透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量

目的:建立透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量的分析方法。方法:样品经玻璃透析纸透析提取,离子色谱净化柱净化后,以DionexIon Pac~(TM)AS19(4mm×250mm)为分析柱,梯度淋洗液选择为高纯度氢氧化钾溶液,电导检测器,外标法进行定量。结果:甜蜜素在0.50～10.0ug/m L范围内线性关系良好,R~2为0.9996;加标回收率在93.3%～110.0%之间,相对标准偏差在0.11%～1.86%的范围内,方法检出限0.2mg/kg,方法定量限0.5mg/kg。结论:该方法具有样品前处理简单、无污染、灵敏度高、准确可靠等优点,可用于基质复杂食品中甜蜜素的测定。     

甜酸荞头中甜蜜素的气相色谱-质谱法研究

本文介绍了一种简单、快速、准确测定甜酸荞头中甜蜜素的方法,甜蜜素被水提取后,在酸性条件下与次氯酸钠定量转化为N,N-二氯环己胺,用正己烷萃取后用气相色谱质谱联用仪进行测定,当添加水平为5mg/kg,10mg/kg和20mg/kg时,回收率范围为79.2 %～99.5 %,相对标准偏差小于4.8%.     

食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0-1.0 mg/g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0.9977,对0.1 mg/mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65%, 加标回收率为95.4%-102.2%之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确。用于实际样品测定,结果令人满意。     

食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0～1.0 mg/g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0.9977,对0.1 mg/mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65%,加标回收率为95.4%～102.2%之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确.用于实际样品测定,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定罗汉果甜甙中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定了罗汉果甜甙中的甜蜜素。将样品溶于水后,用Carrez试剂沉淀其中的杂质,离心,用次氯酸钠将样品溶液中的甜蜜素转化为N,N-二氯环己胺经正己烷萃取后测定。采用EclipseXDB-C18不锈钢柱分离,以乙腈-水(85+15)作流动相,二极管阵列检测器检测波长为314nm。结果显示,甜蜜素在样品溶液浓度为0.1mg/L~2mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率为89.9%~94.7%,检出限为5mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于5%。方法操作简便,结果准确可靠。     

一种利用QuEChERS-GC/MS测定苹果种植土壤中5种常见菊酯类农药的方法研究

实验建立利用QuEChERS提取苹果种植土壤中的5种菊酯类农药(甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯),气相色谱-质谱法定性定量检测的分析方法。苹果种植土壤样品用乙腈:冰乙酸(9:1,V/V)进行超声提取,QuEChERS方法进行净化处理,净化后的溶液用氮吹仪吹干,残渣用丙酮溶解定容至1 mL,0.45μm滤膜过滤,GC-MS仪定性定量检测。结果表明:5种菊酯类农药在0.1～50.0μg/mL范围内线性关系良好,r2均大于0.995;检出限在0.008～0.02 mg/kg之间,加标回收率范围为80.6%～106.7%;精密度相对标准偏差在1.8%～2.8%之间,重复性相对标准偏差在3.5%～4.6%之间。实验证明该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、检测结果准确等优点。     

气相色谱质谱法测定沙棘籽油中的塑化剂DBP含量

建立了利用气相色谱质谱检测沙棘籽油中塑化剂DBP的方法。该方法以正己烷饱和的乙腈溶液做为萃取剂,加入中性氧化铝粉净化待提取的样品,采用外标法进行定量。结果表明,此方法在0. 01008~2. 0160mg/m L范围内线性良好,相关系数在0. 999以上,检出限为0. 01mg/kg,平均回收率为100. 5%。此方法简单快速它无需其它净化设备、成本低、方法准确可靠。     

顶空-气质法测定食品包装材料中的4种有害物

目的研究食品用塑料包装材料中4种有害单体(1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯)的顶空-气质联用检测方法。方法塑料包装材料经液氮粉碎、顶空加热后,采用质谱检测器对顶空气体进行检测,通过标准物质扫描获得目标物定性、定量离子,通过标准曲线绘制对目标物进行定性定量。结果 1,3-丁二烯、丙烯腈在0.02～2 mg/mL,乙苯、苯乙烯在0.1～10 mg/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.05,0.05,0.02,0.02mg/kg。对4种单体进行了加标回收试验,平均回收率在94.42%～106.07%之间,相对标准偏差为2.76%～5.91%。结论建立了食品用塑料包装材料中4种有害单体的顶空-气质联用检测方法,该方法检出限更低,节省了样品的前处理时间,为食品包装用塑料材料中有害单体的快速检测提供了方法指导。     

气相色谱-质谱法测定纸包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立食品用纸包装中邻苯二甲酸酯塑化剂分析测定方法。本实验使用乙酸乙酯超声波震荡30min与涡旋振荡3min结合的方法提取食品用纸包装中邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用气相-质谱(GC-MS)进行定性及定量分析,样品经DB-5MS毛细管色谱柱分离,以选择离子监测模式(SIM)检测。DEHP、DBP和DIBP在0.04-2.00μg/m L浓度范围内,峰面积与进样浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.995,3种塑化剂加样回收率80.61%-93.51%,样品的精密度试验的RSD均小于2%,最低检出限1.0mg/kg。该分析方法简便、快捷、定性定量可靠。     

食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0～1．0mg／g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9977,对0．1mg／mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65％,加标回收率为95．4％～102．2％之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确。用于实际样品测定,结果令人满意。     

