PCB绝缘层感光树脂的固化工艺

采用差示扫描量热分析法,研究了印制电路板(PCB)绝缘层树脂——感光改性环氧树脂预固化体系中固化剂2123型酚醛树脂和固化促进剂咪唑的合适配比。利用硅烷偶联剂对纳米SiO_2进行表面处理制得亲油性纳米SiO_2,将其掺入到感光改性树脂固化体系中以提高体系的热稳定性能。采用正交实验和单因素实验方法,研究了亲油性纳米SiO_2用量、固化最高温度、最高温度固化时间3个因素对该树脂体系固化产物在200℃的热降解量的影响。结果表明,感光改性环氧树脂/2123型酚醛树脂/咪唑最佳质量比为100/5/1.5,此时的固化反应最为完全;在掺杂纳米SiO_2的感光改性树脂的最佳固化工艺条件下,即当亲油性纳米SiO_2质量分数为5%,固化最高温度为120℃,最高温度固化时间为2 h时,固化产物的200℃热降解量为0.94%。     

一种可用于拉挤成型的改性苯并恶嗪树脂体系

将PM型苯并恶嗪与环氧树脂F-51按照质量比7∶3共混,加入适量的2-乙基-4-甲基咪唑作为固化剂,首次制备了能够适用于拉挤成型的树脂基体。采用凝胶时间测试,示差扫描量热分析,动态热机械分析(DMA)和力学性能测试研究了该树脂体系的粘度特性、固化行为和使用性能。结果表明,该体系150℃下的凝胶时间5 min,60℃粘度471 mPa.s,树脂浇注体的弯曲强度156.7 MPa,弯曲模量4.9 GPa,玻璃化转变温度180℃。该树脂体系具有凝胶快、粘度低以及较好的力学性能和耐热性等特点,能够满足拉挤成型工艺的要求。     

含硅芳炔树脂合成工艺优化

以二乙炔基苯和二甲基二氯硅烷为原料,2-甲基四氢呋喃为溶剂,合成了含硅芳炔树脂。采用核磁共振波谱、红外光谱、凝胶色谱、热失重分析和示差扫描量热分析研究了反应条件对树脂产率的影响,确定了最佳反应条件,并对树脂的结构和性能进行了表征。结果表明,2-甲基四氢呋喃与镁粉物质的量比为3∶1,反应温度85℃,反应时间1.5 h时合成树脂的产率达到93.8%。该树脂可在170℃固化,加工性能良好。树脂固化物具有优异的热稳定性,N_2气氛下5%热分解温度达到619℃,800℃下树脂残留率为91%左右。     

基于含硅多芳炔化合物制备新型聚三唑树脂

以含硅多芳炔化合物(PSA)与1,3,5-三叠氮甲基-2,4,6-三甲基苯(TAMTMB)为原料,通过1,3-偶极环加成反应制备了新型含硅聚三唑树脂Si-PTA3,考察了树脂的流变性能、固化行为、热性能及单体配比对其热性能的影响。采用模压法制备了单向T700碳纤维增强的Si-PTA3树脂复合材料T700/Si-PTA3,测定了其力学性能。结果表明,Si-PTA3树脂具有良好的加工性能,可在80℃下固化,耐热性较好;炔基与叠氮基摩尔比为1.1:1.0时树脂固化物的热性能最好,玻璃化转变温度达334℃,在氮气中热失重5%时的温度达351℃;复合材料T700/Si-PTA3常温下的弯曲强度高于1670 MPa,250℃时弯曲强度保留率超过67%。     

BA9913环氧树脂固化动力学和TTT图

以BA9913树脂的全动态DSC扫描实验为基础,结合半经验的唯象模型获得了基于唯象模型的高韧性环氧(牌号:BA9913)树脂的固化动力学参数,建立相应的动力学模型,并测定了BA9913树脂在100℃时保温不同时间后的凝胶固化度。利用Di Benedetto方程研究了该等温条件下BA9913树脂固化度与加热时间的关系,得到其玻璃化转变温度与固化时间的关系表达式。采用测凝胶储能模量的方法得到了BA9913树脂凝胶时的固化度和玻璃化转变温度之间的关系,绘制了BA9913树脂的TTT图。在此基础上对T300/BA9913的固化工艺进行了优化,并研究了优化前后T300/BA9913复合材料的内部质量、基本力学性能及玻璃化转变温度。     

环氧树脂聚酰胺体系微波固化特性研究

微波固化相对于传统热固化有着固化效率高、无污染、设备投资小等优势。针对双酚A型环氧树脂聚酰胺固化体系,采用DSC测固化度表征微波固化行为,优化体系成份配比,设计正交试验表考察微波固化工艺参数对固化行为的影响,并对两种不同固化方式产物的玻璃化转变温度进行比较。结果表明:微波固化体系最优配比为环氧E51∶650聚酰胺∶660A活性稀释剂=100∶80∶12;影响该体系固化效率的微波固化工艺参数主次顺序依次为加热时间、输出功率、加热周期、间歇时间;该体系微波固化产物的玻璃化转变温度及弯曲性能较热固化产物有一定程度的降低,分析得出微波场的不均匀性是这一现象产生的重要影响因素。     

