草铵膦铵盐的高效液相色谱分析

由于在高真空条件下制得的草铵膦铵盐极易吸水,本法将铵盐制成水剂后采用高效液相色谱分析定量测定草铵膦含量,计算反应收率。以0．05mol／L磷酸二氢钾水溶液为流动相、调pH值至3．5,流速为1．3mL／min,检测波长为195nm,柱温30℃,对草铵膦铵盐粗品中有效成分进行高效液相色谱测定。该法线性良好,具有较高的精密度和准确度,是一种较理想的分析方法。     

杀虫单铵的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法分析杀虫单铵。使用ODS反相柱和可变波长紫外检测器．以1．0mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相,外标法对杀虫单铵的有效成分进行定量分析。其标准偏差为1．35．变异系数为2．13％,平均回收率为99．9％。该方法操作简单．定量准确．与其它方法比较易于推广应用．适用于产品的常规分析和质控研究。     

杀螟丹高效液相色谱法检测条件

建立了高效液相色谱法检测杀螟丹的分析检测条件。采用甲醇-水（体积比60：40）的混合溶液为流动相,用盐酸（1mol、L）调pH至3。0,流速为0．8mL／min,检测波长为220nm。方法检测线性范围为1．25-80mg／L,决定系数为0．9989,检出限为0．1mg／L,相对标准偏差为0．73％。     

HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。方法采用Wdchrom—C18（5μm,46＊250mm）色谱柱,流动相为0．01mol／L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7．0）～乙腈（50：50）,检测波长248nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μ1。结果在该色谱条件下,盐酸氨溴索与各杂质分离良好。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于有关物质的检测。     

缬氨酸沉淀剂的高效液相色谱测定

介绍了液相色谱测定缬氨酸沉淀剂的含量,探讨了流动相中缓冲盐、pH值、有机溶剂等对分离的影响,确定了较佳的分离条件：Diamosil（TM）钻石c18柱,流动相为甲醇-NaH2PO4（H3PO4调pH值为2．5）（体积比40：60）,流速1．0mL／min,紫外波长210nm检测;相对标准偏差0．17％,平均回收率为97．92％。实验表明,该方法适应性好,应用于缬氨酸沉淀荆的测定,取得了很好的结果。     

HPLC法测定罗氟司特片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定罗氟司特片有关物质的方法。方法采用Inertsil-C18（57m,4．6＊250mm）色谱柱,检测波长215nm,柱温为30℃,流速为1．0m／／min,进样量为20扯1,流动相为乙腈一水（用稀磷酸调节pH值至4．0）（48：52）。结果在该色谱条件下,罗氟司特与各杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

高效液相色谱固定相法拆分手性除草剂甲咪唑烟酸

选用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精高效液相色谱(HPLC)手性柱来拆分手性除草剂甲咪唑烟酸消旋体。以醋酸-三乙胺和甲醇为流动相,在反相高效液相色谱模式(RP-HPLC)下探究流动相配比以及缓冲液pH值对甲咪唑烟酸两对映体分离的影响。在最佳条件(20 mmol/L醋酸-三乙胺缓冲液,pH值6.50,甲醇和醋酸-三乙胺的体积比为25%:75%,流动相流速0.5 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃)下,甲咪唑烟酸外消旋体实现了基线分离,其分离度为2.34。     

超声波提取黄藤中黄藤素

在NaCl为7％和pH值为7时，通过正交实验研究改变原料和溶剂之比，超声波作用时间，H2SO4溶液的浓度对提取率的影响。得到了黄藤素最优提取条件。然后以V（甲醇）：V（0.0400mol／L NaH2PO4）为35：65的溶液为流动相。用高效液相色谱法在254nm检测了在本实验条件下以及用冷浸、热提法得到的黄藤素含量。     

复合预混合饲料中维生素B族的测定

报道预混合饲料中水溶性维生素B1、B2、B6、B5(烟酸)、B11(叶酸)的高效液相色谱分析方法。以C18柱为分析柱，流动相为甲醇：水：乙酸(150：842：8．V／V／V)．pH为3，O，紫外检测波长为275nm，检测物的平均回收率达到96％，相对标准偏差小于1．0％。     

