对甲苯磺酸催化合成2，2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷研究

以主催化剂对甲苯磺酸及助催化剂巯基丙磺酸来催化丙酮和邻苯基苯酚,经过缩合反应合成了2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷（双OPP-A）,实验过程中研究了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对产物的影响,得到合成2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷的最优工艺条件为：丙酮、邻苯基苯酚、对甲苯磺酸和巯基丙磺酸物质的量比为1：4：O．25：O．25,最佳反应时间为7h、最佳反应温度为60℃,2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷收率达到74．2％,经重结晶纯度达99．5％。通过红外光谱、核磁共振和熔点等分析手段对产物结构进行了确证。     

气相色谱法测定青菜中有机磷农药残留量

采用气相色谱法测定青菜中10种有机磷农药残留量。样品用乙腈超声波提取,经弗罗里硅土固相小柱净化,以V二氧甲烷：V丙酮=9：1洗脱,GC—NPD检测,外标法定量。加标量为0．50μg／20g时,回收率在81．0％-111．3％,相对标准偏差在2．2％～6．6％。该方法适用性强,操作简便,色谱杂峰少。     

(1R,2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇合成研究

溴代苯丙酮与四氢吡咯碱性条件反应得DL-1-苯基-2-(1吡咯烷基)-1-丙酮,经拆分、还原、精制等步骤,合成化合物(1 R,2 S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇.精制得到(1R,2S)-1-苯基-2-(1-吡咯烷基)-1-丙醇,总收率为46.2％,含量为99.98％.     

中间体苯基丙酮合成新工艺

实验研究了以氯化苄为原料合成药物中间体苯基丙酮的新工艺，该工艺由苄基氯化锌和苯基丙酮的2步合成反应组成，优化的工艺条件为：原料n(氯化苄）:n(Zn):n(乙酐）为1：1．2：2．5，苄基氯化锌的合成温度60－65摄氏度，反应时间3h，苯基丙酮合成温度30－35℃ ，反应时间5h，总收率72％。     

高效液相色谱法测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐残留量

建立了一种用高效液相色谱测定番茄与土壤中双胍三辛烷苯基磺酸盐的定量分析方法。番茄样品用正丁醇和正己烷提取，然后加三乙胺溶液进行液液分配，经硅胶柱层析净化；土壤样品用氢氧化钠-甲醇溶液提取，然后加三氯甲烷进行液液分配，经硅胶柱层析净化。甲醇-水-氨水作流动相，荧光检测器检测，外标法定量。番茄添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为70％-88％，变异系数2．1％～8．7％；土壤添加水平为0．2～5．0mg／kg时，回收率为62％-95％，变异系数3．3％-4．9％；对番茄和土壤的最低检出浓度分别是0．05、0．10mg／kg。     

不同种苗香叶油的化学成分

为探讨不同种苗香叶油的香气特征,对7～9月扦插苗和组培苗的香叶油进行GC-9A气相色谱分析,结果发现,两者化学成分相同,但各成分的百分含量有差异,其中：扦插苗香叶油含香茅醇31．81％～34．79％,香叶醇6．84％～7．43％,β-古芸烯5．91％～6．59％;组培苗香叶油含香茅醇30．02％～31．64％,香叶醇10．21%～10．29％,β-古芸烯5．24%～5．33％。     

2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的合成工艺研究

以壬基酚为原料，以发烟硫酸作磺化剂，合成了壬基酚磺酸钠；然后以氢氧化钾为催化剂，进行乙氧基化反应得到2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚。分别考察了反应条件对磺化反应和乙氧基化反应的影响；并用IR验证了所合成产物的结构。结果表明：在温度为40℃，磺化剂用量为壬基酚体积的31％，反应时间2h下，磺化产物收率为99.88％；在150℃，0．3MPa，催化剂用量为壬基酚磺酸钠质量的0．5％下2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的磺化度为87．78％，聚乙二醇的含量为3．51％。     

3’-[辛基(2-甲基苯基)胺基]-6’-(2-甲基苯基)胺基-螺[异苯并呋喃-1(3H),9’-[9H]呫吨-3-酮的合成

以荧光素为原料经氯化、氨解、烷基化反应合成了性能优良的热敏品染料3’-[辛基(2-甲基苯基)胺基]-6’-(2-甲基苯基)胺基-螺[异苯并呋喃-1 (3H),9’-[9H]呫吨-3-酮,确定了最佳的合成路线,最终产品含量≥97％,在波长550nm处吸收值≤0.1.     

