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设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13 COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13 COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13 C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1 H NMR和13 C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13 COOH)化学纯度99%,13 C同位素丰度98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。 相似文献
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以4-甲基咪唑为原料,通过N-烷基化、酯水解和磷酸酰化三步反应,合成1-羟基-2-(4-甲基-1H-咪唑基)-乙烷-1,1-双膦酸(M4IDP),目标产物和重要中间体通过IR、MS及1H NMR进行结构鉴定;采用Na99TcmO4标记M4IDP,得到标记物99Tcm-M4IDP,并测定其体外稳定性。结果显示,标记物的最佳标记条件为:反应时间30 min,反应体系pH为6,SnCl2.2H2O用量100μg,配体用量5 mg。在此条件下,标记率95%,室温下存放6 h,放化纯度95%,说明99Tcm-M4IDP具有较好的体外稳定性。 相似文献
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稳定同位素标记对甲氧基苯甲酸是防腐剂、香料及药物等稳定同位素标记内标试剂合成中的重要中间体。本文以尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)和碘甲烷-~(13)C或碘甲烷-D3为原料,碱性条件下经2步反应合成对甲氧基苯甲酸-甲氧基-~(13)C和对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3。通过单因素实验确定适合的反应温度、物料摩尔比、反应时间,优化工艺参数为:反应温度为80℃,物料摩尔比n(碘甲烷-~(13)C/D3)∶n(尼泊金乙酯)=1.15∶1,反应时间为6h。产品经液质联用仪(LC-MS)测试化学纯度和同位素丰度、经核磁共振(1 H NMR)进行结构确认,对甲氧基苯甲酸-甲氧基-~(13)C的收率为91.12%,碘甲烷-~(13)C利用率为79.32%,产品熔点为186.5~187.8℃,化学纯度为99.1%,~(13)C同位素丰度为99.0%;标记对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3的收率为90.49%,碘甲烷-D3利用率为78.70%,产品熔点为186.3~188.1℃,化学纯度为99.0%,D同位素丰度为98.1%。 相似文献
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设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13C标记的13CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1H-NMR 和13C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13COOH)化学纯度>99%,13C同位素丰度>98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。 相似文献
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稳定同位素标记对甲氧基苯甲酸是防腐剂、香料及药物等稳定同位素标记内标试剂合成中的重要中间体。本文以尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)和碘甲烷-13C或碘甲烷-D3为原料,碱性条件下经2步反应合成对甲氧基苯甲酸-甲氧基-13C和对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3。通过单因素实验确定适合的反应温度、物料摩尔比、反应时间,优化工艺参数为:反应温度为80 ℃,物料摩尔比n(碘甲烷-13C/D3)∶n(尼泊金乙酯)=1.15∶1,反应时间为6 h。产品经液质联用仪(LC-MS)测试化学纯度和同位素丰度、经核磁共振(1H NMR)进行结构确认,对甲氧基苯甲酸-甲氧基-13C的收率为91.12%,碘甲烷13C利用率为79.32%,产品熔点为186.5~187.8 ℃,化学纯度为99.1%,13C同位素丰度为99.0%;标记对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3的收率为90.49%,碘甲烷-D3利用率为78.70%,产品熔点为186.3~188.1 ℃,化学纯度为99.0%,D同位素丰度为98.1%。 相似文献
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本文报道了β-榄香烯三羰基铼衍生物的合成及其同位素188Re标记.标记配体由β-榄香烯与双功能螯合剂二(2-吡啶甲基)-胺反应制得.标记产物直接由配体与fac-[188Re(CO)3(H2O)3] 制得,并经反向HPLC分离纯化.结果显示,标记配体收率为64%,标记产物放化产率40%,经HPLC分离后放化纯度达到95%以上.表明该法简单易行,其标记化合物有可能发展成为一种新的放射性药物. 相似文献
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采用改进的Explora FDG4模块,基于"两步-两锅"式的放射化学反应处理过程和简便的固相萃取(SPE)方式分离纯化,成功发展了18F-FES的快速、可靠的自动化合成方法.第一步是前体3-O-(甲氧甲基)-16,17-O-磺酰基-16-表雌二醇(MMSE)与活化的18F离子间的亲核放射氟化反应,100℃加热回流反应10 min,生成标记中间体,使用基于硅胶柱的SPE方式分离该标记中间体,除去未反应的起始物.第二步是标记中间体的酸性水解反应,90℃加热反应10 min,生成目标产物18F-FES,使用基于C18和Al2O3组成的串联柱的SPE方式分离、纯化所得的18F-FES.总合成时间~70 min,放射化学产率为35%(衰变校正后),放射化学纯度>95%. 相似文献
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为了提高稳定同位素利用率,建立简便、成本低廉的合成方法,本研究以哌嗪为起始原料,和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪,然后与碘甲烷-D3反应得到CBZ-哌嗪-CD3,之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D3,最后和左氧氟沙星羧酸反应得到左氧氟沙星-D3。以投入的碘甲烷-D3物质的量计算,左氧氟沙星-D3产率为37.0%。所合成的左氧氟沙星-D3产品经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认,化学纯度为98.5%,同位素丰度为99.5atom%D,以上结果表明,合成的左氧氟沙星-D3可作为同位素内标用于动物源食品中左氧氟沙星残留的定量检测。 相似文献
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将5-硝基取代苯甲酰胺类化合物经硝基还原、N-双羟乙基化、甲磺酰化等反应制备氟标记前体,用K222催化进行氟标记,合成了(S)-N-[(1-乙基-2-比咯烷基)甲基]-5-[N-(2-[18F]氟乙基)-N-甲基磺酰基]胺基-2-甲氧基苯甲酰胺(S)-N-[(1-ethyl-2-pyrrolidinyl)methyl]-5-[N-(2-[18F]fluoroethyl)-N-methylsulfonyl]amino-2-methoxy-benzamide,18F-FSABZM).标记前体、冷标记产物和各步合成中间体均经过核磁共振和质谱确证.结果显示,经HPLC检测,标记率为12%-15%,合成及纯化时间80-90 min,纯化后放化纯度大于97%,稳定性好. 相似文献
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肿瘤分子显像剂18F-氟乙基胆碱的自动化合成 总被引:1,自引:0,他引:1
18F-氟标记的胆碱衍生物18F-氟乙基胆碱(18F-FeCH)对前列腺癌等多种肿瘤的显像诊断均比较敏感,具有良好的临床应用前景。本文基于“两步一锅法”,经过对商品化Explora FDG4合成模块进行合理的改装发展了埽F-FeCH的自动化合成方法。第一步是18F离子与1,2-二对甲苯磺酰基乙烷的亲核取代反应,90℃反应5min,生成标记中间体18F-氟乙基对甲苯磺酰酯。第二步是18F-氟乙基对甲苯磺酰酯与N,N-二甲基-2-羟乙基铵之间的烷基化反应,100℃反应8min,经过Sep-pak硅胶柱分离,获得目标产物18F-FeCH。总合成时间约65min,放射化学产率为30%(未衰变校正),放射化学纯度大于99%。 相似文献