超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量

本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07～0.10μg·kg~(-1)。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%～102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%～4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中5种大环内酯类抗生素

建立固相萃取(SPE)、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定水中5种大环内酯类抗生素(罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素和泰乐菌素)的分析方法。水样中的抗生素通过Oasis HLB固相萃取小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS进行定量分析,检测方式为多反应监测模式(MRM),内标法定量。5种大环内酯类抗生素的回收率在64.8%~90.8%之间,仪器检出限为0.012~0.085μg/L,定量限为0.041~0.285μg/L。将建立的方法用于检测某化学工业园区周边地表水中5种目标分析物的残留,均未检测到泰乐菌素,其余4种抗生素均有不同程度检出,检出浓度在ng/L水平。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中亮蓝

本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。     

液相色谱串联质谱法测定植物油中复硝酚钠的含量

建立了液液萃取结合分散固相萃-液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术同时测定植物油中3种复硝酚钠(5-硝基愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠)残留量的检测方法.样品经甲醇提取,C18粉净化,采用BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监...     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中27种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱的分析方法同时检测葡萄酒中27种农药残留。葡萄酒样品经乙腈超声提取,进行40℃旋转蒸发后,使用CARB/PSA双层SPE小柱进行净化,采用C18色谱柱分离,以含甲酸的乙酸铵缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在质谱的正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:该方法对空白葡萄酒加标水平下27种农药残留的测定线性良好,检测下限(10S/N)在2.5~10μg·kg-1之间,分别在不同3个浓度水平上用标准加入法进行回收试验,平均回收率在60~88%之间,相对标准偏差(n=6)在5.5到16.2%之间。该方法快速准确,灵敏度好,可满足葡萄酒产品的日常检测。     

液相色谱-串联质谱法测定土壤中霜霉威

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）分析土壤中霜霉威（Propamocarb）残留量的方法,前处理先用乙腈-水-甲酸（1＋9＋0．1）,再用100％乙腈提取,石墨化碳黑／氨基丙基柱净化。液相部分以0．1％甲酸水溶液、乙腈组成的体系作为流动相,ODS-4C18色谱柱分析,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式。乙腈稀释标准外标法定量线性范围0-250pg／kg,线性相关系数0．997。不同土壤2．5和100g／1（g两个水平添加回收的回收率在60％～100％之间,方法定量限为17g／kg。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留

建立了分散固相萃取-超高效色谱-电喷雾串联质谱快速测定鸡肉中盐霉素残留的方法。样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化,氮吹转换溶剂后,采用Acquity BEH C18柱进行分离,0.3%甲酸水溶液-甲醇体系为流动相,梯度洗脱,电喷雾质谱正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在优化的条件下对样品进行分析检测,盐霉素的检出限为0.03μg·kg-1,添加水平为5.5~31.4μg·kg-1时,加标回收率为78.2-97.8%,RSD<2.0%(n=6),在0.630~25.2μg·L-1质量浓度范围内呈良好线性,相关系数R2>0.9989。该方法前处理步骤简单,具有较高灵敏度,可用于大批量样品的快速筛查检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中吡虫啉残留量的研究

本文介绍了利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)快速检测鸡肉中吡虫啉残留量的方法。样品通过乙腈-水(体积比为9:1)溶液提取,饱和乙腈的正己烷净化。采用电喷雾电离,正离子模式,多反应监测扫描。该方法的最低检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/kg的线性范围内,相关系数r为0.9978,三种不同加标浓度,7次平行实验平均回收率为87.47%～98.85%,相对标准偏差(RSD)为3.09%～5.29%,该方法具有前处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于鸡肉中吡虫啉农药残留的快速检测。     

超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中多种农药残留

针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经Qu EChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0ng/m L的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%~4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。     

全自动固相萃取/超高效液相色谱串联质谱法检测食品中的9种合成色素

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固相萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限（3S/N）在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。     

UPLC-MS/MS法筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于筛查口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂。方法 采用正己烷为提取溶剂,回流2 h,提取目标化合物,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测目标化合物含量;以Shim-pack GIST C18(100 mm×2.1 mm, 2 μm)为色谱柱,甲醇和水为流动相;质谱选用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性定量分析。结果 12种抗氧剂在2~500 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.998 6,检测限为0.2~10.6 ng/g,回收率为78.9%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.0%(n=3);经检测,12批口服液体药用复合膜中均有抗氧剂检出,其中含量较高的有1010、1076和168。结论 该方法高效灵敏、准确可靠,可用于口服液体药用复合膜中12种常见抗氧剂的筛查。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

液相色谱/串联质谱法测定茄子中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了茄子中5种拟除虫菊酯类农药(氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:茄子基质中,5种拟除虫菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r0.995)。氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯检测方法线性范围分别为8~100μg/L、2~100μg/L、10~100μg/L、4~100μg/L和4~100μg/L,检出限分别为2.52、0.63、3.14、1.26和1.13μg/kg,定量限分别为8.4、2.1、10.4、4.2和3.7μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,5种拟除虫菊酯类农药的回收率在71.7%~91.1%,相对标准偏差为4.9%~9.3%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

液相色谱串联质谱法测定动物源食品中克伦特罗残留量的不确定度评定

采用液相色谱串联质谱法对动物源食品中的克伦特罗残留量进行测定。建立了克伦特罗残留量测定的数学模型,分析了测量结果不确定度的来源,对各个不确定度分量进行计算并合成标准不确定度,求得样品中克伦特罗残留量为0.513μg/kg时的扩展不确定度为0.030μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量

建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5~20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1~20μg/L,在加标水平1.0~10μg/kg范围内,回收率为83%~104.2%;相对标准偏差为0.92%~4.89%。     

用HPLC-MS/MS法定性分析电镀镍主光亮剂成分

为了识别电镀光亮剂中的未知成分及其作用,建立了高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS)定性分析电镀镍主光亮剂成分的方法.以水:甲醇=98:2(体积比)为流动相,用Hypersil BDS C18色谱柱(5 μm250.0 mm×4.6 mm)进行分离,然后用MS/MS对分离峰进行一级和二级质谱分析.结果表明:本法能够定性分析镀镍主光亮剂中的有效成分.测出某进口光亮剂中的未知成分为吡啶翰丙烷磺基内盐(PPS)和丙炔醇乙氧基化合物(PME)二聚体2种化合物.