空气中杀虫脒的气相色谱测定

测定空气中杀虫脒的方法有盐酸萘乙二胺比色法,然而杀虫脒的中间体及其分解产物都有干扰,不能满足现场测定的要求。气相色谱法在杀虫脒成品和代谢产物的分析中已有应用,但分析时间较长,并能引起中间体的分解。为了克服这些弊病,以适用于分析空气样品的需要,我们研究了不同载体、固定液对柱效和分离度的影响,探讨了空气样品的采集和处理,以及标准液的配制。一、实验部分1.仪器和试剂仪器:103型气相层析仪,氢火焰离子化检测器     

气相色谱质谱法测定空气中邻苯二甲酸二丁酯

建立了气相色谱质谱法测定空气中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。本实验以微孔滤膜采集环境空气样品,CS2解析,气相色谱质谱法测定空气中邻苯二甲酸二丁酯,并考察了方法的线性关系、检测限、加标回收率和精密度等指标。实验结果表明,在最优实验条件下,空气中邻苯二甲酸二丁酯的最低检出浓度为0.15mg·m~(-3),7次测定结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为88.7%～103.3%。该方法具有操作简便、线性范围广、检出限低、重现性好和测定结果准确可靠等优点,可用于环境空气中邻苯二甲酸二丁酯的测定。     

车间空气中微量有机物的气相色谱测定

本文对车间空气中的微量有机物的气相色谱测定方法进行了研究。通过对样品的富集，着重对样品抽样时间，解析温度，解析时间，吸附柱容量等吸附，脱附条件对色谱行为的影响规律进行了考察，找出了较佳条件，并在选定色谱条件下，确定了定性，定量方法，通过料样测定，结果令人满意。     

工作场所空气中萘的气相色谱测定

建立了工作场所硅胶管吸附空气中萘毛细管气相色谱(FID)测定萘的方法。通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率,结果令人满意,表明本方法适用于工作场所空气中萘的测定。     

气相色谱测定工作场所空气中的甲基丙烯酸甲酯

建立工作场所活性炭管吸附空气中MMA毛细管气相色谱(FID)测定MMA的方法。本法线性范围为1.6~2560.0μg/m L;相关系数r=0.9995;方法精密度为0.5%~2.5%;最低检出浓度为1.1 mg/m~3(体积以1.5 L计);加标回收率在97.3%~102.1%;解吸效率为91.8%~93.9%;样品在常温下至少可以保存5天。通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率、稳定性,结果令人满意,表明本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

工作场所空气中环己醇的气相色谱测定

建立了工作场所中硅胶管吸附空气中环己醇用2%异丙醇二硫化碳溶液解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定环己醇的方法。通过测试该方法的精密度、准确度、解吸效率,结果令人满意,表明本方法适用于工作场所中空气中环己醇的测定。     

气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量的不确定度评定

对气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量进行了不确定度评估。运用气相色谱法对板栗中亚胺硫磷含量进行测定,通过建立数学模型,确立测量过程中不确定度的分量及来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定性的主要来源是重复测量、亚胺硫磷标准工作曲线、FPD检测器和标准溶液配置等。当板栗中亚胺硫磷质量分数为0.14 mg/kg时,扩展不确定度为0.015 mg/kg(k=2)。该模型为气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷质量分数的不确定度分析提供科学可靠的依据。     

气相色谱法测定空气中邻苯二甲酸二丁酯

建立了用气相色谱（GC）分析空气中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的方法。GC的检测限为DBP2ng,该种方法有良好的精密度、回收率。     

空气中氯乙烯气相色谱法测定

聚氯乙烯生产过程中对人体有危害的物质主要是氯乙烯与氯化汞。有关氯化汞对人体的危害已比较清楚。氯乙烯单体以往认为它对人体威胁不大。近几年来,国内外报导,聚氯乙烯制造工,特别是聚合工序工人的肝肿大比例明显高于对照组,部分有肝功能异常。国外资料报导,长期接触氯乙烯的生产工人,可发生指端动脉痉挛,指端溶骨症,硬皮病,肝血管肉     

气相色谱-质谱法测定空气清新剂中7种苯类化合物

建立了空气清新剂中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,1,4-二氯苯7种苯类化合物的气相色谱-质谱测定方法。样品用N,N-二甲基甲酰胺稀释,用硫酸纳脱水。试液用滤膜过滤后用气相色谱-质谱仪测试。方法的检出限(S/N=3)均为2.5 mg/kg。仪器线性范围在100~2000μg/L之间,相关系数r2在0.9994到1.0000之间。在三个浓度的加标回收率在90.4%~119.4%之间,相对标准偏差在1.9%~6.6%之间。方法的特异性好,快速,灵敏度高,有较好的准确性和精密度,可作为空气清新剂中七种苯类化合物的检测方法。对空气清新剂质量安全监测有重要意义。     

