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以邻氨基苯酚为脂肪酸的衍生化试剂,柱前衍生气相色谱-EI质谱分析不饱和脂肪酸,邻氨基苯酚将不饱和脂肪酸羧基化学修饰成含氮杂环,从而避免了链烯基中碳碳双键在EI源中的移动,并使质谱呈现显示双键位置的规范信息。通过解析不饱和脂肪酸邻氨基苯酚衍生产物的EI质谱图,得到了不饱和脂肪酸中碳碳双键的定位规则,从而为分析不饱和脂肪酸精细结构提供了手段。用脂肪酸邻氨基苯酚衍生气相色谱-EI质谱法分析了葵子油脂肪酸,鉴定出2种不饱和脂肪酸,确定了脂肪酸中碳碳双键的位置,结果与文献一致。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的快速方法。采用适宜的色谱条件对目标产物进行分离,一次进样分离只需23 min。此外,还探究了不同萃取溶剂、萃取方法以及超声萃取溶剂的温度和时间对测定结果的影响。在该方法的色谱条件下,通过测定回收率和目标产物的线性来验证方法的可行性。实验结果表明,6种邻苯二甲酸酯(DIBP、DBP、DPP、BPP、DEHP和DNOP)在0.4~10 mg/L范围内线性良好,加标回收率在85.5%~101.0%范围内,4种邻苯二甲酸酯(DMEP、DIHP、DINP和DIDP)在2~50 mg/L范围内线性良好,加标回收率在92.7%~102.1%范围内,满足ISO 14389-2014的标准要求。 相似文献
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采用超声波和索氏提取法提取驻马店和玉林地区八角茴香脂肪酸,经甲酯化处理后,用气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定。结果表明:驻马店和玉林地区八角茴香脂肪酸经超声波法提取分别为26.65%、34.30%;经索氏提取法提取率分别为15.45%、20.55%;脂肪酸主要成分差异较小,有十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、亚油酸、油酸。 相似文献
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本论文建立了超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时对纺织品中9种挥发性有害物质的残留量进行测定的方法。称取2 g样品,以乙酸乙酯为溶剂于40℃超声40 min,待萃取液冷却后,过滤,经气相色谱-质谱联用仪采用选择离子模式进行分析,外标法定量。本方法中目标物的线性范围为1.0~50.0 mg/L,平均回收率为80.1%~96.5%,相对标准偏差为1.5%~4.9%,方法检出限为4.25~12.50 mg/kg。该方法具有简单、快速等优点,适合将其应用于实际纺织品样品的检测中。 相似文献
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针对纺织品中微量甚至痕量有机磷农药残留难于采集和制备,进而给分析检测带来较大误差的问题,将固相微萃取(SPME)技术应用在气相色谱-质谱(GC—MS)联用法中,以棉纺织品为例,对其中常见的马拉硫磷、甲基对硫磷和喹硫磷3种有机磷农药进行吸附富集、萃取和检测。测试结果表明,采用100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维对样品萃取30min,在GC仪器的进样口热解脱附180S后,即可进行GC—MS定量检测,线性范围0.1~500μg/L,检出限低于0.05μg/L,实际样品平均回收率介于94.5%~96.2%之间,相对偏差(R.S.D)介于9%~13%之间,说明SPME法是一种简便可行的有机磷农药的样品预处理方法。 相似文献
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以2,4,6-三氯苯酚为内标,建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定方法。0.5 g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂,超声提取30 min,提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,以HP-5MS色谱柱分离,采用选择离子扫描(SIM)方式对五氯苯酚进行了测定,内标法定量。实验结果表明,五氯苯酚线性关系良好(R2>0.9999),在3种浓度(0.105μg、0.315μg和0.525μg)的加标水平下,回收率为85.0%~98.1%,相对偏差小于6%,方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。 相似文献
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《食品工业》2015,(7)
采用超声波辅助萃取法提取桔皮挥发油。在单因素试验的基础上,运用正交试验设计对桔皮挥发油的提取工艺进行优化,考察了料液比、超声萃取时间、原料粒径三个因素对桔皮挥发油得油率的影响。结果表明,影响桔皮挥发油得油率的因素从大到小依次为:原料粒径、料液比、超声波萃取时间。最佳优化工艺条件为:料液比为1∶50(g/mL)、超声萃取时间50 min、原料粒径为0.15 mm,此条件下桔皮得油率可达9.5%。利用气相色谱-质谱联用法对桔皮挥发成分进行分析,鉴定并确定了51种化合物,其中含量较高的有D-柠檬烯,檀香三烯、氧化石竹烯、棕榈酸、月桂酸、亚油酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、二十五烷等。 相似文献
