1-硝基蒽醌的合成研究

以蒽醌和硝化剂为原料，在钠盐的作用下合成1－硝基蒽醌。讨论了影响反应的诸因素，得出较佳的反应条件为：反应温度20℃，反应时间3h，原料质量比（蒽醌：99％硝酸：98％硫酸：磷酸：钠盐）为1：2．2：1：0．5：0．02，产物1－硝基蒽醌含量为86．4％。采用有机溶剂法精制后，产品全程收率71．4％，纯度98．1％。标题产物经气相色谱和色谱－质谱联用谱仪确证。     

1-硝基蒽醌的合成

在醋酸、聚乙二醇存在下,蒽与硝酸铈铵和溴酸钠反应生成1-硝基蒽醌。聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。结果表明最佳反应条件为:蒽与硝酸铈和溴酸钠的物质的量比为1∶1∶3,反应温度50°C,反应时间1.5 h。1-硝基蒽醌的产率达78.3%。     

1-硝基蒽醌氨解制1-氨基蒽醌

上海化工学院上海染化十厂上海染料 1977年第5期42～52页上海化工学院和上海染化十厂协作,用水作溶剂以硫酸铜作催化剂或不用催化剂的氨解反应试验,摸索了氨解反应的工艺条件。1-硝基蒽醌氨解采用廉价     

聚乙二醇相转移催化合成1-硝基蒽醌

在乙腈、相转移催化剂聚乙二醇存在下 ,蒽酮与硝酸铈铵反应生成 1 -硝基蒽醌。聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。结果表明最佳反应条件为 :蒽酮与硝酸铈铵的物质的量比为 1∶ 1 .4,反应温度 5 0°C,反应时间 1 .6h。产率达 73 .2 %。     

蒽醌溶剂硝化法合成1—硝基蒽醌

蒽醌在溶剂中经混酸硝化合成１－硝基蒽醌，通过实验得到了溶剂用量对硫酸浓度和用量及硝酸用量的影响，实验表明：产物中１－硝基蒽酯的纯度达７９．１％，摩尔收率为７９．６％（以蒽酯计）。     

蒽醌溶剂硝化法合成1－硝基蒽醌

蒽醌在溶剂中经混酸硝化合成１－硝基蒽醌，通过实验得到了溶剂用量对硫酸浓度和用量及硝酸用量的影响。实验表明：产物中１－硝基蒽醌的纯度达７９．１％，摩尔收率为７９．６％（以蒽醌计）。     

1-硝基蒽醌催化加氢制备1-胺基蒽醌

选用Pd/C催化剂,进行了1-硝基蒽醌加氢还原制1-氨基蒽醌研究。采用单因素试验研究加氢工艺条件对转化率的影响,得出了合适工艺条件:m(1-硝基蒽醌(干品))∶m(二甲基甲酰胺)∶m(催化剂)=15∶100∶0.6,在100℃,氢气压力1.2MPa下反应120min。1-氨基蒽醌平均纯度99.23%,平均收率达到98.3%。Pd/C催化剂套用30批次(每3批次补加0.1g催化剂),其活性无明显变化。     

塔式连续氯化合成1-氯蒽醌的方法研究

以1-硝基蒽醌为原料,在内置分布器的塔式反应器中,通过氯气直接氯化反应生成1-氯蒽醌。在原料中加入10%的助溶剂和0.2%的复合引发剂;在其作用下使自由基氯代反应在170℃以下稳定地进行,所得粗品含量90%左右。经过磺基转化和重结晶两步提纯可得到含量≥99%的高纯度1-氯蒽醌。     

氯气直接氯化合成1-氯蒽醌的工艺研究

在原有工艺的基础上采用氯气一步法直接氯代1-硝基蒽醌生产1-氯蒽醌。首先在三口烧瓶中加入原料和以亚硫酸钠为助溶剂后开始缓慢升温当达到160℃时,原料开始融化。此时通入氯气和氮气的混合气体,保持通气2.5 h以上。结果表明此氯化反应是自由基机理,优化的工艺条件为:复合引发剂用量[n(偶氮二异丁腈)∶n(三苯基磷)=1∶1]0.2%、助熔剂亚硫酸钠用量0.5%下,反应温度160℃、混合气体[v(氯气)∶v(氮气)=70∶30]的速率为300 mL/min、反应时间为2.5 h,1-氯蒽醌的收率为90.9%;利用1-氯蒽醌易升华的特点,提纯1-氯蒽醌可使其含量在99.5%以上。     

由1-硝基蒽醌副产物合成的黄色分散染料的性能研究

本文探讨了由混合硝基蒽醌废渣直接制备黄色分散染料的可利用性,比较了三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）提纯黄色分散染料的热性能和染色性能,并与C.I.分散黄54和C.I.分散橙25复配制备了商品化染料。研究结果表明,DMF提纯的分散黄E-D的热稳定性优于三氯甲烷提纯的分散黄E-T;经提纯的染料都能明显提高染色性能,...     