液相色谱串联质谱法同时测定饮料和糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素

文章研究了饮料和糕点样品中安赛蜜、糖精钠和甜蜜素3种人工合成甜味剂的高效液相色谱串联质谱（HPLCMS／MS）同时检测方法。采用ZORBAXSB—C18色谱柱,对流动相的组成以及质谱的各种参数进行了优化。结果表明,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的检出限分别为3．60、7．2、0．63μg／kg：三水平六平行添加实验,回收率为88．9％～102．3％,相对标准偏差为2．6％～5．3％。该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

液相色谱法测定食品中甜蜜素结果的不确定度评定

建立了食品中环己烷氨基磺酸钠测定的液相色谱法,分析该测定方法不确定来源并进行评定。实验数据计算结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.01g/kg。通过对不确定度分析,样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的探讨

本文建立了毛细管气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的分析方法。采用RTX-WAX毛细管色谱柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。[结果]样品加标平均回收率为93.7%-99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%-4.7%。实验结果表明,该方法简便、快速,适合酱油甜蜜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素

本文利用环己基胺基磺酸钠（甜蜜素）在强酸环境中与次氯酸钠反应生成在紫外具有较大响应值的衍生物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取后用高效液相色谱法测定。结果表明该方法适用于各种食品中甜蜜素含量的测定。     

乳品中硫氰酸钠的含量测定研究

目的:研究硫酸铁铵分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠含量。方法:样品加三氯乙酸溶液和双氧水溶液进行超声振荡后,静置,过滤,取滤液加硝酸酸化,再加硫酸铁铵溶液,利用硫氰酸钠能与三价铁发生反应,生成硫氰酸铁络合离子,使溶液呈血红色可在462 nm处测定其吸光值,根据吸光度曲线确定硫氰酸钠含量。结果:本方法的线性范围为1.00 mg/L～30.0 mg/L,其最低检出浓度为1.3 mg/L。回收率为88.3%～107.7%。鉴于显色稳定性,方法要求标准溶液显色后应在30min内完成检测。结论:本方法具有操作简便,回收率高,试验成本低,分析周期短,结果准确等优点,对乳与乳制品中硫氰酸钠的控制具有重要意义。因本方法使用的紫外分光光度仪非常普及,很适合在广大中小企业推广。     

Removal of depleted uranium from contaminated soils

Contamination of soil and water with depleted uranium (DU) has increased public health concerns due to the chemical toxicity of DU at elevated dosages. For this reason, there is great interest in developing methods for DU removal from contaminated sources. Two DU laden soils, taken from U.S. Army sites, were characterized for particle size distribution, total uranium concentration and removable uranium. Soil A was found to be a well graded sand containing a total of 3210 mg/kg DU (3.99 x 10(4) Bq/kg, where a Becquerel (Bq) is a unit of radiation). About 83% of the DU in the fines fraction (particle diameter <0.075 mm, total DU 7732 mg/kg (9.61 x 10(4) Bq/kg)) was associated with the carbonate, iron and manganese oxide and organic matter fractions of the material. Soil B was classified as a sandy silt with total DU of 1560 mg/kg (1.94 x 10(4) Bq/kg). The DU content in the fines fraction was 5171 mg/kg (6.43 x 10(4) Bq/kg). Sequential extraction of the Soil B fines fraction indicated that 64% of the DU was present either as soluble U(VI) minerals or as insoluble U(IV). Citric acid, sodium bicarbonate and hydrogen peroxide were used in batch experiments to extract DU from the fines fraction of both soils. Citric acid and sodium bicarbonate were relatively successful for Soil A (50-60% DU removal), but not for Soil B (20-35% DU removal). Hydrogen peroxide was found to significantly increase DU extraction from both soils, attaining removals up to 60-80%.     

气相色谱法测定果蔬中3种噁唑类杀菌剂的残留量

采用乙酸乙酯提取,石墨柱净化,GC(ECD检测器)对果蔬基质中乙烯菌核利、甲菌利和乙菌利残留量的检测。结果表明,乙烯菌核利的回收率为74.7%～115.2%,变异系数为6.0%～11.7%;甲菌利的回收率为72.5%～108.1%,变异系数为6.6%～12.6%;乙菌利的回收率为74.3%～115.5%,变异系数为7.2%～10.8%,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg。该方法线性相关性、回收率、变异系数等技术参数均符合农药残留检测的要求,且快速、灵敏、准确,可用于实际样品中乙烯菌核利的残留检测分析。     

Determination of total polyphenolic content in red wines by means of the combined He-Ne laser optothermal window and Folin-Ciocalteu colorimetry assay

The He-Ne laser (632.8 nm) and the concept of optothermal window (OW), a variant of the open photoacoustic cell, were combined with the Folin-Ciocalteu colorimetry assay to quantitate phenolics in four red wines. The total polyphenolic content in selected red wines varied between 786 and 1630 mg/L gallic acid equivalent (GAE) as determined by OW-Folin-Ciocalteu colorimetry, which compares well to 778 and 1614 mg/L GAE obtained for the same wines by means of classical spectrophotometry. The originality and merit of OW colorimetry used here is that, unlike what is encountered in conventional spectrometry, no intermediate dilution step is required when total polyhenolics are determined in red wine. The precision, defined as the closeness to each other of 256 replicate readings of the OW signal, is generally better than 2%.     

甜蜜素生产中环己胺、双环己胺的气相色谱分析

用3％KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的环己胺、双环己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98％。