气相色谱/质谱联用测定纺织品中5种苯酚类化合物

探讨了气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量的方法.样品经甲醇超声提取、浓缩后,用0.1 mol/L的硼砂溶液溶解,再经乙酸酐乙酰化后用正己烷提取,GC/MS测定,外标法定量.在0.05~2.5 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 5,加标回收率为89%~105%,相对标准偏差为1.46%~5.32%.该方法简便、快速、灵敏度高,完全可满足进出口纺织品中4种含氯酚及邻苯基苯酚残留量检测的要求.     

邻氨基苯酚衍生气相色谱-质谱分析不饱和脂肪酸

以邻氨基苯酚为脂肪酸的衍生化试剂,柱前衍生气相色谱-EI质谱分析不饱和脂肪酸,邻氨基苯酚将不饱和脂肪酸羧基化学修饰成含氮杂环,从而避免了链烯基中碳碳双键在EI源中的移动,并使质谱呈现显示双键位置的规范信息。通过解析不饱和脂肪酸邻氨基苯酚衍生产物的EI质谱图,得到了不饱和脂肪酸中碳碳双键的定位规则,从而为分析不饱和脂肪酸精细结构提供了手段。用脂肪酸邻氨基苯酚衍生气相色谱-EI质谱法分析了葵子油脂肪酸,鉴定出2种不饱和脂肪酸,确定了脂肪酸中碳碳双键的位置,结果与文献一致。     

气相色谱-质谱联用测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的探究

建立了气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的快速方法。采用适宜的色谱条件对目标产物进行分离,一次进样分离只需23 min。此外,还探究了不同萃取溶剂、萃取方法以及超声萃取溶剂的温度和时间对测定结果的影响。在该方法的色谱条件下,通过测定回收率和目标产物的线性来验证方法的可行性。实验结果表明,6种邻苯二甲酸酯(DIBP、DBP、DPP、BPP、DEHP和DNOP)在0.4~10 mg/L范围内线性良好,加标回收率在85.5%~101.0%范围内,4种邻苯二甲酸酯(DMEP、DIHP、DINP和DIDP)在2~50 mg/L范围内线性良好,加标回收率在92.7%~102.1%范围内,满足ISO 14389-2014的标准要求。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定纺织品中五氯苯酚含量

采用固相微萃取-气相色谱质谱法测定纺织品中五氯苯酚含量的方法进行了探讨。为得到更高的萃取率,通过比较不同萃取头、萃取温度、萃取时间对萃取率的影响,得出最佳检测条件,从而确定检测方法的检出限、精密度和回收率。     

气相色谱- 质谱联用分析八角茴香中脂肪酸

采用超声波和索氏提取法提取驻马店和玉林地区八角茴香脂肪酸,经甲酯化处理后,用气相色谱-质谱联用技术进行分析和鉴定。结果表明：驻马店和玉林地区八角茴香脂肪酸经超声波法提取分别为26.65%、34.30%;经索氏提取法提取率分别为15.45%、20.55%;脂肪酸主要成分差异较小,有十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、亚油酸、油酸。     

超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中9种有害物质的残留量

本论文建立了超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时对纺织品中9种挥发性有害物质的残留量进行测定的方法。称取2 g样品,以乙酸乙酯为溶剂于40℃超声40 min,待萃取液冷却后,过滤,经气相色谱-质谱联用仪采用选择离子模式进行分析,外标法定量。本方法中目标物的线性范围为1.0～50.0 mg/L,平均回收率为80.1%～96.5%,相对标准偏差为1.5%～4.9%,方法检出限为4.25～12.50 mg/kg。该方法具有简单、快速等优点,适合将其应用于实际纺织品样品的检测中。     

固相微萃取在气相色谱-质谱联用检测纺织品中有机磷农药的应用

针对纺织品中微量甚至痕量有机磷农药残留难于采集和制备，进而给分析检测带来较大误差的问题，将固相微萃取（SPME）技术应用在气相色谱-质谱（GC—MS）联用法中，以棉纺织品为例，对其中常见的马拉硫磷、甲基对硫磷和喹硫磷3种有机磷农药进行吸附富集、萃取和检测。测试结果表明，采用100μm的聚二甲基硅氧烷（PDMS）纤维对样品萃取30min，在GC仪器的进样口热解脱附180S后，即可进行GC—MS定量检测，线性范围0．1～500μg／L，检出限低于0．05μg／L，实际样品平均回收率介于94．5％～96．2％之间，相对偏差（R.S．D）介于9％～13％之间，说明SPME法是一种简便可行的有机磷农药的样品预处理方法。     

气相色谱-质谱联用测定抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取抗菌纺织品中的抗菌剂三氯生,建立了气相色谱-质谱联用检测抗菌纺织品中抗菌剂三氯生的方法,并对提取条件进行了优化.该方法简便快速,灵敏度高,在信噪比为3的条件下三氯生的检出限为0.05mg/L,平均回收率为95.38%～98.60%,相对标准偏差为2.93%～4.44%.采用该方法对实际样品...     