羧甲基-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸去甲苯福林对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)作为手性流动相添加剂,采用高效液相色谱法对盐酸去甲苯福林对映体进行分离研究。系统考察了流动相配比、pH值以及流速对分离的影响。结果表明:流动相中甲醇∶乙腈∶水=15∶70∶15(其中CM-β-CD的浓度为0.6 g/L)、流速=0.2 m L/min、pH=4.25、检测波长为214 nm时,盐酸去甲苯福林对映体的分离度为1.53。     

动态法研究杀虫单溶液在土壤中的吸附

本实验采用土柱滴流的动态分析方法研究了杀虫单溶液在土壤中的吸附行为，考察了土壤质量、pH值、土壤颗粒粒度和杀虫单溶液浓度等因素对吸附的影响。实验结果表明，随土壤pH值提高，其吸附杀虫单的量增加；土壤颗粒越小，其吸附能力越强；杀虫单溶液浓度升高，吸附速率加快，吸附量增加；土壤质量减少时，其吸附速率增高。本研究还用一级动力学微分方程拟合吸附过程，得到了表观吸附速率常数的表达式。     

含盐流动相损坏色谱柱原因分析

用高压液相色谱（HPLC）分析某种原料药,采用KH2PO4缓冲液（pH值6．5）和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现：流动相pH值随着有机相比例的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而使色谱柱损坏;同时,当有机相的比例超过80％（体积比）时,有磷酸盐晶体析出,发生堵塞,从而加重了色谱柱的损坏。所以,在梯度洗脱时,应该做柱外模拟试验,确定有机相最高比例,以保护色谱柱。     

含盐流动相损坏色谱柱原因探讨

用高压液相色谱（HPLC）分析某种原料药的实验过程中,采用KH2PO4缓冲液（pH值6．5）和甲醇组成的流动相进行梯度洗脱时,连续损坏两根新的色谱柱。经柱外梯度洗脱模拟实验发现了原因：流动相pH值随着有机相在流动相中体积百分数的上升而上升,最终超过色谱柱允许的pH值上限而造成色谱柱的损坏;同时,当有机相的比例超过80％时,有磷酸盐晶体析出,堵塞色谱柱,这也是损坏色谱柱的另一原因。     

采用响应面法降低湿法氧化脱硫中Na2S2O3生成量

Na₂S₂O₃是湿法脱硫过程外排废液中最主要的副盐,降低Na₂S₂O₃的生成量对绿色生产具有重要意义。首先采用Plackett-Burman实验筛选出影响Na₂S₂O₃生成量的关键因素,即pH、单质硫浓度、温度。在此基础上运用响应曲面法,以Na₂S₂O₃生成量为目标函数,进行三因素三水平的优化设计分析。研究结果表明,pH对Na₂S₂O₃的影响最大,其次是温度和单质硫浓度,因子间交互作用的影响很小。得到最优的操作条件为pH 8.25,单质硫浓度0.47 g/L,温度31.80℃,PDS浓度90 mg/L,氧硫比1.2 mmol/mmol,此时Na₂S₂O₃生成量为1.838 mmol/L。从Na₂S₂O₃反应动力学和多硫离子的平衡反应两方面对各因素的影响规律进行了解释。最后对实际生产过程进行分析,发现实验得出的pH过低,不利于吸收过程的稳定,现有单质硫熔融分离方法不利于降低脱硫液中的单质硫含量,加速了副盐的生成等问题,对此提出了改进意见,并取得了显著效果。     

分子印迹开管柱的制备及水产品中恩诺沙星的检测

以原位聚合法制备了恩诺沙星分子印迹开管毛细管电色谱柱,在毛细管电色谱（CEC）操作模式下,考察了流动相的种类、pH、盐离子浓度等因素对分离柱效的影响。结果表明：分子印迹开管柱对恩诺沙星和环丙沙星的选择性好。建立了通过毛细管电色谱法同时测定水产品中恩诺沙星和环丙沙星药物残留的方法。     

