溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究

以钛酸丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。通过对溶胶-凝胶法中各个主要影响因素的考察,得到制备纳米二氧化钛材料的优化工艺条件为:配制无水乙醇与水的混合液,并调节pH=2～3,缓慢加料;钛醇盐与水的摩尔比为2～4,乙醇与钛醇盐摩尔比为6～8,溶胶体系pH=2～3,水解成胶化温度为25℃～30℃。     

二氧化钛纳米薄膜溶胶-凝胶法制备研究

研究了在清洁的玻璃表面采用溶胶-凝胶法制备锐钛矿相二氧化钛纳米薄膜,重点研究了薄膜制备过程中的关键工艺如溶胶配制及其稳定性、溶胶陈化及胶粒长大、提拉法涂膜次数及是否添加稳定剂对薄膜表面形貌均匀性的影响等.对所制备的薄膜的X射线衍射、光学显微镜、扫描电子显微镜及能谱分析表明,该薄膜为典型锐钛矿相二氧化钛,薄膜中二氧化钛纳米颗粒分布均匀、致密,纳米颗粒大小分布窄,直径约为30 nm,薄膜厚度约为300 nm.     

凝胶-溶胶法制备纳米二氧化钛的pH控制

利用凝胶-溶胶法制备纳米二氧化钛，采用透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对产物进行了表征，考察了体系pH变化和电解质（高氯酸钠）对它的影响，以及初始pH（pH0）对二氧化钛形貌及体系组成的影响。结果表明，产物为锐钛矿型二氧化钛，平均粒径5～15nm；体系pH变化是由于OH^-（或H^＋）在氢氧化钛或二氧化钛表面的吸附和脱附，添加0．1mol／L高氯酸钠能促进OH^-（或H^＋）的吸附和脱附过程。pH0显著影响二氧化钛形貌和体系组成，pH0=1．0时为球状晶体，pH0=9．4时为较规则的立方晶体，至pH0=11．5变为椭球形。pH0〉9．4时，二氧化钛物质的量分数显著下降，至pH0=12．0时无二氧化钛生成，因此应控制pH0〈9．4。     

溶胶-凝胶法制备KH-570改性纳米二氧化钛及其表征

以钛酸丁酯(TBOT)为前驱物,盐酸为催化剂,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为改性剂,采用溶胶-凝胶法原位制备了KH-570改性的纳米二氧化钛,研究了KH-570用量对纳米二氧化钛表面改性效果的影响,并采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、粒径分析等手段对纳米二氧化钛进行了表征。结果表明:KH-570接枝到纳米二氧化钛表面,纳米二氧化钛为锐钛矿型;随着KH-570用量的增大,接枝率先上升然后稍有下降,当KH-570用量为TBOT质量的14.57%时,接枝率达到25.6%;与未加KH-570制备的二氧化钛相比,KH-570改性纳米TiO2的平均粒径减小且分布变窄,亲油性得到明显提高。     

溶胶-凝胶法制备二氧化钛凝胶的影响因素分析

研究了用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶的过程，以钛酸丁酯为前驱物，无水乙醇为溶剂，分析了不同的反应条件对凝胶时间的影响。通过实验得到了制备透明稳定凝胶的条件为：反应温度在20～40℃范围内；pH值为2—5；反应物的配比为：醇／钛酸丁酯（摩尔比）为10，水／钛酸丁酯（摩尔比）为3～4，冰醋酸／钛酸丁酯（摩尔比）为1。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅

本文通过溶胶一凝胶法制备纳米SiO2。考察了不同温度、pH值、催化剂对制备纳米SiO2的影响。并运用了TEN表征了纳米SiO2的粒径大小、分散度以及粒子性状，得出了制备纳米SiO2较好的工艺条件。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体优化及性能测试

用溶胶-凝胶法制备纳米粉体，对影响粉体制备的主要工艺进行了优化，得到了制备平均粒径在8nm左右的抑制剂、酸度控制剂、溶剂及水等主要参数的用量，通过表面活性剂改善粉体的团聚，并对粉体性能进行了测试。     

