高效液相色谱法测定食品接触材料中三聚氰胺单体迁移量的不确定度评定

依据GB 9690-2009、GB/T 23296.1-2009和GB/T 23296.15-2009,选取含量接近法规限值的代表性样品,探索测定食品接触材料中三聚氰胺单体迁移量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统全面地评定了各个不确定度分量,得到该方法的相对标准不确定度为0.093。     

食品中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的研究

建立了含乳饮料、植物蛋白粉、固体豆浆、豆奶、蛋制品、含乳饼干和蛋糕等基体中三聚氰胺残留检测的高效液相色谱方法。样品采用乙腈或甲醇水溶液提取三聚氰胺,低温高速离心分离,滤膜过滤直接进样或经强阳离子固相萃取柱富集净化,用SCX强阳离子色谱柱分离后,在240nm波长检测,外标法定量。该方法具有准确、快速、重现性好的特点。平均加标回收率大于90％,RSD小于5％,线性范围为1～20μg／g。     

高效液相色谱法检测土壤中阿维菌素的残留量

建立了阿维菌素在土壤中的残留分析方法。以乙腈为提取溶剂,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm、发射波长为470nm处测定。方法添加回收率为89.98~93.20%,变异系数为2.45~7.98%,检测限为0.0004mg/kg。     

高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中三聚氰胺的含量

本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测（λmax=236nm）。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为1mg／L-100mg／L。     

食品接触材料中多种添加剂迁移量的测定

目的建立食品接触材料中32种添加剂迁移量的高效液相色谱检测方法,调查市售塑料食品接触材料中32种添加剂的迁移水平。方法选取103批不同材质的塑料食品接触材料,采用异辛烷、乙醇(体积分数分别为50%,20%,10%)、质量分数为3%的乙酸浸泡样品,得到模拟液,用液相色谱仪分析,外标法定量。结果 DBP,DEHP,二苯酮,UV-1577,BHT,697,2246,BHEB和荧光增白剂184均有检出,其中11批PVC样品中DBP或DEHP、1批PP样品中二苯酮和1批PC样品中UV-1577的迁移量高于限量要求。上述添加剂在异辛烷模拟物中的检出率最高,在体积分数为50%的乙醇模拟物中有较低的检出率,在其他3种模拟物中均未检出。结论塑料食品接触材料不宜直接用于接触油类食品和浓度较高的酒类食品。PP材质中的二苯酮、PC材质中的UV-1577、PVC材质中的DBP和DEHP存在的潜在危害较大,应加强监管。     

高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定

近几年国内频发非法添加三聚氰胺的奶粉毒害婴幼儿事件,不法分子添加三聚氰胺以冒充蛋白质,提高奶粉的含氮值。给消费者身体健康带来严重的危害,因此必须做好奶粉等乳制品中三聚氰胺的检测工作。通过对高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺检测结果不确定度的分析,找出影响检测结果准确度的主要凶素,以便在检验中对这些因素进行重点控制,提高检测结果的准确性。让三聚氰胺这类非法冒充的假蛋白无所遁形。     

高效液相色谱法测定食品中姜黄素

本文研究建立了食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。样品中的姜黄索经乙醇：氨水（3：1）提取后,聚酰胺吸附,再经甲醇氨水洗脱、浓缩,液相色谱二级管阵列检测器检测。姜黄索标准在0．5μg／mL-50μg／mL范围内具有良好的线性,该方法回收率高,样品定量检测限（LOQ）为0．2mg／kg,可作为糖果、糕点、面制品等食品的定量检测方法。     

食品接触材料中三聚氰胺单体迁移量的不确定度评定

对BB CEN/TS 13130-27：2005 HPLC法测定食品接触材料中三聚氰胺单体迁移量的不确定度进行了评定。通过建立数学模型,分析和评定了浸泡液体积、标准曲线、浸泡面积、浸泡时间、酸浓度等主要不确定度分量,并计算了测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。各不确定度分量中标准溶液的配制和校准曲线拟合对合成不确定度的贡献较大。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量

