超临界CO2萃取西藏红景天有效成分的工艺研究

以西藏红景天根茎为原料,通过单因素与正交实验探讨了西藏红景天有效成分的超临界CO2萃取工艺.结果表明,超临界CO2萃取西藏红景天影响因素次序为夹带剂体积分数＞萃取温度＞萃取压力＞萃取时间.最佳萃取工艺条件为:夹带剂体积分数85%,萃取温度55℃,萃取压力30 MPa,萃取时间2 h.此条件下红景天萃取物得率为5.65%.     

苦石莲脂溶性成分的GC-MS分析

用石油醚萃取了苦石莲的95%乙醇提取物,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对甲酯化后的萃取物和未甲酯化的萃取物中的化学成分进行分离分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量.结果表明,共分离鉴定出25种化合物,苦石莲脂溶性成分主要为脂肪酸类、烯醛类、烃类及倍半萜类物质,其中所鉴定成分占总流出峰面积的93.082%...     

超临界CO2萃取八角茴香油及其化学成分研究

用超临界CO2萃取(SFE-CO2)技术,在压力16 MPa、温度35℃、反应时间2 h及CO2流量30L/h的条件下,对八角茴香的果实进行了萃取,得到八角茴香萃取物,并用水蒸气蒸馏法提取八角茴香精油.对不同提取工艺得到的八角茴香产品的得率及质量进行了分析比较,结果显示SFE-CO2法产品得率高,为10.5%,而水蒸气蒸馏法仅为7.5%.用GC-MS分别对SFE-CO2萃取物和水蒸气蒸馏精油的化学成分及相对含量进行了测定,共鉴定出40种化合物超临界CO2萃取物有39个,其中大茴香脑质量分数为78.91%;水蒸气蒸馏精油有37个,大茴香脑质量分数为83.8%.     

钩藤超临界CO_2流体萃取物化学成分的GC-MS分析

采用超临界CO_2流体萃取法提取钩藤的化学成分,应用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其分析鉴定,共确定了65个化学成分的结构,已鉴定成分相对含量之和占萃取物总量的57.34%,含量较高的成分有棕榈酸(6.34%)和甲氧基肉桂酸乙酯(5.96%)等;该超临界流体萃取物含有多种化学成分,对其进行的分析研究为进一步阐明钩藤的化学物质基础提供了相关依据。     

超临界CO2萃取灵香草精油及其化学成分研究

用超临界CO2萃取技术(SFE-CO2),对灵香草(Lysimachia foenum-graecum Hance)进行了萃取,得到灵香草萃取物。探讨了萃取压力、时间及温度等因素对萃取收率的影响,较佳的工艺为:压力25 MPa、温度40℃、时间4 h。超临界CO2法得到的灵香草萃取物收率为4.5%,高于水蒸气法的收率,且香气纯正。采用GC-MS技术对SFE-CO2法得到的灵香草萃取物化学组成进行了分析鉴定,共鉴定出37个化学成分,总质量分数为91.91%,其中主要成分为:苯乙酮、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸、9-十六碳烯酸、十七酸、十七酸乙酯、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸乙酯等化合物。     

气相色谱-质谱法测定尿素产品中的煤气化有机物

采用气相色谱-质谱法测定分析尿素产品变色的原因。样品采用三氯甲烷萃取,通过RTX-5MS色谱柱分离,并用GC-MS联用技术对萃取物进行分析,从中分离鉴定了11个成分。结果表明:尿素萃取液中含有甲苯(6.64%),邻硝基苯胺(1.68%),直链烃类(87.23%),邻硝基苯导致尿素变色,并为下一步检测二氧化碳提供依据。     

顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物

建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC-MS）,监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane（CAR-PDMS）涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系（r：0.9991～0.9999）,检出限（3.143SD）介于0.003～0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内（六氯苯除外）。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。     

太白山红景天苷的提取

以风干之红景天根茎20～30目粉末为原料,加入6倍原料量的75%甲醇于回流提取釜中,搅拌,升温至微沸状态,回流萃取1～1.5 h,过滤,得滤液。重复操作2次。收集滤液,除杂,用丁醇从水相中萃取出红景天苷,经脱醇、结晶,得产品。     

黑种草籽油的超临界CO_2萃取及其GC-MS分析

以新疆瘤果黑种草籽为原料,采用超临界CO2萃取技术(SFE-CO2)研究了瘤果黑种草籽油的萃取工艺,并对其化学成分进行了GC-MS分析。得到瘤果黑种草籽油较适宜的工艺条件为:萃取压力20 MPa,萃取温度35℃,萃取时间2 h,CO2流量20 kg/h。在该工艺条件下,黑种草籽油的得油率达36.33%。GC-MS检测出6种脂肪酸成分,主要为不饱和脂肪酸,其中,亚油酸质量分数60.95%,油酸质量分数20.54%,8,11-二十碳二烯酸质量分数2.43%,不饱和脂肪酸的质量分数近84%。     

微波辅助顶空固相微萃取GC-MS法分析柠檬草中挥发性成分

设计制作了一种微型底聚焦微波反应装置,用于辅助顶空固相微萃取,解决了无溶剂顶空提取的问题,建立了柠檬草样品中挥发性成分的微波辅助顶空固相微萃取方法。使用GC-MS法对柠檬草叶片和根茎萃取物中挥发性成分进行分析鉴定,分别得到37和46种化合物,结合峰面积归一法确定各组分的含量,其挥发性成分别占萃取物挥发总量的89.93%和77.29%。其中叶片和根茎中含量较高的挥发性成分都是橙花醛和香叶醛,叶片中的主要挥发性成分橙花醛(29.27%)和香叶醛(22.14%)的相对含量要明显优于根茎中橙花醛(8.61%)和香叶醛(7.76%)。研究为样品特别是固体样品挥发性成分的直接快速分析提供了一种稳定高效、简单快速的新方法,具有广泛的应用前景。     

