酸胍缓冲液为流动相,用紫外检测器在280 nm测定。结果在0.25、1.25、2.5 g/100 g 3个浓度水平的平均回收率为98.0%~99.5%,相对标准偏差小于3.90%(n=5),检出限和定量限分别为0.01 g/100 g和0.03 g/100 g。结论本方法操作简单、准确度高,适用于婴幼儿配方乳粉中的α-乳白蛋白的测定。     

离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄酒中游离嘌呤

建立了离子交换固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定黄酒中游离鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的分析方法,并对15批次酒样中4种游离嘌呤进行了测定.样品煮沸除去乙醇后,经MCX混合阳离子交换固相萃取柱净化后,可用高效液相色谱进行分析检测.结果表明,在0.1～25 mg/L质量浓度范围内,鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的...     

高压液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素

目的建立同时测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速测定方法。方法奶粉样品加2mL 50%氢氧化钾碱溶液,在70℃水浴下皂化15min,经石油醚:乙醚(1:1,v/v)提取,水洗、浓缩后,C30色谱柱分离,在450 nm波长处检测,外标法定量。结果叶黄素和β-胡萝卜素在0.2~4.0μg/mL范围内线性良好,相关系数:R20.9990;三浓度水平加标回收率均在80%~90%之间,样品及三个浓度水平加标6次重复试验RSD均5%。结论该方法准确、简单、快速且能同时测定婴儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。     

离子交换色谱法测定调制乳粉和固体饮料中低聚木糖

建立了离子交换色谱法调制乳粉和固体饮料中低聚木糖的方法。通过调节pH值沉淀蛋白并提取,滤液经稀硫酸溶液在沸水浴中将低聚木糖水解为木糖,采用CarboPacTM PA10阴离子交换柱(4.6 mm×250 mm),以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。分别测得水解后木糖和水解前原有木糖的含量,二者之差通过换算后得到样品中低聚木糖的含量。方法的重复性和线性关系良好,回收率在87.2%～102.9%,精密度(RSD)为3.89%～8.36%,检出限在200 mg/kg,该方法可准确测定调制乳粉和固体饮料中低聚木糖的含量。     

反相高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中叶酸的含量

目的:建立了快速、灵敏地检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的方法。方法:在配方乳粉中加入60%的高氯酸溶液去蛋白,取一定量的滤液经过含有C18填料的固相萃取小柱进行除杂,再经过高锰酸钾衍生后利用反相高效液相色谱测定叶酸的含量。流动相选用pH5.0的浓度为0.1mol/L的磷酸二氢钠溶液,流动相流速为1.0mL/min,经BDSC18色谱柱进行分离(柱温为30℃)。结果:方法在0.005～1.5μg/mL范围内线性良好,方法的回收率为91.7%～98.3%,RSD为2.5%。结论:应用本方法检测婴幼儿配方乳粉中的叶酸,具有操作简单、精密度高、重现性好、容易推广等优点。      

反相高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中叶酸的含量

目的:建立了快速、灵敏地检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的方法.方法:在配方乳粉中加入60%的高氯酸溶液去蛋白,取一定量的滤液经过舍有C18填料的固相萃取小柱进行除杂,再经过高锰酸钾衍生后利用反相高效液相色谱测定叶酸的含量.流动相选用pH5.0的浓度为0.1mol/L的磷酸二氢钠溶液,流动相流速为1.0mL/min,经BDS C18色谱柱进行分离(柱温为30℃).结果:方法在0.005～1.5μg/mL范围内线性良好,方法的回收率为91.7%-98.3%,RSD为2.5%.结论:应用本方法检测婴幼儿配方乳粉中的叶酸,具有操作简单、精密度高、重现性好、容易推广等优点.     

微生物法快速检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量

建立了一种高效快速检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的微生物方法。方法通过改进试验用菌的保存和传代,优化样液制备和加样体积,结合八道排枪同时加样操作和96孔酶标板技术进行检测,减少了试验步骤和试验误差。结果表明,方法标准曲线相关系数为0.999 2,检出限为2μg/100 g,样品平行试验的相对标准偏差(RSD)在7.5%~9.5%之间,加标回收率在93.3%~105%之间,检测周期缩短为2 d。与国标方法等相比较,本方法具有简单快速、灵敏度高、重现性好等特点,可准确快速检测婴幼儿配方乳粉中叶酸含量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

目的 建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的方法.方法 对婴幼儿配方乳粉样品对应生产批次所采用的酪蛋白磷酸肽原料进行测定,得到准确含量后作为参照品,对婴幼儿配方乳粉样品测定前处理中净化、提取条件进行优化,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)定量分析.结果 采用混合型...     