5-氯-2-硝基苯胺的合成研究

以间二氯苯为起始原料,通过硝化和氨解反应生成目标产物5-氯-2-硝基苯胺。所得产品纯度为99.5%,两步的总收率达到83.1%。     

1-硝基蒽醌还原产物的定量分析

为了对合成分散与还原染料中用的中间体的质量进行控制,必须对含1-硝基葸醌(Ⅰ)和它的还原产物—1-羟氨基蒽醌(Ⅱ)和1-氨基葸醌(Ⅲ)的混合物进行分析。但有关这些混合物的定量分折,在文献中未见有报导。由于极谱峰Ⅰ和Ⅱ(E_(1/2)分别为-0.29和-0.30B)以及最大吸收值Ⅱ和Ⅲ(480和469nm,丙酮)都很接近,不预先将组份分离,难以进行定量分析。     

高纯度1-氯蒽醌的制备

1-氯蒽醌是一种重要的染料中间体,其生产方法国內主要有两种:汞法和非汞法。汞法由于汞引起的公害,国外早已停止使用,国内近几年也已禁止采用。非汞法虽然没有汞害,但大量的废水治理也比较困难。蒽醌直接氯代法避免了上述两种方法的缺点,但由于收率     

1-氨基蒽醌的合成

在稀释剂和钠盐的存在下,采用直接硝化法制备1-硝基蒽醌。在反应温度26℃,反应时间5h,蒽醌、硝酸（99%）、硫酸（98%）、稀释剂、钠盐的物质的量比为1:6.3:2:1.35:0.1条件下,获得了1-硝基蒽醌纯度为86%的硝基物;有机溶剂法纯化,硫化碱还原,得到纯度为98%以上的1-氨基蒽醌,总收率62.8%。     

4-硝基-4''''-氯二苯甲酮的合成研究

对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下,生成4-硝基-4-氯二苯甲酮。通过多因素正交试验,确定最佳工艺条件为对硝基苯甲酰氯:氯苯:无水三氯化铝 = 1.0:2.0:1.3(mol),保温温度70℃,保温时间1.5h。收率为84.33%,含量99.36%。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析测定证实。实验操作简单,分离容易。     

2-氯-4-硝基吡啶的合成

２－氯－４－硝基吡啶是吡啶基苯脲类植物生长调节剂、除草剂和吡啶基医药产品的重要中间合成体。以自制的２－氯吡啶为起始原料,经过氧化、硝化和还原三步反应对其进行了实验室的合成研究,拟在为今后的工业化生产提供强有力的实验依据。     

超细镍基催化剂用于1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌

采用溶胶-凝胶法制备了超细镍基催化剂,用BET、TPR、XRD、HRTEM对成型后的催化剂进行物化性能表征,比表面积为363m2/g,孔容为0.38cm3/g,活性组分NiO在催化剂中高度分散,并且在催化剂表面无明显的堆积现象,粒径尺寸不大于10nm。用该催化剂在连续流动固定床小型反应装置上进行1-硝基蒽醌加氢制备1-胺基蒽醌反应,在温度为120℃,液时空速2.0h-1,氢气/1-硝基蒽醌(干品)物质的量比为40,压力3.0MPa条件下,加氢产品纯度达到98.38%,具有优良的加氢性能。该催化剂经过30d的加氢实验后,催化剂活性依然良好,性能未见下降,表明该超细镍基催化剂具有良好的稳定性与使用寿命。     

4-硝基-4′-氯二苯甲酮的合成研究

对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下,生成4-硝基-4′-氯二苯甲酮.通过多因素正交试验,确定最佳工艺条件为对硝基苯甲酰氯:氯苯:无水三氯化铝 = 1.0:2.0:1.3(mol),保温温度70℃,保温时间1.5h.收率为84.33%,含量99.36%.产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析测定证实.实验操作简单,分离容易.     

一种制备1-硝基蒽醌的新工艺

文章首先研究了用O3-NO2体系硝化蒽醌制备1-硝基蒽醌的反应。结果表明,由于蒽醌属难硝化物质,必须在无水甲磺酸催化下才能被硝化,但反应具有良好的位置选择性,1-硝基蒽醌产率达92.54％。文章又研究了以三乙酰丙酮基铁为催化剂,用O2-NO2体系进行硝化实验。结果表明,1-硝基蒽醌得率大大降低。因此,寻找高活性催化剂是使该新工艺产生工业价值的必要条件。     

反-4-氯-β-硝基苯乙烯的合成研究

在惰性气氛保护下,以对氯苯甲醛为原料,在催化剂和脱水剂存在下与硝基甲烷反应,得到反-4-氯-β-硝基苯乙烯,收率达98.5％～99.8％(LC,外标法),含量达99.0％～99.9％ (LC,外标法).该方法具有成本低,反应速度快,环境友好等特点,具有工业化应用前景.