超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中4种四环素类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肝中4种四环素类药物残留量的分析方法.方法 样品经弱酸性的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸溶液与钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液与乙腈作为流动相梯度洗脱,多反应监测正离子模...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的四环素类药物

本文研究并建立了鸡蛋中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素这4种四环素类兽药超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。     

超高效液相色谱质谱法测定鸡肉中抗病毒类药物残留

采用超高效液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)法建立了鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺等抗病毒类药物残留量的检测方法。鸡肉样品均质后,分别用乙腈-1%三氯乙酸溶液和甲醇-1%三氯乙酸溶液提取,提取液经固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。添加浓度为0.1~2.0μg/kg时,抗病毒类药物的回收率为66.7%~85.6%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。方法简便快捷,精密度高,重现性好,可用于鸡肉中抗病毒类药物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中四环素类药物残留

文章选取猪肉、鸡肉、鱼肉、牛奶、猪肝等基质中的四环素残留物作为基本检测样本,选择缓冲溶液作为提取液开展超声提取,经过C18固相萃取小柱净化和脱溶剂的处理之后额外使用甲醇水来对物质进行溶解,溶解处理之后将这些物质放置在超高效液相色谱串联质谱上完成检测,检测结果发现样本中四环素类残留在10ug/kg-2MRL范围内的回收率...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留

建立快速、准确、灵敏的猪肉中肾上腺素类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定,内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 μg/kg,肾上腺素、多巴胺定量限为10 μg/kg,去甲肾上腺素定量限为50 μg/kg;在1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99);方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适用于实验室大批量检测猪肉中肾上腺素类药物残留。     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中4种四环素类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集,外标法进行定性和定量检测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),以20 mmol/L草酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5～200μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r 0.995),检出限均为2.5μg/kg。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为100.8%～105.7%、93.1%～107.2%、94.1%～96.2%和92.7%～99.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)8%。结论本方法选择性强,灵敏度高,快速,重现性好,可用于动物源性食品中四环素类药物残留的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中14种喹诺酮类药物残留

目的建立猪肝中14种喹诺酮类抗生素残留的提取、净化和超高效液相色谱串联质谱测定的方法。方法样品采用EDTA缓冲溶液提取、经正己烷除脂、固相萃取柱净化后,利用超高效液相色谱串联质谱法检测。结果本方法显著地除去了动物内脏中的磷脂类杂质的干扰,待测物均获得了良好的信号响应。方法回收率为72.7%~116.8%、相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.6%~19.5%、定量限均为1.0μg/kg。结论本方法前处理简单、重复性好、定量限低,适合作为猪肝中喹诺酮类抗生素残留的日常检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的克伦特罗

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中克伦特罗残留量的方法。方法样品采用0.1 mol/L的高氯酸溶解提取、正己烷脱脂,将高氯酸提取液调节至pH=5.0后,采用PXC固相萃取柱(60 mg,3 mL)进行除杂净化。选用乙腈(A)和0.1%(V/V)甲酸水溶液(B)作为流动相,Agilent Eclipse C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分离色谱柱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)采集数据并做定性筛查和定量分析。结果克伦特罗在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.02μg/L,方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%。结论该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。     

液相色谱-质谱/质谱法检测饲料中四环素类药物残留

建立液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)药物残留的方法,旨在提高检测效率和检测限度。实验中,采用Na2EDTA-Mcllvainc缓冲溶液提取样品,经Phenomenex Strata-X固相萃取柱净化,进行液相色谱-质谱/质谱法分析。结果表明:四环素类标准品3个添加浓度20、50和100μg/kg的平均回收率为93%~103%,相对标准偏差小于15%,四环素类药物的检测定量限(LOQ):20μg/kg,检出限:5μg/kg。标定曲线的线性范围:10~200μg/L,R0.998。此方法适用于饲料中四环素类药物残留检测。     

超高效液相色谱法测定牛奶及奶制品中四环素类药物残留

采用超高效液相色谱法对牛奶及奶制品中四环素类药物残留进行同时检测,着重研究样品的前处理,最终确立乙腈/水(体积比为4∶1)为提取剂,无水乙醇为沉淀剂,并采用氨基柱作为净化柱。结果表明:四环素类药物线性关系良好,RSD5%,实际样品检出率为100%,超标率在13.33%～60.00%之间。此方法灵敏度高、操作快速、简便,回收率在89.75%～92.26%。     

超高效液相色谱-串连质谱法同时测定牛奶中7种四环素和14种喹诺酮类药物残留

目的 采用超高效液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱,正离子多反应监测(MRM)模式同时测定牛奶中7种四环素和14种喹诺酮残留.方法 试样经EDTA-McIlvaine(pH=4.0)缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱浓缩和净化,Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混和液和含0.2％甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,进行测定.结果 该方法的平均回收率为89.2％～119.1％,相对标准偏差为1.8％～19.0％,方法的定量限介于0.1 ～ 0.5 μg/kg.结论 该方法灵敏度高,重现性良好,适用于牛奶中多种抗生素的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中喹诺酮类药物残留

