气相色谱法测定食用油中的腐霉利

本文采用毛细管气相色谱法,建立了食用油中腐霉利残留的检测方法。采用甲醇提取样品,经弗罗里硅土净化,浓缩后测定。该方法回收率为90%-113%,相对标准偏差为4.54%,检出限为0.02mg/kg。具有操作简便快捷、精密度好、准确度高的特点。     

毛细管气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留的研究

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003～0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8～117)%,相对标准偏差为(4.0～11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1～112)%,相对标准偏差为(3.1～10.4)%。     

辛辣蔬菜中有机磷农药残留测定方法的探讨

采用GC2010日本岛津气相色谱仪、氮磷检测器(FTD),毛细管气相色谱法测定辛辣蔬菜中5种有机磷农药的残留量,并与Agilent 6890N气相色谱仪的FPD检测器测定结果进行了比较,实验证明,5种有机磷农药在岛津FTD上能够得到更好的分离,辛辣物质干扰减少,定性、定量更加准确.本方法检测限0.005 mg/kg,加标范围0.005 mg/kg～0.1 mg/kg;回收率80%～110%之间,变异系数＜5%,符合残留监控的要求.     

毛细管气相色谱同时测定水产品中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中11种农药残留的分析方法。样品用乙腈水溶液均质提取,经盐析作用分离出乙腈层,经C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.004～0.008mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为71.2%～107%,相对标准偏差为3.9%～9.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为73.5%～108%,相对标准偏差为3.5%～10%。     

气相色谱质谱法检测蔬菜中多效唑的残留

建立了白菜和黄瓜中多效唑残留的检测方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以气相色谱/质谱选择125,167,236三个碎片离子进行定性定量分析.结果表明,多效唑在0.050-1.0mg/L范围内呈线性关系(R为0.9998),3种不同添加浓度0.040mg/kg、0.10mg/kg和0.50mg/kg下白菜和黄瓜中多效唑的平均添加回收率在89.04%-99.77%之间,变异系数在2.57%-7.51%之间,检测限(S/N=3)为0.01 mg/kg,方法适用于蔬菜中多效唑的检测.     

QuEChERS/GC测定蔬菜中24种有机磷农药残留

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留QuEChERS/GC同时分析的方法.样品用0.1%醋酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,采用DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测.24种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在79%～103.5%之间,RSD为1.1%～5.6%.各农药的检测限:苯硫磷为0.01mg/kg,三硫磷、三唑磷为0.004mg/kg,其他21种为0.002mg/kg.该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测进出口蔬菜产品中百菌清残留

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测蔬菜中百菌清残留的分析方法。样品用乙腈-水-磷酸混合液提取,经液液分配、Florisil/Na2SO4柱净化后过滤膜上机。采用选择离子扫描方式,外标法定量。通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,实验结果百菌清的定量检出限为0.001mg/kg,在加标水平0.005～0.1mg/kg范围内,回收率为78.65%～90.67%,相对标准偏差为3.5%～5.8%。该方法简便、快速、净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于进出口蔬菜中百菌清残留的检测。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留

建立了气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留的方法。样品经二氯甲烷提取后以1.0μL注入色谱分析柱,130～190℃程序升温检测,样品最小检测浓度0.005～0.040mg/kg,平均回收率88%～95%,RSD<5.0%(n=6)。     

液相色谱-串联质谱法检测芹菜中氟虫腈及其代谢物残留

建立了芹菜中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:芹菜基质中,氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜在0.01~0.1mg/L范围内线性关系均较好(r0.995),方法检出限和定量限分别为0.45~1.20μg/kg和1.5~4.0μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,方法回收率在72.3%~110.2%,相对标准偏差为5.0%~9.8%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

大米中78种农药残留的GC-MS-SIM确证方法研究

建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%～124.1%,相对标准偏差为4.43%～27.73%,测定低限为0.004～0.050mg/kg。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量

本文建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法.叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.试验结果表明:样品添加0.20mg/kg、0.10mmg/kg、0.05 mg/kg水平联苯菊酯、三氯氟氰菊酯...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。     

水果中三唑酮残留量的气相色谱和气相色谱——质谱分析

水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05～1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96％以上,变异系数小于4.0％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸含量的比较

目的:考察不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20:80,V/V);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果:阿魏酸在14 ng~280 ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.71%(RSD=2.06,n=5)。不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸的含量为0.05~0.32 mg·g-1。结论:不同厂家产品中阿魏酸的含量差异显著。