巴洛合成母液中3-甲胺基哌啶盐酸盐含量测定

建立巴洛合成母液中3-甲胺基哌啶盐酸盐的分离、分析测定方法。根据样品中各组分溶解性差异,采用了柱层析分离的方法。中性A1203层析柱,用丙酮淋洗出试样中的有机杂质,再用甲醇钠-甲醇溶液淋洗,分离出母液巾3．甲胺基哌啶盐酸盐。用气相色谱法进行测定：采用毛细管柱,固定液为OV-101,90-240℃程序升温,苯甲酸甲酯为内标物,测定3-甲胺基哌啶盐酸盐的含量,平均含量2．43％,准确度98％,精密度0．02。所建立的方法简单、快速、重复性好,结果准确,精密度好。     

固废浸出液中苯系物的测定方法研究

建立以纯水为萃取剂，按液固比10：1（L／kg）零顶空震荡萃取固废样品（18±2）h，顶空进样一气相色谱法分析浸出液中的7种苯系物方法。考察不同氯化钠含量、不同顶空条件（炉温、恒温时间、循环时间）对苯系物响应值的影响；考察方法的线性范围、相关性、精密度及检出限；建立标准曲线。结果显示：7种苯系物分离良好，线性范围均在O．30～47．0μg／L间，相关系数均大于0．999，方法检出限0．14-0．39μg／L，方法回收率81．2％-96．8％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于9．8％；用本方法测定生活污水固废及铜矿土壤固废样品，回收率64．5％～80．6％，相对标准偏差（RSD，n=3）小于11％。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。     

GC—MS结合HEIP分析茅苍术中挥发油成分

分析茅苍术挥发油中的化学成分。利用气相色谱一质谱（GC—MS）联用技术对其进行分离检测,结合直观推导式演进特征投影法（HELP）对重叠色谱峰进行分辨解析,从而对挥发油成分进行准确的定性定量分析,同时利用程序升温保留指数辅助定性。共分辨出52个色谱峰,鉴定出其中50个组分,其含量占茅苍术挥发油总量的97．44％,其主要化学成分为：2-（2-甲氧基）苯甲氧基苯酚,其相对含量达29．22％,其次还有2,3-二氢-7-甲氧基-4-甲基-1H-1,5一苯并二氮卓-2-酮（3．72％）、甘香烯（3．64％）、丁子香烯（3．60％）、β-丁子香烯（3．54％）、6S-2,3,8,8-四甲基-三环[5．2．2．0（1,6）]十一（2）烯（3．37％）、雅槛蓝树油烯（2．63％）等,它们占总挥发油的49．72％,而其它43个组分只占47．72％。结合使用直观推导式演进特征投影法解析重叠色谱峰,比单独使用GC-MS法能更真实、全面地反映茅苍术中的挥发油化学成分。     

山苍子花蕾挥发油成分GC-MS分析

通过水蒸汽蒸馏法提取山苍子花蕾挥发油,利用GC-MS联用技术对其成分进行定性定量分析。挥发油平均收率为3.8%,从中鉴定出40种成分,占总含量的87.27%。其中14个单萜烯烃化合物,占总含量的21.90%;12个单萜氧化物,占总含量的60.44%;12个倍半萜烯烃化合物,占总含量的4.85%。含量较高的成分为桉油精(39.86%)、松油醇(15.62%)、α-蒎烯(4.96%)、α-水芹烯(4.79%)。     

双功能光稳定剂的合成及性能测试

以2-[2’-羟基-4～（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑和5-氯-2-[2’-羟基-4-（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑为原料分别与2,2,6,6-四甲基哌啶醇和1’2,2,6,6～四甲基哌啶醇进行酯交换反应得到4个含受阻胺结构的苯并三唑类双功能光稳定剂（I、Ⅱ、Ⅲ和IV）。测试了该四个双功能光稳定剂紫外吸收光谱、光稳定性及热稳定性,在270～400rim均有较强的吸收峰,其摩尔消光系数分别为（8。。。×10。）2．3610、2．5697、2．4238和2．5342,与未含受阻胺结构间苯二酚型苯并三唑类紫外线吸收剂UV-366波长和摩尔消光系数相同,是烷基取代酚苯并三唑紫外线吸收剂UV—P的1．7—1．8倍。该双功能光稳定剂的光稳定性和热稳性与UV-366和UV．P相比有明显提高,光老化24h后该四个双功能光稳定剂只分解了14％～18％,添加该四个光稳定剂的石蜡光老化24h后变黄指数为0．73～1．45,而添加UV—P和UV-366则分解了75％和33．81％,光老化24h后黄变指数为3．75和3．33;该双功能光稳定剂失重1％时的温度为263～280℃,而UV．P和UV-366失重1％时温度则分别为153℃和192℃。     

