原子吸收光谱法测定水中铅的不确定度分析

目的:为提高检测结果精确度,评定水中铅的不确定度。方法:分析水中铅不确定度的来源,通过计算得出该法测定水中铅的扩展不确定度。结果:测量结果表明扩展不确定度U95=2.3μg/L,适用于每个水样的检测结果。结论:该方法简便,适合于每一个样本的检测结果,可参考用于水中某些检测参数的不确定评定。     

生活饮用水3M Petrifilm~(TM)菌落总数测试片法的不确定度评定

对3M PetrifilmTM菌落总数测试片法检测生活饮用水中菌落总数的测量结果进行了不确定度评定,评述了引起测量结果不确定度的主要因素,对样品稀释及方法精密度因素进行了详细评价,并对单一样品重复测量10次及30个样品每个样品平行测量2次的两种情况,分别进行了重复性标准偏差评价。结果显示:单一样品重复测量时,测量结果的不确定度主要由样品稀释和重复性标准偏差引起,扩展不确定度U95为20CFU/mL,k=2;多个样品每个样品平行测量2次时,测量结果的不确定度主要由重复性标准偏差引起,在95%的置信度时,扩展不确定度U(lgxj)为0.093,k=2.75。     

离子色谱法测定饮用水中氯化物的不确定度评定

目的：为减少实验误差,提高检测结果精确度,评定水中氯化物的不确定度。方法：分析水中氯化物不确定度的来源,通过计算得出该法测定水中氯化物的扩展不确定度。结果：测量结果表明扩展不确定度U95=0.54mg/L,适用于每个水样的检测结果。结论：该方法简便,适合于每一个样本的检测结果,可参考用于水中某些检测参数的不确定评定。     

生活饮用水3M Petrifilm^TM菌落总数测试片法的不确定度评定

对3M PetrifilmTM菌落总数测试片法检测生活饮用水中菌落总数的测量结果进行了不确定度评定,评述了引起测量结果不确定度的主要因素,对样品稀释及方法精密度因素进行了详细评价,并对单一样品重复测量10次及30个样品每个样品平行测量2次的两种情况,分别进行了重复性标准偏差评价。结果显示：单一样品重复测量时,测量结果的不确定度主要由样品稀释和重复性标准偏差引起,扩展不确定度U95为20CFU/mL,k=2;多个样品每个样品平行测量2次时,测量结果的不确定度主要由重复性标准偏差引起,在95%的置信度时,扩展不确定度U（lgxj）为0.093,k=2.75。     

硫化氢气体检测仪检定规程中对标准物质包含因子的要求

通过对硫化氢气体检测报警器示值测量结果不确定度的评定,说明为什么硫化氢气体检测仪检定规程中要对标准物质的包含因子进行约束.测量结果不确定度的评定结果显示,当选取不确定度为Urel=2.0％,k=2的标准物质时,得到的测量结果不确定度不符合JJF 1094-2002《测量仪器特征评定》中对测量仪器符合性评定的要求,只有选用不确定度为Urel=2.0％,k=3的标准物质时,得到的测量结果不确定度才符合JJF 1094-2002《测量仪器特征评定》中的符合性评定要求,只有正确选择标准物质,才能使我们实际工作中的测量结果更具有可信度,测量结果更加可靠,更好地服务社会.     

黏度法测定化妆品用原料透明质酸钠平均相对分子质量的不确定度评定

本文依据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》不确定评定程序,建立化妆品用原料透明质酸钠平均相对分子质量测定不确定度的数学模型,研究分析了整个测定过程中各种不确定度因素并进行评定,确定不确定度分量及合成不确定度。结果表明：当测定结果为1.41×106Da时,其扩展不确定度为0.04×106 Da(k=2),方法重复性引入的不确定度贡献较大。通过对测量不确定度的评定,可以更客观科学地评价该测量结果。     

可燃气体检测报警器测量结果不确定度评定

为了获得满意的测量结果,依据:JJG 693—2004《可燃气体检测报警器》检定规程,用标准气体(10,40,60)%LEL(相对扩展不确定度为1%,k=2)对可燃气体检测报警器进行测量,并依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》,通过不确定度A类和B类评定方法求得各标准不确定度分量,并通过一定的数学运算和程序求得合成标准不确定度,最后获得可燃气体检测报警器测量结果的扩展不确定度。     

金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度评定

目的为提高金属包装罐双酚S迁移量测定的实验过程管理和报告评估水平,建立双酚S迁移量测量的不确定度评定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法检测双酚S在体积分数为4%乙酸食品模拟物中的迁移量,结合JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的方法和步骤,建立不确定度评定的数学模型。根据测量模型,分析影响测量不确定度的主要输入量,对各不确定度分量的数值进行计算,对测量结果进行评估。结果实验中金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度报告结果为(2.25±0.302)mg/g,k=2。结论不确定度评估分析表明,检测仪器分量、校准曲线拟合分量和标准溶液分量是最主要影响因素。     

涂镀层测厚仪测量结果的不确定度评定

通过对金属材料表面涂镀层厚度测量结果的误差分析,确定了涂镀层厚度测量时影响不确定度的各种因素,并借助于FMP40型涂镀层磁性测厚仪,对涂镀层厚度测量结果的不确定度进行详细的评定。结果表明:被测漆膜金属试样的涂层厚度测量结果为:X=(137.49±2.94)μm,包含因子k=2。仪器测量示值误差和仪器校准箔校准引入的不确定度对测量结果影响较大,该评定结果可为提高检测结果的准确性提供理论参考。     

