不同环境介质中酚菌酮残留的分析方法研究

采用乙酸乙酯液-液分配的方法分离、净化水中酚菌酮残留,丙酮振荡提取土壤中酚菌酮残留,利用气相色谱-质谱(GC-MS)法和高效液相色谱(HPLC)法2种方法分别测定水和土壤中酚菌酮的残留量。结果表明,GC-MS法的酚菌酮线性检测范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9933。水中酚菌酮的加标回收率为98.47%～102.23%,相对标准偏差为2.43%～4.91%;土壤中的加标回收率为92.62%～100.47%,相对标准偏差为1.14%～14.19%。HPLC法的线性检测范围为0.1～10.0 mg/L,相关系数为1.0000。水中酚菌酮的加标回收率为87.80%～90.87%,相对标准偏差为4.06%～7.94%;土壤中的加标回收率为89.23%～101.03%,相对标准偏差为0.31%～7.12%。     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

气相色谱质谱法测定橡胶制品中的2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)

建立2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚),即抗氧剂2246,在橡胶制品中的气相色谱质谱法。样品用二氯甲烷∶正己烷(1∶1)超声萃取，气相色谱质谱检测。结果表明，抗氧剂2246的质量浓度在1～50 mg/L范围内与峰面积的线性相关系数为0.9993,方法检出限为14 mg/kg,平均加标回收率为97%～113%,相对标准偏差为2%～3%。该方法分析时间短、精密度好，适用于橡胶制品中抗氧剂2246的快速检测。     

衍生气相色谱法测定土壤中残留水合肼

建立了气相色谱–氮磷检测器测定土壤中残留水合肼的方法。该法用丙酮作萃取剂和衍生化试剂,操作简单,可快速定量检测土壤中水合肼的残留量。该法检出限为0.024μg/mL,相对标准偏差接近于1%,加标回收率为98.0%~104.7%,准确度高,重复性好。     

气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷含量

采用气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷的含量。样品中加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)为2.07～3.38%之间,回收率在101.2%～106.7%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于橡胶中六溴环十二烷含量的检测。     

气相色谱质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤中9种邻苯二甲酸酯残留量的检测方法。在10.0～300μg·L^-1浓度范围内9种邻苯二甲酸酯化合物线性良好，方法检出限为0.7～2.0μg·kg^-1，土壤样品加标回收率为87.0%～105.0%，相对标准偏差为2.5%～4.5%。本方法操作简便，检出限低，测试结果重现性和准确度好，适用于土壤中邻苯二甲酸酯化合物的检测。     

气相色谱法测定染料产品中喹啉的含量

建立了测定染料产品中喹啉含量的气相色谱(外标法)检测方法。用气相色谱对样品中的喹啉及其他有机组分进行分离,用峰面积外标法进行定量。通过气相色谱-质谱联用仪对喹啉和异喹啉进行了定性。喹啉的检出限为10 mg/kg,样品的加标回收率为70%~130%;喹啉检测的相对标准偏差小于2%。结果显示,该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求。     

超声萃取—气相色谱内标法测定活性炭中三乙烯二胺

建立了超声萃取-气相色谱内标法定量检测活性炭中三乙烯二胺含量的分析方法。该方法采用甲醇为溶剂,四甲基乙二胺为内标,进行气相色谱定量检测。对萃取方法进行了优化,通过实验确定超声萃取最佳条件为：萃取温度50℃、萃取溶剂体积20 mL和萃取时间10 min,并进行方法学验证。结果表明,在此条件下方法的线性良好,R²>0.995 0;检出限为0.10 g/L,定量限为0.33 g/L;加标回收率为84.22%～93.08%,日内相对标准偏差为4.60%～6.29%,日间相对标准偏差为5.07%～7.03%。该方法操作简单快速,定量结果精确可靠,可满足实际样品检测的需要,为保障活性炭中三乙烯二胺的监测效率提供了有效借鉴。     

气相色谱——质谱联用法测定水中的环氧氯丙烷方法初探

建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法。用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行检测,提取特征离子进行定量。400mL水样中环氧氯丙烷的最低检测浓度可达0.1μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9996,线性范围为0.05～2mg/L,样品平均加标回收率在85.8%～86.7%之间,相对标准偏差低于5.71%。方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合水源水和饮用水中环氧氯丙烷的测定。     

振荡提取-气相色谱质谱法测试土壤中多环芳烃

本文建立振荡提取-气相色谱质谱法测试土壤中多环芳烃的方法。土壤经二氯甲烷/丙酮(V︰V=1︰1)振荡萃取,提取液净化浓缩后,气相色谱质谱联用仪检测,保留时间和特质离子定性,内标法定量。8种多环芳烃在1～20 mg/L范围内线性关系良好(RRF<10%),检出限为0.04～0.07 mg/kg,回收率范围62.0%～104%,相对标准偏差(RSD)范围4.01%～9.52%。该方法简便可靠、可供批量生产、生产成本低,适用于土壤中多环芳烃含量的分析。