柱后衍生法检测鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留量研究

建立了鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱柱后衍生分析方法。鳗鱼肌肉样品经乙腈和水提取,液- 液分配和固相萃取净化浓缩后,采用高效液相色谱柱后衍生法检测磺胺类药物经C18 色谱柱分离,在柱后反应单元中与荧光胺反应,生成具有荧光特性的分子,荧光检测器检测方法定量检测限为2.0μg/kg,磺胺浓度在0.005～0.2μg/ml 范围内线性关系良好(r ≥ 0.9998),磺胺浓度范围在2.0～50.0μg/kg 鳗鱼肌肉加标样,日内和日间回收率为85.1%～90.2%,相对标准偏差2.74%～6.04%。实验结果表明,该检测方法适用于低浓度水平鳗鱼肌肉中磺胺类药物残留检测。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。     

高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物

建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化，以Cloversil C18柱，甲醇、1％乙酸(V／V)梯度洗脱分离，紫外检测器检测、外标法定量。结果表明，样品添加0．1mg／kg的回收率为80％～93％，定量测定低限为0．02mg／kg。方法已应用于实际样品的测定。     

增强型固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鲈鱼中18种磺胺类药物的残留量

建立了增强型脂质去除固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法同时检测鲈鱼中18种磺胺类药物残留的分析方法。鱼肉样品经1%甲酸乙腈提取,增强型脂质去除固相萃取柱进行净化,用CNW Athena C₁₈-WP色谱柱（2.1 mm×100 mm,3 μm）进行分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,采用多反应监测模式测定,内标法定量。结果表明:18种磺胺类药物在5～200 ng/mL范围内具有良好的线性关系（r≥0.9962）,方法的检出限和定量限分别为0.11～0.47和0.37～1.57 μg/kg。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在73.30%～116.9%之间,相对标准偏差为0.29%～7.74%（n=6）。该方法操作简单,准确快速,灵敏度高,可用于鲈鱼中多种磺胺类药物残留的检测。     

液相色谱-荧光检测法同时测定肠衣中八种磺胺类兽药残留

建立了一种专属性强的高效液相色谱-同时测定肠衣中八种磺胺类药物残留(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲基异恶唑、磺胺甲氧嗪和磺胺二甲嘧啶)的检测方法。采用1%乙酸/乙腈对肠衣中的磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,净化后的样品,经荧光胺衍生,供液相色谱仪测定。实验结果表明,八种磺胺药物在2.00～5.00×102ng/ml浓度范围内,具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9982～0.9997,添加浓度为5～50ng/ml时,回收率在63.7%～87.8%之间,该方法的最低检测限为5ng/ml,完全可以达到日常检测要求。     

超高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中23种磺胺类药物残留

目的：建立一种超高效液相色谱-质谱法同时检测动物中23种磺胺类药物残留的方法。方法：将样品进行酸化提取,经Oasis PRi ME HLB富集净化。用C₁₈柱分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇系统为流动相,经超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果：23种磺胺药物在13 min内可有效分离,检出限均为2μg·kg^-1。在5～100 ng·m L^-1,线性相关系数≥0.995 0,平均回收率在75.6%～101.5%,相对标准偏差为2.0%～11.8%。结论：本方法简单高效、灵敏度高,可以满足动物中相关磺胺药物残留的检测。     

液相色谱- 串联质谱法测定海产品中21 种磺胺类药物残留

研究一种能够同时测定水产品中21 种磺胺类药物残留量的检测方法--超高效液相色谱质谱法。样品经乙酸乙酯提取,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后,用1mL 流动相定容残余物。采用ACQUITYTM BEH C18 色谱柱,用甲醇和5mmol/L 乙酸铵溶液(含体积分数0.1% 甲酸)作流动相,采用质谱技术分析。结果表明,检出限为0.01～0.20μg/kg,定量限为0.03～0.67μg/kg,平均回收率为68%～82%,相对标准偏差为4.1%～11.8%。该方法适合水产品中多种磺胺类药物的检测。     

HPLC法测定酸奶饮料中的磺胺抗生素

研究了酸奶饮料中磺胺嘧啶和磺胺甲唔唑的高效液相色谱法.采用C18柱;流动相为甲醇:0.08%乙=45:55;柱温25℃:检测波长263 nm;流速0.8 mL/min. 结果表明两种磺胺药物在0.05～lmg/L的范围内线性良好,回收率为97.4%～101.9%.本方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定酸奶锨料中两种磺胺类药物的含量.     