酱卤肉制品中菌落总数测量结果不确定度评定

测量不确定度是对测量结果可疑程度的一种定理表述。为减小实验误差,提高检测准确度,根据GB/T4789.2-2008《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》建立了散装酱卤肉制品中菌落总数测量不确定度数学模型,评定了由重复性测量的分散性引起的合成标准不确定度和扩展不确定度,并对测量结果进行了表述,为该检验方法的不确定度评定提供一个参考。     

纺织品水萃取液pH值测定影响因素的探讨

本文从pH计的选择、测试用水、剪碎后试样大小、取样部位、振荡时间、萃取液静置时间六个方面,较全面地探讨了纺织品pH值测试的影响因素。结果表明：pH计的选择、pH值相差较大的三级水以及不同取样部位对pH值测定结果的影响很大;而其它三个因素往往对于pH值偏高的试样影响较大,而对于大多数pH值较低的试样影响较小。但是有些布样比较特殊,其测试值的影响因素不存在上述规律,这可能与面料的整理工艺有关。     

电感耦合等离子体质谱测定土壤金属元素的不确定度评定

分析了电感耦合等离子体质谱法（ICP—Ms）测定土壤金属元素的测定过程和测量不确定度的主要来源。以Cu、Cr、Ni、Pb、Zn、Cd为例对溶样过程的样品称量、消解、定容体积、测定过程的标准配制、曲线拟合、仪器测量重复性等六个不确定分量进行分析和合成，并计算扩展不确定度。     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6-二甲基苯胺的含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5um),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(380∶620),检测波长为234nm,流速1.0ml/min,柱温35℃。结果:2,6二甲基苯胺质量浓度在0.025~0.12μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999)。结论:HPLC法简单、准确、重现性好、专属性强,能够检测甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。     

HPLC法测定硝酸咪唑的含量

目的:建立测定硝酸咪康唑含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%乙酸铵(380:300:320),检测波长为235nm.结果:硝酸咪康唑质量浓度在0.2～1.8mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).结论:HPLC法准确、...     

Determination of lead in environmental waters with dispersive liquid-liquid microextraction prior to atomic fluorescence spectrometry

This paper established a new, rapid and sensitive method for the determination of lead in water samples preconcentrated by dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) prior to atomic fluorescence spectrometry. Dithizone was used as the chelating agent. In the DLLME procedure, lead formed lead-dithizone complex and migrated into the carbon tetrachloride micro-droplets. Important factors that would affect the extraction efficiency had been investigated including the kind and volume of extraction solvent and dispersive solvent, sample pH, the amount of chelating agent, extraction time and centrifugation time. The results showed that the coexisting ions containing in water samples had no obvious negative effect on the determination of lead. The experimental results indicated that the proposed method had a good linear range of 0.01-100 ng mL(-1) (r(2) = 0.9990). The precision was 2.12% (RSD, n = 7) and the detection limit was 0.95 ng L(-1). Proposed method was validated with four real environmental samples and the results indicated that the proposed method was excellent for the future use and satisfied spiked recoveries were in the range of 92.9-97.4%.     

Magnetic and fluorescent core-shell nanoparticles for ratiometric pH sensing

This paper describes the preparation of nanoparticles composed of a magnetic core surrounded by two successive silica shells embedding two fluorophores, showing uniform nanoparticle size (50-60 nm in diameter) and shape, which allow ratiometric pH measurements in the pH range 5-8. Uncoated iron oxide magnetic nanoparticles (～10 nm in diameter) were formed by the coprecipitation reaction of ferrous and ferric salts. Then, they were added to a water-in-oil microemulsion where the hydrophilic silica shells were obtained through hydrolysis and condensation of tetraethoxyorthosilicate together with the corresponding silylated dye derivatives-a sulforhodamine was embedded in the inner silica shell and used as the reference dye while a pH-sensitive fluorescein was incorporated in the outer shell as the pH indicator. The magnetic nanoparticles were characterized using vibrating sample magnetometry, dynamic light scattering, transmission electron microscopy, x-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy. The relationship between the analytical parameter, that is, the ratio of fluorescence between the sensing and reference dyes versus the pH was adjusted to a sigmoidal fit using a Boltzmann type equation giving an apparent pK(a) value of 6.8. The fluorescence intensity of the reference dye did not change significantly (～3.0%) on modifying the pH of the nanoparticle dispersion. Finally, the proposed method was statistically validated against a reference procedure using samples of water and physiological buffer with 2% of horse serum, indicating that there are no significant statistical differences at a 95% confidence level.     

连续流动法测定烟草中磷酸盐含量的不确定度评定

依据测量不确定度评定方法,建立数学模型,对连续流动法测定烟草中磷酸盐含量的各测量不确定度分量进行评定,得出测量不确定度的结果为0.012%;水分测量和样品浓度测量是测量误差的最大影响因素,实验中更应重视以确保测量结果的准确可信。     

高效液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量的不确定度评定

目的:评价液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)的不确定度;方法:分析不确定度来源,建立分析结果的数学模型,计算不确定度分离、结果的合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可用于高效液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量测定结果的评定。