目的用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中13种喹诺酮类药物残留量的方法。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),确定了最佳检测参数:离子源为电喷雾(ESI)离子源、正离子扫描、选择反应监测(SRM)、电喷雾电压4 500 V、鞘气35 units、辅气5 units、离子源温度350℃、源内碰撞诱导解离电压为10 V。从提取和净化两个方面确立了前处理的最佳条件与步骤。结果平均回收率74.6%～113.0%,相对标准偏差为3.24%～12.11%(n=6),定量检出限(LOQ)为1.00μg/kg,线性范围在3.0～200.0 ng/ml。结论所建立的方法可以用于日常水产品中13种喹诺酮类药物残留量的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中6种咪唑类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定鳗鱼肉糜中6种咪唑类抗生素(甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、左旋咪唑、甲硝唑、羟基甲硝唑)残留的分析方法.方法 采用乙酸...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中4种抗病毒类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺、吗啉胍和阿昔洛韦4种抗病毒药物残留的分析方法.方法 样品经20％乙腈水(含0.2％甲酸)溶液溶解...     

mSPE前处理-超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留

本文建立了采用磁性固相净化材料（mSPE）对牛奶样品进行净化,使用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）对牛奶中阿维菌素类药物残留进行定性和定量的检测方法。牛奶样品使用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,8 mL乙腈提取,10 mg磁性HLB净化材料净化,5%乙腈-水、乙腈进行淋洗和洗脱,使用UPLC-MS/MS检测牛奶中阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素四种药物。在0.2～200.0 μg/L药物浓度范围内线性关系良好(R2 > 0.995)。该方法阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;乙酰氨基阿维菌素的检测限为0.5 μg/kg,定量限为2.5 μg/kg,回收率为82.3%～ 88.2%,相对标准偏差（RSD）为0.23%～4.19%。本文建立的mSPE前处理技术,同现行国标GB 31659.4-2022相比,极大的提高了样品前处理效率,缩短了样品检测的时间,降低了检测成本,减少了有机溶剂的使用。所建立的方法检出限和定量限均可满足食品安全国家标准GB 31650-2019中规定的牛奶中阿维菌素类药物残留限量的要求,可应用于定量检测牛奶样品中阿维菌素类药物残留,为mSPE前处理方法的广泛应用提供宝贵经验。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉及其内脏中四环素类兽药残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC)检测畜禽肉及其内脏中的四环素类兽药残留量的分析方法。方法样品经过0.1 mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine溶液提取并同时用乙酸铅溶液沉淀蛋白质,正己烷脱去脂肪,经过Oasis HLB固相萃取柱净化后上机测试,用Phenomenex Kinetex Biphenyl 100A(50 mm×2.1 mm,2.6μm)柱子分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源(electron spray ionization,ESI),正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,用外标法峰面积法定量。结果 4种四环素类兽药(四环素、土霉素、金霉素、多西环素)在3~300 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,最低检出浓度均为0.1μg/kg,样品的加样回收率均在90%~111%之间,重复性较好,回收及重复性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均少于5.0%。结论该方法重复性较好、准确度较高、选择性好,能够对畜禽肉类及其内脏的中四环素类兽药残留进行定性及定量分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定肉制品中5类药物残留

建立了同时测定肉制品中16种β-激动剂、6种头孢菌素类、6种青霉素类、3种氟喹诺酮类和2种糖肽类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解后,以0.1%甲酸-乙腈(体积分数)提取,分散固相萃取净化,串联质谱ESI正、负模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,33种目标物在1.0~300μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,β-激动剂和氟喹诺酮类药物的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,其他目标物的LOD为3.0μg/kg;加标水平为2.0~100μg/kg时(n=6),平均回收率为74.9%~112%,相对标准偏差为2.2%~10.8%。方法准确、灵敏,适用于肉制品中β-激动剂、头孢菌素类、青霉素类、氟喹诺酮类和糖肽类等药物残留的高通量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的虾过敏原

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法检测肉制品中虾过敏原的定量方法。方法：选取基质较为复杂的肉制品（西式火腿、香肠和肉丸）作为研究对象。样品经磷酸盐缓冲液（Phosphate buffer solution,PBS）超声提取30 min,离心（10000 r/min,15℃,10 min）后加入乙腈去除脂肪,取样液加入内标肽段（2.5μmol/L,40μL）和胰蛋白酶（1 mg/mL,10μL）在37℃下酶解16 h后上液质进行分析,样品经T3柱进行分离,0.1%甲酸-水溶液和乙腈梯度洗脱,多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）正离子模式采集数据,内标法定量。结果：采用该方法测定肉制品中虾过敏原蛋白含量,其中定量肽段在0.001～2.0μmol/L范围内,线性关系良好,决定系数R2为1.0000,检出限为0.67 mg/kg,定量限为2.00 mg/kg;在三个加标浓度水平下,回收率为83.2%...     

液相色谱-串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留

建立液相色谱-串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过Silica固相萃取柱净化,最后用乙腈定容,经液相色谱-串联质谱仪测定。样品采用外标峰面积法进行定量,该方法的最小检出限量分别为0.2、0.5、1.0μg/kg,定量限分别为0.5、1.0、2.0μg/kg,添加回收率范围为85.0%～96.4%,RSD为2.3%～6.1%。