动物性食品中六种磺胺类药物残留的快速测定

本研究提出一种快速、准确、同时测定动物性食品中多种磺胺类药物残留的检测方法。样品经乙腈提取、正已烷萃取后,用反相液相色谱法同时测定磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹恶啉等六种磺胺类药物残留。色谱柱采用KromasilC18柱,流动相为乙腈-0.02%H3PO4(体积比28:72),流速1.0ml/min,检测波长为268nm。回收率在80.9%～93.9%之间,线性范围为2.08～38.0μg/ml(r在0.9921～0.9999之间)。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。     

高效液相色谱-在线柱后衍生荧光检测法同时测定水产品中14种磺胺类药物残留

建立水产品中14种磺胺类药物的高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法。均质后的水产品试样用乙酸乙酯提取、盐酸溶液反萃取、正己烷脱脂、反相色谱柱分离、在线柱后衍生、荧光检测器检测、内标法定量。14种磺胺类药物(磺胺、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺喹噁啉)的线性范围为2.5～800μg/L,线性相关系数均大于0.9934;在2.5～200μg/kg三个添加水平范围内的平均回收率为88.9%～98.6%,相对标准偏差均小于6.96%。14种磺胺类药物的定量检出限为2.5～20μg/kg。方法重现性好、灵敏度高,杂质干扰少,广泛适用于水产品中磺胺类药物残留的检测。     

RP-HPLC-ELSD检测法测定南瓜中甘油糖脂的含量

建立了用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(RP-HPLC-ELSD)测定南瓜中4种甘油糖脂QGMG(18:3)、TGMG(18:3)、QGMG(18:2)和TGMG(18:2)含量的方法.RP-HPLC-ELSD条件为:Waters Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙睛-水(60:40,v/v),流速为1.0mL/min,漂移管温度为60℃,ELSD增益值7,载气为空气,压力0.35MPa.在该色谱条件下,4种甘油糖脂在0.05～0.5mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,方法加样回收率为96.7%～101.3%.该方法简便、准确、分离效果好、无干扰,可用于南瓜中甘油糖脂的定量测定.     

离子液体萃取/HPLC测定水产品中司帕沙星残留研究

建立了以离子液体([HMIm]BF4)为萃取剂,HPLC检测水产品中残留司帕沙星的方法,采用反相SpherisorbC18色谱柱(250mm×4mmi.d.,5μm),流动相为甲醇,流速:0.5mL/min,检测波长:298nm。在0.06～0.18mg/mL浓度范围内,方法线性良好(R2=0.9988),回收率为88.7%～93.0%,日内和日间的RSD介于2.1%～3.7%。方法准确可靠,重现性好,灵敏度高,适用于水产品中残留药物的检测。     

刺参水煮液糖蛋白组成成分分析

目的：刺参水煮液是刺参加工过程中的副产物,通过对刺参水煮液营养成分的分析有助于将这种海产珍品加工废弃物转化为高附加值产品。方法：刺参水煮液经醇沉、透析、冻干,得到刺参水煮液糖蛋白（glycoproteinin sea cucumber boiling water,GSCB）粗制品;采用液相色谱和SepharoseCL-6B凝胶层析柱确定其糖蛋白组成成分及分子质量;采用液相色谱-质谱对1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP）衍生化的GSCB单糖组成进行分析;采用液相色谱法对其氨基酸组成进行分析。结果：GSCB主要含有2 种糖蛋白,分子质量分别为964.3 kD和2.5 kD。GSCB含有氨基葡萄糖、甘露糖、氨基半乳糖、葡萄糖、半乳糖、岩藻糖6 种单糖;含有18 种氨基酸,其中含有8 种人体必需氨基酸,占氨基酸总量的38.38%。此外,半必需氨基酸组氨酸的含量在18 种氨基酸中占比最高,占比达到13.21%。结论：GSCB中含有酸性黏多糖物质,并含有多种必需氨基酸和半必需氨基酸,是一种良好的营养糖蛋白物质。对其深入开发将有利于变废为宝,开发出活性良好的功能保健食品。     

海参肠多糖的提取工艺优化及其理化性质研究

为有效提高海参废弃物利用率,本文以海参肠废弃物为原料,采用热水提取法提取海参肠多糖,结合响应面法优化提取工艺并分析海参肠多糖理化性质。结果表明,海参肠多糖最优提取工艺条件为：提取时间1 h、提取温度80℃、料液比1:8(mg/mL)、重复提取2次,在此条件下多糖的平均得率为4.43%±0.17%。利用高效液相色谱法分析该条件下提取的多糖平均分子量为4.91×10⁶ Da。通过气相色谱法分析海参肠多糖主要由岩藻糖、甘露糖和阿拉伯糖组成,含有部分半乳糖和葡萄糖。采用热重分析仪研究热力学性质,发现温度在309℃时多糖结构发生崩解,在800℃时多糖重量损失为85.46%。运用扫描电子显微镜观察形貌结构,发现多糖表面是由不均匀椭圆形球状颗粒组成。以上结果初步揭示了热水提取海参肠多糖的特性,为海参废弃物资源利用提供了理论基础。     

