正压漏孔校准装置性能研究

正压标准漏孔是在泄漏检测中提供参考气体流量,用于正压标定检漏系统或确定泄漏量大小的参考标准。随着氦质谱检漏仪吸枪法的广泛应用,对正压检漏法的定量性提出了更高的要求,对正压标准漏孔漏率量值的精确校准日益迫切。文章研究了采用定容法和定量气体法建立的正压漏孔校准装置,通过对该装置性能进行深入研究,为量值准确传递和正压漏孔的精确校准提供理论及技术依据。     

比较法正压漏孔校准结果的不确定度评定

采用比较法校准正压漏孔具有操作简便、校准效率高的特点。为评定比较法校准正压漏孔校准结果的不确定度,在比较法校准正压漏孔的实验基础上,建立了比较法正压漏孔校准结果不确定度评定的数学模型,分析不确定度各影响分量及其灵敏度系数,计算出比较法校准正压漏孔的标准不确定度及扩展不确定度。     

真空计量标准的研制与应用

兰州物理研究所研制了一系列真空标准装置,可用于真空规、方向规、分压力质谱计、真空漏孔和正压漏孔的校准.其静态膨胀法真空标准装置、动态流量法真空标准装置及超高/极高真空校准装置是用于真空规校准的三套基础标准,覆盖的校准范围为(10-10～105)Pa;程控式真空规校准装置适用于工业部门,其校准范围为(10-4～105)Pa;为实现质谱计的校准,研制了一台具有三路相同独立进样系统的分压力质谱计校准装置,标准分压力通过磁悬浮转子规以两种不同的方法进行测量,该校准装置可实现(10-7～10-1)Pa范围内的分压力校准;为实现真空漏孔的校准,研制了恒压式气体微流量标准装置和固定流导法气体微流量标准装置.恒压式气体微流量标准装置的校准范围为(10-8>～10-2)Pa·m3/s,同定流导法气体微流量标准装置的校准范围为(10-10～10-5)Pa·m3/s,漏孔漏率的校准通过比较被校漏孔和标准气体微流量计在一台四极质谱计上引起示漏气体离子流的大小计算得到;为实现正压漏孔的校准,研制了一台正压漏孔校准装置,采用定容法和定量气体动态比较法对正压漏孔进行校准,校准范围为(5 × 10-5～10-1)Pa·m3/s;研制了一台定向流真空校准装置,实现对方向规的校准和非平衡态分子流的研究,装置的校准范围为(10-7～10-1)Pa.     

通道式标准漏孔测量结果不确定度评定

通道式标准漏孔是指在规定的温度和压力下,对于规定气体向大气端提供已知漏率的一种用来校准用的正压标准漏孔,一般用于气密检漏仪的校验。文章根据国家校准规范JJF 1627—2017《皂膜流量计法标准漏孔校准规范》及国家计量技术规范JJF 1059[1].1—2012《测量不确定度评定与表示》,研制了一套用于正压标准漏孔校准的装置,详细分析了通道式标准漏孔校准过程中引入的各不确定度因素,最后给出了校准结果的扩展不确定度。     

恒压法校准正压漏孔的测量不确定度评定

为评定恒压法校准正压漏孔的测量不确定度,建立恒压法正压漏孔校准结果测量不确定度评定的数学模型,分析不确定度各影响分量及其灵敏系数,由恒压法校准正压漏孔的A类标准不确定度评定及B类标准不确定度评定,计算出恒压法校准正压漏孔的相对扩展不确定度,并通过实验给出恒压法校准正压漏孔的测量不确定度评定示例。     

正压漏孔校准

介绍了定容变压法、恒压变容法、定量气体动态比较法、参考漏孔动态比较法对正压漏孔进行校准方法。给出了测试结果和实验分析。     

压漏孔校准装置性能测试

正压漏孔校准装置可采用定容法和定量气体动态比较法进行正压漏孔的校准。定容法的校准范围是１００～５ × １０~（－３） Ｐａ· Ｌ／ｓ,不确定度小于９．１０％;定量气体动态比较法的校准范围是１×１０~（－２）～５×１０~（－５）Ｐａ·Ｌ／ｓ,不确定度小于１４．２０％。     

正压漏孔校准装置性能测试

正压漏孔校准装置可采用定容法和定量气体动态比较法进行正压漏孔的校准。定容法的校准范围是１００～５×１０＾－３Ｐａ．Ｌ／ｓ,不确定度小于９．１０％;定量气体动态比较法的校准范围是１×１０＾－２～５×１０＾－５Ｐａ．Ｌ／ｓ,不确定度小于１４．２０％。     

用U形毛细管对正压漏孔校准的实验分析

为了寻找一种简易的正压漏孔校准手段,试制了一个充液式U形毛细管漏孔校准装置,并对不同漏率的正压漏孔进行了大量的实验。通过对实验数据进行分析,对校准过程中产生的测量不确定度进行了分析和评定,得到了一种简易可行的校准正压漏孔的方法。     

正压漏孔校准技术的发展概况

介绍了国内外正压漏孔校准技术的研究概况,对校准装置的原理和组成进行了详细说明,对采用的校准方法进行了分析和讨论.以此为基础,归纳总结了正压漏孔校准技术中所涉及的关键技术,分析了技术发展的总体趋势,并对我国正压漏孔校准技术的研究工作提出了建议.     