食凉茶中挥发油成分分析

采用超临界CO2萃取技术提取食凉茶[柳叶蜡梅（Chi monanthus salicifolius）]中挥发油成分,经毛细管气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析,鉴定了68个挥发性化合物。其挥发性化合物主要是烯烃类和有机酸类,分别占提取出挥发油总量的39.90%和4.24%。用该法提取出的挥发性成分含量最高的是3-（4,8-二甲基-3,7-壬二烯）-呋喃（黑蚁素）（19.33%）,其次为4-（3,7-二甲基-3-乙烯基-1,6-辛二烯）-苯酚（5.09%）、喇叭烯氧化物（4.94%）、α-松油醇乙酸酯（2.88%）、n-十六烷酸（2.09%）、白菖烯环氧化物（2.04%）、异香橙烯环氧化物（1.75%）、亚麻酸（1.44%）等。     

氯吡格雷的中间体的拆分方法研究

以外消旋的邻氯苯甘氨酸为起始原料,通过酯化得到外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯,再用(L)-(+)-酒石酸拆分,丁酮作为溶剂,拆分消旋同步进行得到(S)-(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯,总体收率在95%以上。     

山东北柴胡果实挥发性成分的气质联用分析

建立了顶空静态进样GC-MS快速分析北柴胡果实挥发性成分的方法。选择北柴胡果实,采用顶空静态提取的方法,提取物直接经气相色谱-质谱分析,以NIST数据库检索化合物的结构,以峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量。结果表明:顶空加热提取挥发性成分经GC-MS分析,鉴定柴胡果实中36个挥发性化学成分,主要挥发性成分为1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(36.04%),3.7-二甲基-1,3,6-辛三烯(14.77%),2-乙基呋喃(4.42%)。顶空静态进样结合GC-MS定性分析能够快速建立柴胡果实的低温易挥发性成分GC-MS表征体系。     

草果精油萃取方法及清除DPPH自由基能力研究

采用水水蒸馏-乙醚萃取法手和Clevenger法萃取草果挥发性成分．分别以1．12％和1．87％的平均得率获得了精油。用GC／MS分析方法从水蒸气景馏-乙醚革取扶得的精油中检测出30种成分．解析鉴定出其中29个成分,总相对含量占精油全部组分的99．619％,主要成分为1,8-桉树脑（41．4．33％）、α－水芹烯（7．882％）、2-异丙基苯甲醛（5．930％）。Cleverlger法所得精油榆测出38种成分．解析鉴定出其中32个成分,总相对含量占精油全部组分的98．395％,主要成分为1．8-桉树脑（40．891％）、α-水芹烯（9．769％）2-异丙基苯甲醛（6．988％）。两种方法获得的精油郁具有明显的清除DPPH自由基能力,在浓度为为10mg/mL。时,以水蒸气蒸馏-乙醚萃取法和Clevenger法所获得的精油对DPPH的清除率分别为80．0％和75．8％。     

新型杀螨剂喹螨醚的合成研究

以邻氨基苯甲酸为原料,经甲酰胺缩合、三氯氧磷氯化,得到4-氯喹唑啉。叔丁基苯在铁粉的催化下溴化得4-叔丁基溴苯,再与镁和环氧乙烷进行格氏反应,得4-叔丁基苯乙醇,然后4-叔丁基苯乙醇在二氯甲烷溶剂中与4-氯喹唑啉醚化,得到喹螨醚。总收率64.2%。     

干布枯叶挥发油成分分析

采用水蒸气蒸馏法,对干布枯叶中挥发油进行提取,测得干布枯叶中的挥发油提取率为0．3‰。并用气相色谱-质谱联用技术对挥发成分进行分析鉴定,鉴定出23种化学成分,应用峰面积归一化法确定了各成分的相对百分比。水蒸气蒸馏法提取的干布枯叶挥发油中主要含棕榈酸（38．49％）、亚油酸（36．80％）、叶绿醇（4．64％）、硬脂酸（4．27％）、植酮（2．35％）、肉豆蔻酸（1．38％）等。