凝胶-溶胶法制备纳米二氧化锆

以廉价无机盐八水氧氯化锆为原料,用氨水作沉淀剂,采用溶胶—凝胶法制备纳米级二氧化锆。讨论了不同干燥方法、焙烧温度、凝聚方式等对二氯化锆粒径、比表面积的影响。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其对苯酚的光催化性能研究

以钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备了纳米TiO2粉末。采用透射电子显微镜和X光衍射仪对粉体的粒径、物相、形貌和热稳定性进行了表征。通过粉体对苯酚的降解情况对其光催化活性进行了测试,结果表明TiO2具有良好的光催化氧化性能。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁

以六水硝酸镁为前驱体,采用柠檬酸溶胶一凝胶法合成了不同粒径（10～100nm）和结晶度的纳米MgO粉末。研究了柠檬酸的作用机理、不同的工艺条件（水、无水乙醇、柠檬酸的加入量）对溶胶一凝胶稳定性的影响以及焙烧温度对粉末晶体粒径、结晶度的影响。结果表明：未引入柠檬酸时,凝胶的稳定性较差．氧化镁产物粒径较大且团聚较严重。引入柠檬酸后,并当水：六水硝酸镁：柠檬酸：乙醇=100：9：9：2．1（摩尔比）时可形成稳定的凝胶体系。焙烧温度对制得的MgO粉末的化学成分和晶体形貌基本无影响,但对粉末结晶度和粒径有显著的影响。500℃焙烧制得的纳米氧化镁粉末粒径为10nm左右,结晶度低,粒子间有一定的团聚;600℃的粉末粒径为30～60nm,结晶度有所提高,粒子的分散性较好;900℃的粉末粒径为50～100nm,结晶度更高,晶相更完整。     

溶胶凝胶法制备TiO2实验条件的考察

实验以钛酸正丁酯为前驱体，采用溶胶凝胶法制备二氧化钛。设计正交试验，考察水、乙醇、冰醋酸、pH值和凝胶温度对凝胶时间和状态的影响。对凝胶时间的影响程度依次为：pH值、乙醇量、凝胶温度、冰醋酸量、水量。确定溶胶凝胶法合成二氧化钛最佳条件为：pH值为2-3、乙醇的量22～28mL、凝胶温度为55～65℃、冰醋酸的量1．75～2．5mL、水的量2．0～2．5mL。     

超细TiO_2粒子的溶胶凝胶法制备研究

用溶胶凝胶法制备了不同性状的超细TiO2粒子,研究了影响产物性能的主要因素。结果表明,通过对体系pH值、酯醇比、烧结温度等因素的控制,可制得所需要的TiO2超细粒子。     

溶胶凝胶法制备锰锌铁氧体粉体的工艺优化与分析

采用柠檬酸作为络合剂,通过溶胶凝胶法制备了设计组成为Zn0.2Mn0.8Fe2O4锰锌铁氧体粉体,并通过XRD、VSM(振动样品磁强计)等手段研究了工艺参数对物相、磁性能的影响.结果表明,前驱体溶液的pH值及络合剂的用量对锰锌铁氧体粉体的物相及磁性能均有影响,当金属离子与柠檬酸的物质的量比(以下统称为金柠比)为1∶ 1且前驱体溶液pH值为3时,产物的物相与磁性能较为理想,后续热处理温度为450 ℃时,磁性能参数Ms出现极大值,达到了46.8 emu/g.在热处理过程中使用Ar保护气体可以有效抑制高温α-Fe2O3相的产生,从而可以通过提高热处理温度的方法来改善粉体的结晶度.但过高的温度将导致材料组分中的Zn2+以ZnO的形式挥发,而使产物组分偏离设计组成,反而造成磁性能的降低.     