测定植物油中甲萘威和克百威农药残留的高效液相色谱法

采用高效液相色谱法测定植物油中甲萘威和克百威农药残留。样品通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,采用Waters carbmate analysis(3.9mm×150mm,4μm)柱,水∶乙腈(体积比68∶32)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,2487紫外检测器进行检测,波长280nm,进样20μL。回收率为89.7%～98.9%;RSD为3.9%～4.8%;检测限为0.01μg/mL。     

海参酶解产物的分离及其体外抗氧化作用的研究

从海参酶解产物中分离制备海参肽.并研究其体外抗氧化作用。采用超滤、冷冻干燥方法分离不同分子质量范围的海参肽;采用二苯代苦味酰基自由基(DPPH),研究海参肽的抗氧化活性;经Sephadex G-25和反相高效液相色谱对抗氧化海参肽进行进一步分离。结果表明,分子质量在1000～3000u的海参肽表现出很强的抗氧化作用,对DPPH自由基的清除能力强于V_E,其再经Sephadex G-25分离得到海参肽Ⅰ的抗氧化活性最强,对DPPH自由基的清除率达56.3%(1mg/mL),海参肽Ⅰ经反相高效液相色谱将分离得到2个海参多肽组分.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

以6-姜酚肟为内标测定生姜及其制品中6-姜酚的含量

建立了一种以6-姜酚肟代替6-姜酚为标样,采用高效液相色谱法,精确测定生姜及其制品中6-姜酚的方法。采用的色谱柱为Diamonsil C_(18)柱,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果表明:6-姜酚在10.55～2700βg/mL、6-姜酚肟在10.43～2670μg/mL时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9983和0.9998。6-姜酚的检测限为2.12μg/mL,6-姜酚肟的检测限为2.09μg/mL。6-姜酚对6-姜酚肟的相对校正因子为1.285,相对保留时间为1.728。6-姜酚肟的加标回收率为96.3%～102.2%,相对标准偏差<2.4%。用内标法和外标法测得的结果无显著差异,测得鲜姜、干姜和姜酒中6-姜酚含量分别为1.86、3.04、0.115 mg/g。用6-姜酚肟做内标测定6-姜酚的方法准确可靠,可用于生姜及其制品中6-姜酚的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂的含量

建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析水产品中脑苷脂含量的方法。以TSKgel CN-80Ts色谱柱为分离柱,以正己烷-异丙醇和二氯甲烷-甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式,流速1.0mL/min,漂移管温度50℃,氮气流速2.4L/min,选用海参、海胆、海星、鱼肝、鱼脑等水产品为研究对象。结果表明：在优化条件下14min内完成分离,脑苷脂的线性范围为0.05～5μg,检出限为0.01μg(RSN＝3),相关系数＞0.99,平均加标回收率为94.28%,相对标准偏差为4.90%,方法稳定性良好;在所测水产样品中,海星脑苷脂含量最高为11.21mg/g,海地瓜脑苷脂含量最低为0.35mg/g。该方法可行、快速简便、准确可靠,提示包括海参在内的水产品可以作为功能性鞘糖脂的潜在资源。     

海参内脏酶解物和体壁溶出物的护肤功效评价

该研究以海参加工副产物为试验材料,将海参体壁酶解物作为对照,分别考察了海参内脏酶解物和体壁溶出物的保湿、防晒、抗氧化、美白及抗衰老功能,旨在对海参加工副产物的护肤功效进行评价。试验数据表明,内脏酶解物和体壁溶出物在保湿、防晒、抗氧化、抗衰老功能上优于体壁酶解物。其中内脏酶解物的吸湿保湿、抗衰老功能综合评价最佳：在81% RH的12 h吸湿率和保湿率分别为52.51%和95.04%,弹性蛋白酶抑制率达到26.34%;体壁溶出物在防晒、抗氧化功能上表现最佳：在UVC和UVB波段的紫外吸收率分别为94.52%和33.89%,DPPH自由基清除率的IC50为3.00 mg/mL,ABTS与FRAP法总抗氧化能力分别为4.48 mmol/g和5.91 mmol/g。美白功能方面,体壁溶出物及内脏酶解物对酪氨酸酶活性抑制率的IC50分别为49.43 mg/mL和40.00 mg/mL,美白功能低于体壁酶解物（IC50=16.82 mg/mL）,但也能发挥很好的美白作用。在应用中,可以有效利用两种副产物在护肤功效上的作用优势,将二者联合应用或者作为体壁酶解物的补充应用在护肤品上,实现海参加工副产物的高效开发利用。