钝化2-乙基-4-甲基咪唑/环氧树脂低温固化体系研究

测定了三种α-甲基丙烯酸钝化2-乙基-4-甲基咪唑固化环氧树脂(EP)体系的凝胶时间及固化反应放热曲线,制定了EP固化体系的固化工艺条件,并对这三种EP固化体系的室温(20℃)储存特性及其浇铸体的综合性能进行了比较。结果表明:这三种EP固化体系均可在80℃时快速固化,浇铸体的固化工艺条件为80℃/4 h;当m(E-51)∶m(Eg-031)∶m(固化剂)=25∶25∶2时,EP固化体系预浸料具有最长的储存期(15 d),是综合性能优良的低成本复合材料制造用基体树脂,其弯曲强度、弯曲模量、冲击强度和热变形温度分别为109.3 MPa、3.0 GPa、7.76 kJ/m2和125℃。     

高性能苯并噁嗪模塑复合材料的研究

研究了一种适用于模压的苯并噁嗪(BOZ)树脂,并采用凝胶渗透色谱(GPC)法、红外光谱(FT-IR)法、差示扫描量热(DSC)法和热失重分析(TGA)法等对其结构和热性能进行了分析。研究结果表明:BOZ树脂具有适宜的黏度和凝胶时间,可满足模压工艺的要求;采用Kissinger和Crane方程计算得到BOZ树脂体系固化反应的活化能为188.62 kJ/mol、反应级数为0.96;BOZ树脂体系的耐热性较好,其900℃时的残炭率为66.90%。     

含乙烯基有机硅树脂的电子束固化行为研究

以八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷为单体,六甲基二硅氧烷为封端剂,碱胶为催化剂,合成了含乙烯基有机硅树脂;并研究了电子束辐射剂量对其固化行为的影响和固化涂层的热性能。红外谱图及凝胶率测试结果表明,有机硅树脂中的碳碳双键吸收峰强度随辐射剂量的增加而减弱,辐射诱导交联网络结构的形成导致固化涂层的凝胶率随剂量的增加而显著增加;辐射剂量为30 kGy时,凝胶率为46.2%;辐射剂量增加至60 kGy时为70.1%和100 kGy时为85.9%。差示扫描量热分析和热质分析结果表明,固化涂层具有优良的耐低温性和热稳定性。     

端氨基SiO2/双马来酰亚胺树脂固化反应动力学

采用溶胶凝胶法以硅烷偶联剂KH-792及正硅酸乙酯为原料,制备了一种末端含有氨基的杂化SiO_2(SiO_2-NH_2),将其加入双马来酰亚胺(BMI)树脂中,通过红外光谱,凝胶时间测定及示差扫描量热分析研究了SiO_2-NH_2对BMI树脂固化反应动力学的影响。结果表明,树脂体系的固化工艺为140℃/2 h+180℃/2 h+220℃/4 h+250℃/6 h,SiO_2-NH_2的加入促进了BMI树脂体系的固化,且体系的表观活化能有所降低,可在工程领域良好应用。     

新型酚醛树脂固化反应动力学及固化机理研究

采用DSC热分析对S酚醛树脂的固化过程进行了动力学研究,得出了该树脂的固化工艺温度及固化动力学参数,其凝胶化温度、固化温度和后处理温度分别为360.7K、421.6K和463.4K;反应级数n=0.912、表观活化能E=76.14kJ·mol^-1,反应频率因子A=4.704×10^8min^-1。采用红外光谱分析初步探讨了该树脂的固化机理,结果表明其固化反应主要是苄羟基与苯环邻位上活泼氢产生交联缩合反应,少量为苄羟基之间的缩合反应。     

BMI-5100双马来酰亚胺树脂的固化动力学研究

采用示差扫描量热法(DSC)研究了BMI-5100双马来酰亚胺树脂及其加入质量分数5％的双叔丁基过氧异丙基苯(BIBP)固化剂体系的固化反应动力学.通过线性拟合得到BMI-5100树脂体系的特征温度及固化动力学参数.结果表明:纯BMI-5100的非等温固化DSC曲线呈现单峰反应,其凝胶温度、固化温度和后处理温度分别为2...     

UV固化萜烯聚酯丙烯酸酯的合成研究

以松节油-马来酸酐(TMA)、一缩乙二醇(DEG)、邻苯二甲酸酐(PA)、丙烯酸(AA)为主要原料合成了涂料用紫外光固化(UV)萜烯聚酯丙烯酸酯(TPEA)预聚物。通过分子质量、酯化率及涂膜性能测试以及GPC,TG分析以考察了原料物质的量比、合成工艺、反应温度等对TPEA树脂合成及涂膜性能的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:TPEA酯化反应温度125℃,n(TMA)∶n(DEG)∶n(PA)∶n(AA)=1∶2.2∶0.5∶2,采用两步法,制备出的TPEA树脂综合性能较好。     