一种可进行梯度调节的流动相控制系统在生物大分子表征中的应用

以注射泵为基础,通过硬件与软件结合,研制了一种可进行梯度调节的流动相控制系统,并与石英晶体微天平联接,利用该系统对流动相中的盐浓度和pH值分别进行梯度调节,在石英晶体微天平上实时研究了牛血清蛋白(BSA)吸附洗脱的变化. 结果表明,该流动相控制系统的流量输出误差为1%,流量稳定性为1%,梯度误差为1%,均符合GB/T 26792-2011要求. 随盐浓度增大或pH值降低,BSA逐渐被洗脱,证明该流动相控制系统能精确控制和模拟复杂固液界面.     

喷漆室循环水化学法与生物酶法处理比较

为改善汽车涂装喷漆室循环水水质,提高循环水对漆雾的捕捉和成渣效果,分别对循环水进行了投加密胺树脂、聚丙烯酸盐和生物酶的处理试验。结果表明,在30 d的试验中投加生物酶处理的循环水的COD的质量浓度在2 900 mg/L左右波动,pH值介于7.0～8.0之间,电导率小于1 386μS/cm,SS的质量浓度低于50 mg/L,漆渣产生量为380 kg/d,处理费用为3 180元/d,其综合处理效果优于同期化学法的处理效果。     

Separation of whey proteins by anion-exchange membranes

Three strong anion-exchange membranes (CIM QA, Q100 and HiTrap Q) were investigated for the separation of the major proteins, which were contained in whey, such as α-Lactalbumin, BSA and β-Lactoglobulin. Experiments were performed to determine the optimum mobile phase composition for separating the whey proteins using the standard chemicals of the proteins. The mobile phase was buffer A (20 mM piperazine-HCl pH 6.4) and buffer B (buffer A+1 M NaCl) and the linear gradient elution changes of salt concentration were applied. The standard chemicals of the proteins were used to investigate the optimal mobile phase compositions with the three anion-exchange membranes. From the experimental results, it was found that HiTrap Q was the most effective in separating whey proteins.     

Cholesterol Stationary Phase in the Separation and Identification of siRNA Impurities by Two-Dimensional Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

The aim of this research was to develop a simple and efficient ion-pair reagent-free chromatographic method for the separation and qualitative determination of oligonucleotide impurities, exemplified by synthesis of raw products of the two single strands of patisiran siRNA. The stationary phases with mixed hydrophobic/hydrophilic properties (cholesterol and alkylamide) were firstly used for this purpose with reversed-phased high-performance liquid chromatography. Several different chromatographic parameters were tested for their impact on impurities separation: type, concentration, pH of salt, as well as organic solvent type in the mobile phase. The pH was the most influential factor on the separation and signal intensities in mass spectrometry detection. Finally, the optimized method included the application of cholesterol stationary phase, with mobile phase containing 20 mM ammonium formate (pH 6.5) and methanol. It allowed good separation and the identification of most impurities within 25 min. Since not all closely related impurities could be fully resolved from the main peak in this oligonucleotide impurity profiling, two-dimensional liquid chromatography was used for peak purity determination of the target oligonucleotides. The Ethylene Bridged Hybrid (BEH) Amide column in hydrophilic interaction liquid chromatography was applied in the second dimension, allowing additional separation of three closely related impurities.     

丙酮酸化学萃取的盐效应

以三辛胺为萃取剂,在不同离子类型及离子强度下对丙酮酸的络合萃取过程进行了研究。结果表明,在一定pH范围内,随无机离子浓度的增加,丙酮酸分配系数随盐浓度的增加而迅速降低;萃后水相pH随盐浓度的增加均有不同程度的升高,在同一离子强度下,萃取剂浓度越高,萃后水相pH上升幅度越大。红外光谱的分析结果证实了无机阴离子可能通过同离子竞争,抑制了丙酮酸根离子与络合剂的离子对缔合作用,从而降低了萃取效果。