正压漏孔校准装置优化设计

针对目前正压漏孔校准工作中存在的测量下限指标低、测量不确定度大等问题,提出了正压漏孔校准装置的优化设计方法.采用特殊设计,将定容室的容积减小到10 mL以下,降低了气体累计时间,延伸了测量下限.采用主、被动相结合的恒温方法提高恒温精度,使得测量系统温度变化在校准时间内小于0.02 K,减小了温度漂移引入的虚流量及测量不确定度.在恒压法正压漏孔校准方法中,提出采用直径小于1 mm的精密细活塞及适用的动密封结构.可以将测量下限延伸到10-7Pa·m3/s 量级.通过以上方法,可使正压漏孔校准装置的测量下限优于5×10-7 Pa·m3/s,不确定度小于5%,同时具有较高的工作效率.     

现场真空漏孔校准装置的设计

为了减小现场环境与校准环境的差异对真空漏孔校准的影响,通过理论研究,设计了现场真空漏孔校准装置,可实现对真空漏孔的现场校准。考虑到现场真空漏孔校准装置需便于携带及搬运,装置的设计采用了分体式结构。现场真空漏孔校准装置由抽气系统、校准室系统、真空漏孔连接系统、流量输出系统、充气系统、定容室与压力测量系统及烘烤系统等7个部分组成,复合了定容法及固定流导法两种校准方法,预计真空漏孔校准范围为5＆#215;10-10～5＆#215;10-5 Pa？m3/s,合成标准不确定度为10％。     

比较法真空标准漏孔校准方法研究

比较法校准真空标准漏孔是通过四极质谱计比较气体流量计提供的标准气体流量与被校真空标准漏孔产生的离子流获得校准值。主要介绍了比较法真空标准漏孔的校准方法、装置原理、校准过程及校准结果的处理等,并提出了减小测量不确定度的影响因素。     

温度对正压漏孔校准装置本底漏率影响的研究

在实验室条件下,由于温度变化引起正压漏孔校准装置本底漏率变化是影响正压漏孔校准下限的主要因素,因此正压漏孔校准装置采用水浴恒温技术,采取主动恒温与被动恒温相结合的方式进行恒温,以减小因温度变化对本底漏率的影响。通过实验研究,采取恒温措施后,本底漏率降低到1.36×10-9Pa×m3/s,正压漏孔的测量下限可以扩展到2.667×10-8Pa×m3/s,延伸了正压漏孔标准的下限。     

固定流导法真空漏孔校准装置性能研究

固定流导法是通过已知流导小孔的气体与真空漏孔流出的气体用四极质谱计进行比较,从而得到漏孔漏率的一种极为精确的方法。小孔是采用机械、激光等方法加工制成,在分子流条件下,小孔流导为一常数。运用此方法,建立了一套真空检漏校准装置以进行量值传递工作。为了保证校准数据的准确可靠性,需对该套装置的不确定度进行分析与评定。     

小孔流导的理论计算与蒙特卡罗计算

用理论公式与蒙特卡罗方法分别计算了动态流量校准系统和超高/极高真空校准系统中小孔流导的修正系数,比较了2种方法的计算结果。用蒙特卡罗方法计算了小孔系统的传输几率。蒙特卡罗方法计算结果的标准偏差在4．5×10^-7到1．1×10^-5之间。     

采用静态膨胀法校准标准漏孔极小漏率的不确定度评定

采用静态膨胀法校准10^-10Pa·m^3／s量级的真空标准漏孔,通过对校准结果的不确定度评定,发现被校漏率产生的离子流上升率是不确定度的主要来源。与高纯气体三级膨胀的测量不确定度分量相比较,采用混合气体二级膨胀的校准方式,能够减小膨胀过程对校准结果的影响,在简化了校准过程的同时,也提高了校准效率。     

比较法校准氦真空参考漏孔漏率及合成不确定度评定

直接比对法是氦质谱检漏仪在稳定工作和引入气体相同条件下,将参考漏孔流出的氦气和标准漏孔提供的已知流量的氦气分别引入校准室中,用氦质谱检漏仪分别测量氦气产生的离子流,通过比较两次离子流的测量值计算出参考漏孔漏率的一种校准方法。这种校准范围为1×10-7Pa.m3/s~1×10-10Pa.m3/s。对同一参考漏孔,采用同样的校准测量,可以采用高斯分布统计的方法获得校准不确定度,其他不确定度分量由氦质谱检漏仪组成的校准装置决定,其合成相对不确定度可达到10%。