对苯二甲醛酚醛树脂的制备及其固化动力学研究

基于酚醛树脂原料中甲醛的危害性与不可再生性,使用安全、可再生的对苯二甲醛代替甲醛,合成了一种新型的酚醛树脂——对苯二甲醛酚醛树脂。采用核磁、红外、GPC和流变仪等分析手段对此类树脂的结构与性能进行了表征。为了进一步提高该树脂的热性能,使用二茂铁甲醛对其进行改性。采用Kissinger方程、等转换法及双参数自催化模型对改性前后树脂的固化动力学进行了研究,明确了二茂铁甲醛在树脂固化中的作用机理。最后通过MDSC和TG研究了改性前后树脂固化物的热性能,结果表明：在加入15%的二茂铁甲醛后,改性树脂呈现出优异的热性能,其玻璃化转变温度为319.3℃,起始分解温度为397.7℃,在800℃氮气气氛下质量保持率高达76.07%。     

纳米SiO_2改性EP/BMI/CE树脂体系固化动力学研究

采用非等温差示扫描量热(DSC)法对纳米二氧化硅/环氧树脂/双马来酰亚胺/氰酸酯(nano-SiO2/EP/BMI/CE)树脂进行了固化反应动力学和固化工艺研究。通过Kissinger法和Ozawa法求得了nano-SiO2/EP/BMI/CE树脂体系固化反应动力学的表观活化能。结果表明:改性CE树脂体系的固化工艺参数为凝胶温度112℃、固化温度195℃及后处理温度213℃,进而确定了改性CE树脂体系的最佳固化工艺条件为"150℃/3 h→180℃/3 h→200℃/2 h";改性CE树脂体系的平均表观活化能为59.90 kJ/mol。     

芳基乙炔树脂的固化反应动力学及流变行为研究

通过对芳基乙炔树脂的固化动力学研究确定其适宜的固化工艺。采用DSC和流变分析得到芳基乙炔树脂的特征固化参数及其固化度与温度的关系曲线。结果表明,树脂的起始反应温度为127.1℃,反应峰值温度164.2℃,终止反应温度195.1℃。固化动力学参数为:表观活化能E=190.12kJ/mol,反应级数n=1.87,频率因子A=1.995×1019。芳基乙炔树脂的加压固化温度为110～115℃,其起始固化温度为115℃。固化工艺为:115℃/8h+120℃/8h+140℃/2h+160℃/2h+180℃/2h+200℃/2h+220℃/4h。芳基乙炔树脂凝胶前固化过程由化学反应控制,凝胶后属于扩散控制,因此在凝胶时需延长固化时间。     

钛酸四丁酯-有机硅树脂基体的固化特性研究

以γ-缩水甘油丙基醚三甲基硅烷和钛酸四丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备了含有杂原子Ti的有机硅树脂基体。借助差示扫描量热法和傅里叶变换红外光谱,研究了其凝胶特性和固化特性,并确定了固化反应工艺。     

DSC法研究不饱和聚酯树脂的固化反应动力学及其固化过程

采用示差扫描量热法（DSC）分别研究了Ashland UP（R36）以及DSMUP（972B）这两种不饱和聚酯树脂（UP）的固化过程,并利用了KiSSinger方程、Crane经验方程等分析了这两种树脂的固化反应,得到了其固化反应的表观活化能、Arrhenius指前因子（频率因子）、反应级数等动力学参数,最后利用Y—B外推法确定了这两种不同树脂的凝胶温度、固化温度和后固化温度等固化工艺温度。     

一种双酚A型氰酸酯树脂流变特性及其改性研究

本文采用平板法研究了一种双酚A型氰酸酯树脂的流变特性,通过恒温预固化的方法对其进行改性,并借助红外光谱、差示扫描量热法(DSC)和凝胶渗透色谱法(GPC)等手段分析了预固化对氰酸酯树脂化学结构的影响.在此基础上,针对S-2玻璃纤维/氰酸酯复合材料层板,采用热压机工艺考察了加压时机和预固化对层板成型质量的影响.研究结果表明,该氰酸酯树脂反应活性低且流动性高,热压工艺中树脂流动不易控制;预固化可使氰酸酯树脂发生一定程度的自聚反应,从而降低其流动性,可明显改善氰酸酯树脂的工艺性,提高了层板的成型质量.     

新型含硅聚三唑树脂及其复合材料的制备与性能

通过格式试剂法合成了低分子量的含硅芳炔(LPSA),并以LPSA和二叠氮(A2)为原料制备出加工性能较好的新型含硅聚三唑树脂(Si-PTA树脂),采用模压方法制备了单向T700碳纤维/Si-PTA树脂复合材料。用FT-IR、流变、DSC、DMA、TGA等分析测试方法表征了Si-PTA树脂及其固化物的结构与性能,研究了炔基和叠氮基团配比对树脂热性能的影响,测定了复合材料的力学性能。结果表明,Si-PTA树脂可以在80℃下固化,固化后树脂的玻璃化温度(Tg)能达到310℃,在氮气气氛中的5%热失重温度(Td5)在340℃以上。单向T700碳纤维/Si-PTA树脂复合材料常温下弯曲强度为1622MPa,弯曲模量为132GPa,层间剪切强度为58.2MPa,200℃下弯曲强度保留率为70.8%。