糠醛抽出油制取橡胶填充油的研究

为了研制符合一定标准的橡胶填充油,以糠醛为溶剂对大庆石化减二线糠醛抽出油进行再抽提。本研究采用单级抽提方法进行了一系列条件实验,考察研制橡胶填充油的应用可行性。主要考察了抽提温度和剂油比对橡胶填充油的质量和收率的影响。研究结果表明：当剂油比一定时,随着温度的升高,产品收率上升,芳香烃含量下降;当温度一定时,随着剂油比增大,产品收率先上升后下降,芳香烃含量先上升后下降。综合考虑产品的质量和收率,本实验范围内较适宜的操作条件为：抽提温度60℃,质量剂油比2.0。在此条件下,产品收率为52.3%,芳香烃组分的含量为80.6%,符合某些企业橡胶填充油的使用标准。     

络合萃取法处理6-硝基间甲酚废水

采用络合萃取法处理6-硝基间甲酚废水,一次萃取率达到99.9%,最佳的萃取条件为V(络合剂)∶V(稀释剂)=1∶2,萃取油水体积比为1∶2,溶液pH值低于3。萃取剂可经过反萃再生其效率不变。     

快速GC-MS法分析炸薯片中丙烯酰胺

开发了一种用于分析炸薯片中丙烯酰胺的快速GC-MS方法,经过提取、脱脂、净化、溴化衍生、萃取等过程,最后转化成2-溴丙烯酰胺进行GC-MS分析.研究表明,脱脂和净化过程中丙烯酰胺的损失率分别为2.57%和0·66%,测量问的相对标准偏差小于10%,加样回收率高达91.02%,检测线性范围为50～50000μg·kg-1,检测限、定量限分别为5μg·kg-1和20μg·kg-1.具有低成本、快速、稳定的优点,适用于炸薯片中丙烯酰胺的定量检测.     

氧化镁非均相催化合成3-巯基丙酸

以1,4-二氧六环为溶剂,丙烯酸和硫化氢在自制氧化镁催化下合成3-巯基丙酸,产物经XRD、GC-MS和IR确证。合成3-巯基丙酸的适宜条件为:1,4-二氧六环为溶剂,反应温度80℃,H2S压力0.3 MPa,n(催化剂)∶n(丙烯酸)=0.2∶1,V(1,4-二氧六环)∶V(丙烯酸)=5∶0.2,反应时间5 h。在此条件下,丙烯酸转化率为98.8%,3-巯基丙酸选择性为36.2%,3-巯基丙酸收率为35.6%。     

超临界CO_2萃取蜂胶有效成分的研究

采用四因素三水平的正交设计,研究了超临界CO2萃取蜂胶有效成分的萃取工艺,并用色质联用法分析了蜂胶提取物的成分组成。结果表明,超临界CO2萃取蜂胶有效成分最佳工艺条件为:萃取温度55℃、萃取压力30MPa、CO2循环量0 6kg/g、w(携带剂)=5%。通过GC-MS分析,共鉴定出其中24个组分。     

水杨酸新戊二酯的合成

以水杨酸、氯化亚砜为原料,无水吡啶为催化剂,先制得水杨酰氯,再与新戊二醇在催化剂NaHSO4作用下合成了水杨酸新戊二酯,产品收率可达到89%以上,产品纯度97.6%。所得产物经GC-MS、核磁氢谱表征确认了其结构。     

异氟醚杂质的分析及其分离

通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)定性分析了异氟醚粗品中的杂质,主要为:CF3CH2OCC lF2,CF3CHC lOCC lF2,CF2HOCHFCHF2,CF2HOCC l2CF3;根据各物质沸点的差异对其进行直接精馏和萃取精馏,产品用气相色谱(GC)定量分析,异氟醚的纯度可达到99.9%以上。     

对三氟甲基苯硫酰胺的合成

三氟甲基氯苯与氰化钾在经还原性金属粉末还原生成的三（三苯基膦）合镍（0）催化下反应得到三氟甲基苯甲腈,再与H2s发生加成反应,生成对三氟甲基苯硫酰胺。试验了各种条件对反应的影响．产品收率达90％,纯度达97％,并经IR和GC—MS检测,结构正确。工艺操作简单、反应条件温和。     

复合溶剂萃取麦白霉素的研究

研究了用异辛醇和航空煤油(4∶1V/V)的混合物萃取麦白霉素的工艺条件及其经济技术优越性。结果表明,麦白霉素的萃取溶剂消耗量由6.7kg/10亿单位降至2.47kg/10亿单位,降低生产成本41元/10亿单位,提取的总收率与用醋酸丁酯时相当,产品质量合格;革除了从萃余液中回收溶剂的工艺步骤,大大降低了能耗。     

螺旋藻中藻蓝素的提取研究

从螺旋藻中提取藻胆蛋白,用甲醇解离其硫醚键得藻蓝素。其最佳解离条件是：温度为４０℃,解离时间为２４ｈ,Ｖ（甲醇）∶ｍ （藻胆蛋白） ＝２００∶１ 。提取率可达１－５％ ,产物的ＵＶ,ＩＲ和文献相符。藻蓝素发色团在酸性溶液中呈比较扩展型,而在中性溶液中呈比较闭合的结构。