婴幼儿配方食品和乳粉中乳清蛋白的测定

国家质量技术监督局最近通过并制定婴幼儿配方食品和乳粉中营养素的国家标准,并将于今年9月1日实施。本文将介绍《婴幼儿配方食品和乳粉乳清蛋白的测定》(GB/T 5413.2-1997)。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的测定

目的建立一种前处理简单、仪器条件稳定、准确高效的婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的检测方法。方法用含有三(2-羧乙基)膦(TCEP)的三氯乙酸(TCA)对样品中的维生素C进行提取,C18柱色谱分离,流动相为含TCEP与癸胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.36%~3.2%之间,平均回收率为88.5%~97.9%,线性相关系数r~2大于0.9999。结论本方法实验前处理简单,干扰因素少;仪器条件稳定,灵敏度高,重复性好;适合婴幼儿配方食品和乳粉复杂基质样品的测定。     

柱前衍生-液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中左旋肉碱与右旋肉碱

目的 建立可同时测定婴幼儿配方乳粉中左旋肉碱和右旋肉碱含量的柱前衍生-高效液相色谱法,并探讨其关键点。方法 样品中的肉碱经稀盐酸提取,碱皂化,乙腈沉淀蛋白,固相萃取柱净化和衍生后,采用C₁₈色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果 左旋肉碱和右旋肉碱在0.2～10μg/mL范围内均呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 9和0.999 4;该方法在三个加标水平下的平均回收率为87.14%～96.96%;检出限和定量限分别为0.6和2 mg/100 g。本方法中碱的用量、固相萃取柱及净化操作、衍生剂溶剂、衍生反应过程为关键点。结论 本方法快速、准确、便于批量处理,能够满足左旋肉碱和右旋肉碱分离和含量测定的需求,且左旋肉碱的含量测定结果与酶分光光度法无显著性差异。     

反相高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中的叶黄素

建立了反相高效液相色谱法测定婴幼儿配方食品中叶黄素测定方法。选用色谱柱YMC Carotenoid4.6mm×250mm,5μm,以甲醇、甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,于445nm波长下,测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量,叶黄素含量在0.0164～0.492μg/mL范围内呈线性关系,R=0.9998,平均回收率为99.2%,RSD为1.1%。该方法可以简便准确的测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。     

婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量测定的研究

目的:研究利用高效液相色谱(HPLC)法测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素含量。方法:乳粉样品经水溶解,用含0.1%BHT的丙酮提取所含叶黄素,饱和氯化钠分离丙酮,上清液采用C18色谱柱分离,在445 nm波长下检测。结果:叶黄素在(0.02~0.8)mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,以3倍信噪比(S/N3)计方法的检出限为0.016 mg/L。在100、200、300μg/100 g的添加水平下,叶黄素的平均回收率为98.2%~103.9%,RSD为1.25%~2.53%。应用该方法检测了7种市售婴幼儿配方乳粉中的叶黄素含量,结果表明方法简便、准确。结论:此方法适合婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的日常检测。     

HPLC-ELSD测定婴幼儿配方乳粉中低聚果糖总量

通过对样品进行酶解法前处理,检测结果进行折算,建立了利用高效液相色谱蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定婴幼儿配方乳粉中低聚果糖总量的方法。实验优化了酶的加入量、色谱柱、流动相比例、雾化气流量等条件。结果表明:三水平的加标回收率均在86.7%~105.1%之间;相对标准偏差小于5%,检出限为1.0 g/kg。5批次实际样品检测结果和国标方法对比,绝对偏差均小于8%。试验所需仪器检测机构普遍配备,与国标方法相比具有更高的实用性和推广性。     

婴幼儿配方乳粉中磷质量分数的测定

为了准确测定婴幼儿配方乳粉中的磷质量分数,从方法的最佳实验条件、精密度、稳定性、重现性及回收率方面做了研究,发现采用可见分光光度法测定婴幼儿配方乳粉中的磷质量分数,重现性好,准确度高。建立了线性方程,方法的平均回收率为98.5%,RSD为0.39%。随机抽取市售的30批次婴幼儿配方乳粉进行检测,发现不同阶段的乳粉磷质量分数不同,幼儿配方乳粉较大婴儿配方乳粉婴儿配方乳粉,分别为(448±56)mg/g,(382±59)mg/g,(250±58)mg/g,不同品牌同一阶段的乳粉磷质量分数也存在较大差异。     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol, OPO)的方法。方法 样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果 OPO在10~200 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.99996。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为92.3%~100.3%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论 该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。