汽油中四乙基铅的气相色谱测定

<正> 四乙基铅的测定,国内常用双硫腙比色法,也有用阳极溶出伏安法的报导,这两种方法灵敏度较低,且操作麻烦、费时,其它金属离子可能干扰测定。我们采用气相色谱法,以电子捕获检测器对汽油中四乙基铅的测定方法进行了研究,样品用无水乙醇稀释后直接取样分析,方法简便、快速,四乙基铅浓度在1～100微克/毫升之间,检测器响应值呈线性,最低检出限为5×10~(-4)微克。     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.     

气相色谱测定三氯乙烯

三氯乙烯由四氯乙烷脱氧化氢而制备，它作为洗涤剂被广泛用于工业生产中。本文提出三氯乙烯的分析方案，并评述了三氯乙烯在该固定相上的色谱行为。用本文所提出的方法分析三氯乙烯，可提高准确度，缩短操作时间，此方法相对标准偏差为0.01％。     

毛细管气相色谱测定染发剂中苯二胺

建立了毛细管气相色谱法测定染发剂中邻、间、对苯二胺含量的分析方法。样品用乙酸乙酯、超声波提取,离心除去杂质,然后采用毛细管分离,FID检测,保留时间定性,峰面积定量。苯二胺三种异构体在0.01~10 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 6;邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺加标回收率分别为88.6%~97.8%,93.3%~105.0%,88.5%~99.1%,相对标准偏差为1.94%~2.05%(n=7),检出限分别为2,2.5,2 ng/mL。该方法简单、快速应用于实际样品测定,结果满意。     

PVC中有机锡化合物的气相色谱测定

本文介绍了聚氯乙烯(PVC)树脂中有机锡化合物的气相色谱(GC)分析方法。即将PVC树脂溶于四氢呋喃(THF)中,提取有机锡化合物,然后加到丙基镁溴化物(PMB)的THF溶液中,进行丙基化,反应液中残存的过量PMB,用0.5m硫酸分解,生成的四烷基锡化合物用己烷提取,过滤、脱水、浓缩,进行GC分析。利用本法有机锡化合物的检出限量(换算成氯化物)是0.1ng,处理1g树脂试样,其定量检出限量为2μg/g。测定了9种有机锡稳定剂,其添加实验的回收率为88.3～99.6%,相对标准偏差分别是2.2～6.8%。     

有机溶液中HCl的气相色谱测定

文章叙述了两种有机溶剂(CHCl_3和CCl_4)中少量HCl的测定方法。于液体样品中加入过量的气体环氧乙烷,然后用气相色谱分析所生成的2一氯乙醇。与其它常规方法相比,该方法简单,而且比较灵敏;对于其它有机溶剂,经过改良后亦可应用。     

居室空气中甲醛的气相色谱法测定

介绍了气相色谱法测定居室空气中甲醛含量的方法和步骤.测定结果显示,检测限为0.01 mg·m-3(居室空气),相对误差为-3.2%～6.5%,是一种简单、快速、可靠的测定居室空气中甲醛的方法.     

黄磷中微量碳的气相色谱测定

黄磷中含碳杂质的测定国内尚无报导,国外也只有个别作者做过研究。我们利用现有的设备条件,测定了黄磷中的微量含碳杂质,其原理是通过燃烧法把黄磷中的碳素杂质转为CO_2,用三乙醇胺化学吸附CO_2,而后用气相色谱测定,可以获得满意的结果。     

废水中甲胺的气相色谱分离测定

工业废水中的痕量二甲胺在三乙醇胺色谱柱上得到分离并测定,水样经碱化处理使二甲胺释放至密闭容器顶空气体中,抽取该顶空气体进行色谱分析,试样重复测定相对标准偏差在５％以内,试样回收率在９６％－１０２％间,可准确定量测定。     

气相色谱测定消心痛中有机溶剂的残留量

建立了C．C测定消心痛原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。采用色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升高,起始柱温50℃维持3 min,然后以10℃/min的速率升至180℃维持5 min,再以10℃/min的速率升至280℃维持10 min。FID检测器,检测器温度320℃,进样口温度320℃,氮气为载气,流速50mL/min,氢气流速30 mL/min。空气流速400 mL/min。可使三种有机溶剂完全分离,氯仿在0．0005～0．003 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9994),回收率为100．3％(RSD＜1．0％)；乙酸乙酯在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9999),回收率为100．5％,(RSD＜1．0％)；乙酸在0．005～0．03 mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0．9997),回收率为98．7％,(RSD＜1．0％)。