建立了测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。实验以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%的甲酸水为流动相,采用梯度模式洗脱。质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),流速为0.35 mL/min,采用多反应监测离子模式(MRM)进行检测定量。实验样品前处理采用了加速溶剂萃取法,明显提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。结果表明:6种邻苯二甲酸酯在其线性范围内线性关系良好(R2>0.999),DPRP和BBP的定量限为1.0 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的定量限为0.2 ng/mL,DPRP和BBP的检测限为0.2 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的检测限为0.05 ng/mL。该方法的加标回收率为89.2%～107.5%,相对标准偏差均小于5.0%。实验表明,所建立的方法简单、灵敏度高,适用于食品接触材料中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

高效液相色谱法测定包装材料中苯扎氯铵含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定包装材料中3种苯扎氯铵(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵)的含量。方法将样品经甲醇-水(体积比1∶1)超声,离心过滤,二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果在10.0~500.0 mg/L范围内,3种苯扎氯铵的线性良好,r~2≥0.9996,检出限为2.5~5.0 mg/L,定量限为10.0~20.0 mg/L,平均回收率为88.7%~96.6%,相对标准偏差为2.5%~5.3%。结论该方法前处理简便,灵敏度和准确度高。     

高效液相色谱测定保健食品中的褪黑素

用HPLC测定具有改善睡眠等特定功能的保健食品“梦通宁”中的褪黑素,并结合紫外光谱来鉴定样品中的褪黑素。以Novapak C_(18)为分离柱,甲醇:0.05mol/L Na_2HPO_4 (30:70)作流动相,检测波长为230nm,用外标法进行定量分析,方法回收率达98.11％,检出限为0.5mg/L。     

磷脂的高效液相色谱分析

天然磷脂是含磷酸的类脂化合物,广泛存在于植物、动物及微生物体中,在工业生产、食品科学、医药学、生命科学等研究方面都有重要的应用。磷脂的研究手段多样,高效液相色谱在磷脂的分离、检测方面具有优势。本文结合近年来国内外高效液相色谱分离磷脂的研究报道,对高效液相色谱分离、检测磷脂的方法进行了分类、评价。     

二氯喹啉酸的高效液相色谱法测定

建立了二氯喹啉酸的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。二氯喹啉酸俗称快杀稗,属激素型喹啉羧酸类除草剂。用高效液相色谱法测定除草剂中二氯喹啉酸的含量,通过改变高效液相色谱的检测波长、流动相的配比,确定测定二氯喹啉酸的最佳测定条件,以甲醇+水+冰乙酸(85:15:0.1)为流动相,采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,在uV238 nm检测,外标法定量。以SPD-10AVP型检测器对试样中的二氯喹啉酸原药进行分离和定量分析。结果表明,二氯喹啉酸的线性相关系数为R=0.9998;标准偏差为0.29;变异系数为0.36;回收率82%～94%。     

高效液相色谱法测定双氧水工作液中的蒽醌化合物

本文探讨了采用液相色谱法检测双氧水工作液中蒽醌化合物的方法。流动相为甲醇:水=80:20,色谱柱为Zorbax XDB-C18(150×4.6mmid,5μm),流速为1.0mL·min-1。该方法的检出限分别为1.0mg·L-1和1.5mg·L-1,相对标准偏差范围为2.9%～4.7%,样品回收率为95.8%～103.5%。该法快速、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定办公用胶水中的丙烯酰胺

本文建立了高效液相色谱测定办公用胶水中丙烯酰胺的方法.样品以水为提取溶剂,提取液经高速离心,取上清液过滤膜后,经C(5 μm,4.6mm·150mm)色谱柱分离.以10%甲醇水溶液为流动相,197 nm为检测波长.该方法在41.23 mg/mL～20.62 mg/mL范围内具有良好线性,相关系数R大于0.999,方法检...     

高效液相色谱法快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰

目的:用高效液相色谱准确、快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰。方法:小麦粉直接以水溶解,经振荡及超声提取,滤膜过滤后上高效液相色谱进行测定。结果:苯甲酸在0.2μg/ml～100μg/ml范围内呈良好线性,检出限为0.3mg/kg。平均回收率在94.1%～99.0%范围内。相对标准偏差小于2%。经检验,本法对CNCA能力验证剩余样品的检测结果与CNCA公布结果基本一致。结论:本法简单快捷,结果准确,重现性好,适用于小麦粉中过氧化苯甲酰的测定。