催化裂化催化剂中氧化铝含量测定方法的改进

采用1:1盐酸水溶液作溶解试剂,微波消解法溶解催化裂化催化剂样品,测定其氧化铝含量.该方法不仅具有简便、快速、准确的优点,而且还能减少酸及其他有害气体对操作者的污染毒害.     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品乳液中砷、汞离子的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞离子的含量。以乳液为代表样品,采用微波消解前处理方法,对样品进行一次性消解。确定消解试剂为硝酸和双氧水,其体积比为3∶2,微波消解采用程序升温,先从0℃升至120℃,再降温至0℃。采用原子荧光光谱法对消解后的样品进行测定,采用单因素法考察原子荧光光度计的还原剂硼氢化钾和载流液盐酸的浓度对荧光强度的影响,最终确定还原剂硼氢化钠的质量浓度为20 g/L,载流液盐酸的最佳体积分数为5%。在该最佳条件下两次加标试验所得的汞回收率分别为95.7%和100.4%,砷回收率分别为101.6%和99.7%。     

微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量

采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间,功率,温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法:把收集到的样品称量后放入微波消解仪中,用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液,银-氯化银指示电极系统,通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果:在消解罐平衡消解时间15 min,消解功率为600 W,加热温度为210℃的实验条件下,实验结果完全能够达到UOP291-02法中3%误差要求。结论:微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时,省酸,简便,快速,精度能够满足分析方法的要求。     

微波消解-原子吸收光谱法测定无汞催化剂中的贵金属含量

采用微波消解法对无汞催化剂样品进行前处理,以原子吸收光谱法测定样品中的贵金属含量。通过实验,确定了微波消解处理样品的条件和原子吸收光谱仪的最佳工作条件。     

异辛酸铬中铬的测定

比较分析了异辛酸铬的2种消解方法即湿法消解和干法消解。实验结果表明,湿法消解是通过将样品溶剂蒸干、硫酸炭化、硝酸消化等方法,使样品变成三价铬溶液;干法消解是用合适的有机溶剂稀释样品,精确吸取适量的样品稀释溶液,通过干燥、炭化和干法灰化,再选择适当浓度的硫酸溶解样品等合适的化学处理方法来制备样品试验溶液。在酸性溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬含量。2种方法所得结果误差0.2%。     

微波消解测定高岭土中化合物预处理的优化

高岭土在FCC催化剂生产过程中,是重要的原材料之一。为检测高岭土质量,快速、准确的测定高岭土化学组成,采用微波消解技术对高岭土样品进行处理,并测定其中4种化合物的含量。通过微波消解的条件试验,确定了微波消解高岭土的最佳条件:高岭土样品取样质量0.7g,消解温度220℃,消解时间40min,该方法与常规高岭土测定结果一致,且相对标准偏差≤5%,符合分析要求,该方法快捷、方便、节能、准确,适合高岭土化学组成的测定。     

土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、镍含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定金属饰品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、镍的含量.用体积比为3∶1的浓硝酸和浓盐酸微波溶解样品,研究了样品的消解方法、消解介质、分析谱线及工作参数等对检测结果的影响.方法的检测限(mg/L):铅0.06、镉0.009、铬0.002、汞0.04、砷0.02、硒0.01、钡0.0...     

对微波消解法快速测定水样化学需氧量的探讨

针对国际回流法测定化学需氧量消耗时间长,试翔甩量多,分析费用高等不足,研究了微波消解法快速测定商浓度水样的实验方法。通过微波消解功率、消解时间、催化剂用量、Cl^-的干扰及消除等实验,确定了微波消解测定高浓度CODcr的最佳条件。     

微波消解法玻璃纤维样品前处理试验分析

简述了现有玻璃微量元素测试技术的不足,研究了微波消解法处理技术。通过微波消解技术对玻璃样品进行前处理,经过对消解功效、消解时间、消解温度、试剂用量的试验,通过ICP的检测,分析各个因素对测试结果的影响,找到对玻璃中微量元素检测的最佳样品处理条件。     

氮化钒铁中硅、锰、磷测定过程中样品处理方法的对比研究

分别用酸溶法、碱溶法和微波消解法溶解氮化钒铁后,采用电感耦合等离子体发射光谱和化学分析方法对比测定氮化钒铁中硅、锰、磷的含量。结果表明采用酸溶法,样品溶解不完全,溶液中有少量黑色沉淀,测定结果偏低。采用碱溶法和微波消解溶样测定的数值与化学方法测定值极为接近,分析结果的相对标准偏差为0.699%~3.586%,精密度好。     