气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量

以2,4,6-三氯苯酚为内标,建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定方法。0.5 g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂,超声提取30 min,提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,以HP-5MS色谱柱分离,采用选择离子扫描(SIM)方式对五氯苯酚进行了测定,内标法定量。实验结果表明,五氯苯酚线性关系良好(R2>0.9999),在3种浓度(0.105μg、0.315μg和0.525μg)的加标水平下,回收率为85.0%~98.1%,相对偏差小于6%,方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。     

超声辅助萃取-气相色谱-质谱分析桔皮挥发成分

采用超声波辅助萃取法提取桔皮挥发油。在单因素试验的基础上,运用正交试验设计对桔皮挥发油的提取工艺进行优化,考察了料液比、超声萃取时间、原料粒径三个因素对桔皮挥发油得油率的影响。结果表明,影响桔皮挥发油得油率的因素从大到小依次为:原料粒径、料液比、超声波萃取时间。最佳优化工艺条件为:料液比为1∶50(g/mL)、超声萃取时间50 min、原料粒径为0.15 mm,此条件下桔皮得油率可达9.5%。利用气相色谱-质谱联用法对桔皮挥发成分进行分析,鉴定并确定了51种化合物,其中含量较高的有D-柠檬烯,檀香三烯、氧化石竹烯、棕榈酸、月桂酸、亚油酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、二十五烷等。     

菜花中挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析

目的：分析油菜花挥发油中的化学成分。方法：采用水蒸气蒸馏法提取油菜花挥发油,以气相色谱-质谱联用法挥发油中化学成分的分析。结果：共检测出30种成分,并鉴定出其中21种化合物,其相对含量占挥发油总量的97.40%,主要化合物为正四十烷(38.14%)、正四十四烷(30.24%)、异硫氰酸烯丙酯(10.94%)、异硫氰酸丁烯酯(9.56%)、石竹烯(1.02%)、柠檬烯(1.01%)、硫氰酸烯丙酯(0.75%)等。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中4-叔丁基苯酚的含量

通过乙酸乙酯超声提取技术,采用气相色谱-质谱联用法测定了纺织品中的4-叔丁基苯酚。在优化条件下,4-叔丁基苯酚的响应信号和浓度（0.02mg/L～2.0mg/L）的线性关系良好。该方法检测限为0.08mg/kg,在0.2mg/kg、0.4mg/kg、2.0mg/kg加标水平下回收率为88.8.0%～110.8%,相对标准偏差为3.5%～8.8%。试验证明该方法检测限低,回收率高,适用于纺织品中4-叔丁基苯酚的分析检测。     

气相色谱-质谱联用测定苹果中五氯硝基苯残留量

目的：本研究旨在建立气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)测定苹果中五氯硝基苯的检测方法。方法：样品经乙腈提取,固相萃取仪净化,浓缩定容后用GC-MS在SCAN和SIM模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,内标法定量。结果：在0.125～4.000 μg/mL,五氯硝基苯的峰面积与线性关系良好,相关系数R²为0.999 9,方法的检出限(LOD)为0.007 8 mg/kg,定量限(LOQ)为0.025 0 mg/kg。在LOQ～10 LOQ添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.5%～94.9%,相对标准偏差为0.71%～2.34%(n=6)。结论：该方法具有准确、高效、灵敏度高、重现性好等优势,可以满足苹果中五氯硝基苯的分析要求。     

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。     

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析汉麻叶挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察以二氯甲烷为萃取溶剂,不同萃取时间对分析结果的影响。结果表明:最佳萃取时间为4h,从汉麻叶中鉴定出44种挥发性成分,占挥发油总组分的86.04%,其中酮类7种(4.67%)、酚类2种(6.13%)、醛类4种(3.88%)、醇类8种(15.35%)、烃类13种(29.40%)、杂环化合物类2种(0.97%)、其他8种(25.64%)。在鉴定出的成分中含量较多的是石竹烯氧化物(14.36%)、石竹烯(8.08%)和α-石竹烯(7.05%)等。     

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析长裙竹荪挥发性成分

以二氯甲烷为溶剂,采用同时蒸馏萃取法,结合气相色谱-质谱联用技术对长裙竹荪挥发性成分进行分析。通过中等极性柱和弱极性柱双柱定性分析,共鉴定出70种化合物,包括醇类5种、酚类4种、醛类10种、杂环类17种、酮类13种、烃类12种、酸类5种、酯类4种,其中含量较高的化合物有呋喃甲醛、苯乙醛、2-乙酰基呋喃、β-绿叶烯、亚油酸、异长叶烯酮等。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中 14 种农药残留

建立了葡萄酒中 14 种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷:乙酸乙酯(1:1)萃取,无需净化。该方法在 0.01～10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数大于 0.998;在 0.01～1.0 mg/L 添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13 之间;最低检出限(LOD)0.01～0.10 mg/kg 之间,定量检出限(LOQ)为 0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于 10 %。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留

建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯（1∶1）萃取,无需净化。该方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01～1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13之间;最低检出限（LOD）在0.01～0.10 mg/kg之间,定量检出限（LOQ）为0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。     

微波辅助萃取气相色谱-质谱联用分析水果中的有机磷农药

有机磷农药可以保障水果的产量,但是如果过度使用,产生的残留就会对环境、人体产生较大的危害。为了强化农产品质量安全,国家相关部门出台相关政策,制定相关技术标准,对有机磷农药残留开展系统性检测,以实现对食品安全的有效管控,防范食品安全问题的发生。但是现阶段,有机磷农药检测方法仍然存在检测周期长、检测成本高等问题,无法满足实际的使用需求。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分

研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(5.63%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(3.20%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(6.96%)、β-水芹烯(9.47%)、甲酸(8.50%)、3-蒈烯(3.62%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.09%)、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇(5.34%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(6.12%)、α-异戊酸松油酯(8.91%)、1,2,4α,5,8,8α-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(4.32%)、1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(5.07%);从风干花椒中共鉴定出49种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(3.38%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(9.38%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(14.74%)、2-甲基-5-(1-甲乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇(3.00%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.45%)、β-水芹烯(9.80%)、3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚-3-烯(10.89%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(3.37%)、3-蒈烯(3.11%)、cis-β-松油醇(5.30%)。焙烤花椒和风干花椒的挥发性成分有较大差别。