固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留

针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%～118%,相对标准偏差为3.2%～6.8%,最低检出限为20～40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药研究

随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求,为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法,决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法,对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩,使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分,结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。通过固相萃取一气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论,当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0．5—25．0μg/L的范围内时,各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R会在O．9999之上,下限处于0．3～0．5μg／L,相对的标准偏差在0．52％-0．98％范围内,其加标回收率达到了82．0％-107．3％,这种测定方法体现了回收率高、重现眭好的优势。     

分散固相散萃取_气相色谱法测定鱼肉中9种有机磷农药残留

建立了同时检测鱼肉中9种有机磷类农药残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法。样品经乙腈进行提取,PSA、GCB和C18进行分散固相萃取净化,结合气相色谱法定性定量分析。添加样品的回收率为70.1%~80.4%,相对标准偏差在5.0%~10.2%,方法最低检出限为0.005~0.01 mg/kg。该法简便、准确,适用于鱼肉中9种有机磷农药残留量的检测。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中27种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱的分析方法同时检测葡萄酒中27种农药残留。葡萄酒样品经乙腈超声提取,进行40℃旋转蒸发后,使用CARB/PSA双层SPE小柱进行净化,采用C18色谱柱分离,以含甲酸的乙酸铵缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在质谱的正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:该方法对空白葡萄酒加标水平下27种农药残留的测定线性良好,检测下限(10S/N)在2.5~10μg·kg-1之间,分别在不同3个浓度水平上用标准加入法进行回收试验,平均回收率在60~88%之间,相对标准偏差(n=6)在5.5到16.2%之间。该方法快速准确,灵敏度好,可满足葡萄酒产品的日常检测。     

自动固相萃取与气相色谱--质谱联用测定水中有机磷农药

采用自动固相萃取法预处理,用气相色谱-质谱仪测定有机磷农药。最低检出限在0.10~0.30mg/L之间,水样加标回收率为75%~105%,样品经5次重复测定后相对标准偏差均小于6.0%。结果表明,该法具有简单、快速、准确的特点。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

毛细管气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留的研究

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003～0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8～117)%,相对标准偏差为(4.0～11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1～112)%,相对标准偏差为(3.1～10.4)%。     

镁铝铁层状金属氢氧化物固相萃取有机磷农药的研究

建立镁铝铁层状金属氢氧化物(Mg-Al-Fe-LDH)复合材料固相萃取气相色谱质谱法(GC-MS)测定水中的敌敌畏,乐果,氯吡硫磷,水胺硫磷的分析方法.复合材料用量为2 g,萃取12 min,二氯甲烷作为洗脱剂,洗脱剂用量为2 mL,洗脱时间1 min,4种农药的质量浓度在0.01～10 ng/mL范围内与峰面积线性关...     

全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%～94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留

运用毛细管柱气相色谱及外标法定量测定土壤中的氧化乐果、久效磷及乐果等9种有机磷农药残留,相对标准偏差为1.9%～5.3%,两种加标水平的回收率为84.0%～102.8%和80.0%～104.0%.结果表明该分析方法的灵敏度高、精密度好、回收理想、结果准确,完全适用于土壤样品的分析.     

地表水中有机磷农残测定的前处理方法比较

分别采用液液萃取法和固相萃取法提取地表水样品中的有机磷农药残留。液液萃取法的方法检出限为0.05~0.2 ng/mL,加标回收率为86%~103%,相对标准偏差为2%~7%;固相萃取法的方法检出限为0.03~0.05 ng/mL,加标回收率为49%~118%,相对标准偏差为5%~18%。液液萃取法处理不同类型基体水样的测试稳定性较好,固相萃取法则对于洁净环境水体中痕量有机磷农药残留的富集更为适用。     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留

运用毛细管柱气相色谱及外标法定量测定土壤中的氧化乐果、久效磷及乐果等9种有机磷农药残留,相对标准偏差为1.9%-5.3%,两种加标水平的回收率为84.0%-102.8%和80.0%-104.0%。结果表明该分析方法的灵敏度高、精密度好、回收理想、结果准确,完全适用于土壤样品的分析。     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留

运用毛细管柱气相色谱及外标法定量测定土壤中的氧化乐果、久效磷及乐果等9种有机磷农药残留,相对标准偏差为1．9％～5．3％,两种加标水平的回收率为84．0%-102．8％和80．0%-104.0%。结果表明该分析方法的灵敏度高、精密度好、回收理想、结果准确,完全适用于土壤样品的分析。     

气相色谱法测定黄酒中的高级醇

本文采用毛细管气相色谱法,以峰面积外标法定量测定黄酒中的高级醇,测得的相对标准偏差为0.01%～1.03%。该方法具有操作简捷、精密度好、准确度高等特点。     

SPE-GC-ECD法测定塑料食品包装材料中的短链氯化石蜡

目的建立固相萃取-气相色谱法(SPE-GC-ECD)测定塑料食品包装材料中7种短链氯化石蜡(SCCPs)的检测技术。方法利用丙酮和正己烷的混合溶液在50℃下超声萃取塑料食品包装材料中7种SCCPs成分,SCCPs经硅胶固相萃取柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器进行定性与定量测定。结果在0.1~100.0 mg/kg范围内,SCCPs质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9997;检出限为0.01~0.10 mg/kg,加标回收率为86.4%~102.7%,相对标准偏差为1.2%~3.7%。结论该方法准确度高、精密度好、检出限低,可为塑料食品包装材料中SCCPs的检测提供新方法。     

固相萃取富集—高效液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs)

采用固相萃取与高效液相色谱联用技术,测定了水中的多环芳烃。实验中使用Supelco固相萃取过滤装置和Supelco C_(18)固相萃取小柱,100％的甲醇作为流动相。对于萤蒽(FLU),苯并(b)萤蒽(BbF),苯并(K)萤蒽(BkF),苯并(ghi)(BPer)及茚并(1,2,3-cd)芘(IP)的检测限分别为4.1,3.8,1.6,14.4,和3.8ng/L。     

悬浮单滴微萃取-液相色谱法测定苹果酒中三种杀菌剂

采用悬浮单滴微萃取-液相色谱法测定苹果酒中三唑醇、2,4,6–三氯酚和咪酰胺3种杀菌剂。8μL正十二醇作萃取剂,反相C18色谱柱,甲醇-乙腈-水(70:2:30,v/v,甲酸调pH=3.8)流动相,检测波长225 nm。采用基质校准工作曲线,3种杀菌剂线性关系良好,相关系数大于0.9992,相对标准偏差小于3.8%。     

闽江下游水域中2——甲基异茨醇和土臭素含量变化特征研究

本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC-FID)分析检测水样中微量2--甲基异茨醇和土臭素的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2--甲基异茨醇)和2ng/L(土臭素),5次测定的相对标准偏差小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2--甲基异茨醇和土臭素的浓度变化特征。     

高效液相色谱法快速测定蜂王浆中四环素类抗生素残留

本文建立了高效液相色谱法快速测定蜂王浆中3种四环素类抗生素（土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC）残留的检测方法。蜂王浆样品采用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取后以固相萃取（SPE）纯化、高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定。3种四环素类抗生素在0~6.0 mg/L（金霉素0~12 mg/L）范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999）;3个不同加标水平的方法回收率为83.0~101.2%。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于福建当地主要蜂王浆中四环素类抗生素残留的快速测定。