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目的:本研究旨在建立气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)测定苹果中五氯硝基苯的检测方法。方法:样品经乙腈提取,固相萃取仪净化,浓缩定容后用GC-MS在SCAN和SIM模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,内标法定量。结果:在0.125~4.000 μg/mL,五氯硝基苯的峰面积与线性关系良好,相关系数R2为0.999 9,方法的检出限(LOD)为0.007 8 mg/kg,定量限(LOQ)为0.025 0 mg/kg。在LOQ~10 LOQ添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.5%~94.9%,相对标准偏差为0.71%~2.34%(n=6)。结论:该方法具有准确、高效、灵敏度高、重现性好等优势,可以满足苹果中五氯硝基苯的分析要求。 相似文献
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建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。 相似文献
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采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察以二氯甲烷为萃取溶剂,不同萃取时间对分析结果的影响。结果表明:最佳萃取时间为4h,从汉麻叶中鉴定出44种挥发性成分,占挥发油总组分的86.04%,其中酮类7种(4.67%)、酚类2种(6.13%)、醛类4种(3.88%)、醇类8种(15.35%)、烃类13种(29.40%)、杂环化合物类2种(0.97%)、其他8种(25.64%)。在鉴定出的成分中含量较多的是石竹烯氧化物(14.36%)、石竹烯(8.08%)和α-石竹烯(7.05%)等。 相似文献
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建立了葡萄酒中 14 种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷:乙酸乙酯(1:1)萃取,无需净化。该方法在 0.01~10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数大于 0.998;在 0.01~1.0 mg/L 添加水平范围内,平均加标回收率在90.32~108.13 之间;最低检出限(LOD)0.01~0.10 mg/kg 之间,定量检出限(LOQ)为 0.001~0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于 10 %。 相似文献
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液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)萃取,无需净化。该方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01~1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32~108.13之间;最低检出限(LOD)在0.01~0.10 mg/kg之间,定量检出限(LOQ)为0.001~0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。 相似文献
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有机磷农药可以保障水果的产量,但是如果过度使用,产生的残留就会对环境、人体产生较大的危害。为了强化农产品质量安全,国家相关部门出台相关政策,制定相关技术标准,对有机磷农药残留开展系统性检测,以实现对食品安全的有效管控,防范食品安全问题的发生。但是现阶段,有机磷农药检测方法仍然存在检测周期长、检测成本高等问题,无法满足实际的使用需求。 相似文献
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研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(5.63%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(3.20%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(6.96%)、β-水芹烯(9.47%)、甲酸(8.50%)、3-蒈烯(3.62%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.09%)、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇(5.34%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(6.12%)、α-异戊酸松油酯(8.91%)、1,2,4α,5,8,8α-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(4.32%)、1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(5.07%);从风干花椒中共鉴定出49种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(3.38%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(9.38%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(14.74%)、2-甲基-5-(1-甲乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇(3.00%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.45%)、β-水芹烯(9.80%)、3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚-3-烯(10.89%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(3.37%)、3-蒈烯(3.11%)、cis-β-松油醇(5.30%)。焙烤花椒和风干花椒的挥发性成分有较大差别。 相似文献