土壤重金属测定中微波消解条件的研究

以采集的土壤样品为原材料,考察了硝酸︰盐酸=1︰3酸溶体系下,微波消解土壤测定重金属的最佳消解条件。方法:通过正交试验,以砷为代表性测定元素,优化了微波消解土壤的酸用量、微波保持时间和目标温度。结果表明:采用微波消解体系的目标温度值为190℃,微波保持时间为25 min和混合酸用量为10 mL时,消解效率较高;极差分析表明,三个因素中的酸用量和微波保持时间的影响大于目标温度;方差分析表明混合酸用量和微波保持时间的三个水平具有显著性,供选择的目标温度值三水平不具有显著性。     

火焰原子吸收光谱法测定防污涂料干膜中铜总量的测量不确定度评估

防污涂料涂膜通过微波消解法消解,采用火焰原子吸收光谱法测定铜含量,对影响分析结果的各个分量如称量、溶液配制、样品消解定容、稀释、测量重复性、校准曲线拟合等进行不确定度评估。通过对各不确定度分量合成和扩展,指出标准溶液配制和样品消解定容是防污涂料中铜总量测试不确定度的主要来源。     

微波消解-原子发射光谱法测定奶粉中的钙、镁和钠

采用微波消解的方法处理奶粉样品,利用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）测定奶粉中的Ca、Mg、Na。考察了奶粉的最佳消解条件、溶液中盐酸浓度、硝酸浓度、共存离子浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响。测定结果表明,Ca、Mg、Na质量浓度的检出限分别为0.92μg/L、0.36μg/L、0.75μg/L,线性范围分别为0.02～6 mg/L、0.02～9 mg/L、0.02～4 mg/L,RSD（n=6）≤0.41%。微波消解样品,缩短了制样时间,从而使工作效率明显提高。微波消解和微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,是一种用于测定奶粉中微量元素含量的切实可行的方法。     

微波消解ICP-MS测试大理岩中的锆和铪

提出了地质中大理岩样品通过加入盐酸与硝酸后用微波消解,经过微波消解溶解好的样品用电感耦合等离子质谱仪测试得到锆和铪含量的方法。为了验证方法的可靠性,本方法进行了加标回收实验,得到锆的回收率在99.9%~101.60%,铪的回收率在96.8%~102.8%。通过检出限实验得到锆的检出限为0.001μg/g,铪的检出限为0.02μg/g。进行了样品前处理方法的选择;进行了分析元素适用质量数的选择;进行了消解试剂的选择;进行了国家标准样品分析,RSD在5%以内。     

常压微波消解分光光度法测定COD的研究

研究了常压微波消解分光光度法测定COD的方法,讨论了加热时间、硫酸银催化剂的用量、硫酸用量、硫酸磷酸的混酸体积比对微波消解法测定COD的影响.结果表明,微波加热60 s测定COD与国际标准测得COD基本一致,回收率达到96%;硫酸银用量对微波消解法影响不大,可实现无银催化,而硫酸用量不能减少;采用混酸代替硫酸后,V(硫酸):V(磷酸)=4:1时微波消解测定COD效果最佳.     

原子吸收光谱法测定无汞催化剂中铜含量

介绍了无汞催化剂的研究概况,样品用微波消解的办法进行前处理,然后用原子吸收光谱法测定无汞催化剂中铜含量。通过实验,确定了微波消解无汞催化剂的条件及原子吸收光谱仪的最佳工作条件。结果表明,该方法适合于聚氯乙烯行业无汞催化剂中铜含量的检测。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜锌铅镍锰

讨论了用原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍和锰。通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液和硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者将土壤样品中的铜、镍和锰完全消解,后者能将样品中的锌和铅消解完全。微波消解土壤和传统电热板消解在测定前都需将消解液中剩余的酸赶尽,但与传统电热板消解相比,微波消解操作简便快速,可提高工作效率。     

AES中不同处理方法测定大米中钾含量

采用火焰原子发射光谱法(AES)中湿式消解、干式消解、微波消解处理样品,测定大米中钾含量。通过对数据、批处理样品量、处理时长、试剂用量等方面研究,结果表明:三种方法数据均符合要求,湿式消解和微波消解批处理量大,干式消解处理量小;湿式消解和干式消解处理时间长,微波消解时间短;湿式消解酸用量大,劳动强度大;干式消解和微波消解酸用量少,劳动强度小,对人体健康危害小。本实验研究对样品前处理具有参考价值。     

不同消解方法在测定样品中重金属含量的应用

介绍了在测定土壤样品、油脂类样品、植物类样品中重金属含量的多种消解方法,主要包括微波消解法、湿法消解、干灰化法三种方法。通过比较三种方法的优缺点,微波消解法因其快速、准确的特点成为实验中消解样品的最优选择。但在实验时,也应考虑待测样品及元素的性质来确定使用的消解方法。