纳米二氧化钛对隔离子的吸附研究

研究了纳米二氧化钛吸附溶液中镉离子的有效方法和途径.采用双硫腙直接比色法测定镉离子浓度,详细研究了纳米二氧化钛吸附镉离子过程中的影响因素.通过实验,确定了吸附的最佳条件,进一步研究了吸附镉离子后二氧化钛的洗脱以及设想模拟实体水样中痕量镉离子的检测.样品体系在pH=10,震荡时间9 min以上的条件下,纳米二氧化钛对镉离子的吸附率可达99 %.吸附在纳米二氧化钛上的镉离子可以用0.1 mol/L的硝酸进行洗脱,洗脱率在95 %以上.     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。通过控制原料配比、温度和催化剂等因素,分析其对成胶状态、成胶时间、产物粒径大小的影响,得到了制备纳米二氧化硅的优化工艺条件。     

钙化法制备草酸的最佳工艺条件

研究了钙化法制备草酸的工艺条件,并确定了其钙化反应的最佳工艺条件:配料比(Na2C2O4:Ca(OH)2)为1:1.15,反应时间为1h～3h,反应后NaOH质量浓度为95g/L,其中对转化率影响最大的因素为配料比;酸化反应的最佳工艺条件为:反应温度为80℃,配料比(CaC2O4:H2SO4)为1:1.25,反应时间为1h,硫酸初始质量分数为35%。     

钛白粉水解工艺优化的研究

对水解工艺从控制外加晶种的活性、温度、浓度、铁钛质量比、酸度及搅拌速度等指标进行优化,大大提高了水解质量。水解偏钛酸粒子的粒径更细,且粒度分布更优化了;水解率提高了,基本稳定在95%左右;水解后偏钛酸物料的水洗效果也明显优于以前。     

溶胶-微波法合成纳米TiO2的工艺条件研究

以钛酸四正丁酯为起始原料,采用溶胶-微波法合成出TiO2纳米粒子,借助XRD、UV-vis吸收光谱等测试手段对其进行了表征,并以甲基橙为模型污染物考察了酸水比、微波反应温度和微波反应时间等因素对样品光催化性能的影响。结果表明,溶胶-微波法制备TiO2的最佳条件为：酸水比7：1,微波反应温度150℃,反应时间8min。所得样品用于卷烟厂蒸叶车间废水的光催化氧化处理,效果较好,太阳光照射7h后,废水由黄色变为无色,异味消失。     

喷雾干燥法制备球形RDX的工艺优化

以丙酮为溶剂,采用喷雾干燥法制备了微米级球形RDX,研究了入口温度、进料速率、喷雾气体流速和溶液浓度对所得RDX颗粒形貌的影响。通过扫描电镜(SEM)分析了不同工艺条件下制备的RDX的球形化效果,用DSC分析了其热分解特性,并测试了其撞击感度。结果表明,制备球形RDX的最佳工艺条件为:入口温度为60℃,进料速率为1.5mL/min,喷雾气体流速为357L/h,原料RDX质量分数为1.9%,抽气流速为40m3/h。在此工艺条件下,获得了中值粒径为2.82μm、表面较光滑的球形RDX颗粒。与原料RDX相比,球形RDX的热分解表观活化能降低了2.33kJ/mol,特性落高从19.98cm升至54.70cm,表明球形RDX的撞击感度明显降低。     

溶胶凝胶法制备微晶氧化铝的工艺研究

以勃姆石为原料,通过溶胶凝胶工艺制备微晶氧化铝磨料.研究了球磨时间、胶溶液pH值、干燥工艺及烧结工艺对微晶氧化铝磨料微观结构和力学性能的影响,得到合适的制备工艺参数.采用优化的制备工艺参数,可以得到晶粒尺寸大约为200 nm且粒度分布均匀的微晶氧化铝磨料,其单颗粒(425～550 μm)抗压强度达到8.0 kg、堆积密度达到1.9516 g/mL.