工业铝酸钠溶液制备长余辉发光材料的基质组成及发光性能研究

以工业铝酸钠溶液制备的氢氧化铝为原料,采用高温固相反应法,分别制备了蓝绿色、黄绿色和桔红色三种长余辉发光材料,并采用X射线衍射仪测定样品的物相,荧光分光光度计测定样品的激发光谱和发射光谱。结果表明:前驱体反应物中Sr/Al摩尔比的改变使样品的晶体结构发生改变,从而影响其发光性能;当Sr/Al摩尔比分别为2/7、1/2、3/2时,合成样品依次为纯相Sr4Al14O25∶Eu2+,Dy3+、SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+、Sr3Al2O6∶Eu2+,Dy3+,余辉颜色分别为蓝绿色、黄绿色和桔红色;制备的三种长余辉发光材料的激发光谱和发射光谱均属宽带光谱,日光灯、太阳光等自然光均可有效激发这三种材料;随着Sr/Al摩尔比的增大,最强激发峰由350nm红移到450nm,最强发射峰由460nm红移到600nm。     

铝基原料对磷光粉SrAl2O4：Eu^2＋，Dy3＋发光性能的影响

采用高温固相反应法,分别以高纯氧化铝、自制纯净铝酸钠溶液及精制工业铝酸钠溶液为原料合成了黄绿色SrAl2O4:Eu2+,Dy3+磷光粉,通过测量其激发光谱、发射光谱及余辉时间,考察了不同铝基原料对磷光材料发光性能的影响.结果表明,所制备的3种磷光粉的激发光谱和发射光谱的波长基本一致,激发光谱位于300～450 nm之间,主发射波长在510 nm左右.用工业铝酸钠溶液制备出的长余辉材料的发射强度不低于用另外两种原料制备的长余辉材料,余辉时间比用另外两种原料制备的长余辉材料稍长,效果较好,采用工业铝酸钠溶液制备铝酸盐基长余辉材料,可以降低能耗、节约成本.     

SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+磷光粉低成本制备工艺及发光性能研究

以工业铝酸钠溶液制备的氢氧化铝为铝基原料,采用高温固相反应法合成了SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+磷光粉,考察了稀土掺杂量、烧结温度及硼酸加入量对其发光性能、激发光谱及发射光谱的影响,并通过XRD谱及余辉衰减曲线对最佳工艺条件下制备的样品进行表征。结果表明,当稀土掺杂量x(Eu)=3%、x(Dy)=3%,烧结温度为1 300℃,烧结时间为4h,硼酸加入量w(H3BO3)=9%时,所制备磷光粉样品仍保持SrAl2O4的晶体结构,其发光性能最好,发光强度最大,主激发波长在360nm左右,主发射波长在510nm左右;余辉为黄绿色,衰减时间长。     

溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的研究

用溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4∶Eu2+,Dy3+,选用柠檬酸合成前驱体柠檬酸盐,确定最佳烧结温度在1200～1250℃范围,比一般高温固相法制备该产物降低了200℃,其产物的发射光谱出现了明显"蓝移"现象.     

Mg2+,Ca2+,Ba2+离子部分取代对SrAl2O4:Eu2+,Dy3+晶体结构和发光性能的影响

采用高温固相反应法制备了Sr0.9M0.1Al2O4:Eu2+,Dy3+(M=Mg,Ca,Ba)长余辉发光材料,并对其晶体结构、光谱性质、余辉特性进行了分析.X射线衍射测试结果表明,Mg2+,Ca2+,Ba2+离子部分取代SrAl2O4基质中的Sr后,基质晶体结构并没有发生改变.光谱测试结果表明,Mg2+,Ca2+,B...     

Eu2+、Er3+共掺杂Sr3MgSi3O10高亮度蓝色荧光粉的制备及性质研究

采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了高亮度蓝色发光材料Sr3 MgSi3 O10:Eu2+,Er3+.用X射线粉末衍射仪、荧光分光光度计对样品的物相结构和发光性质进行了分析和表征.结果表明,所合成的Sr3 MgSi3O10:Eu2+,Er3+的晶体结构与Sr2 MgSi2 O7的相似,属四方晶系.样品激发光谱是位于250 nm～450 nm的宽带,最大激发峰位于357 nm处;发射光谱也是一宽带,最强的发射峰位于466 nm处,属于Eu2+典型的4f65d1→4f7跃迁,呈蓝光发射.根据光谱测定结果和Van Uitert经验公式,推断Eu2+进入Sr3 MgSi3 O10基质后占据八配位Sr的格位.研究发现,共掺杂Er3+能有效敏化Sr3 MgSi3 O10基质中Eu2+的发光,当Er3+的掺杂摩尔分数为0.04时,样品发光强度最大,约为单掺Eu2+样品发光强度的3.3倍.     

蓝色发光材料Sr_2MgSi_2O_7∶Eu~(2+),Dy~(3+)的微波合成及性能

采用微波辐射法合成了Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+粉末,研究了微波辐射功率和加热时间对制备Sr2Mg-Si2O7∶Eu2+,Dy3+的影响,确定了微波法合成Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+的最佳条件,并用x射线衍射(XRD)、荧光光谱等测试手段对其进行了表征。XRD结果表明,合成的Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+属于四方晶系。荧光光谱测试表明,用lem=467nm作为监控波长,在200nm~450nm之间有宽的激发光谱,峰值位于398nm。用lex=398nm激发样品,其发射光谱为一宽带,峰值位于467nm。Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+的荧光强度和余辉性能随辐射功率和时间的不同而发生变化,其中以辐射功率720W,反应时间25min时荧光强度最强,余辉时间可达8h。     

新型红色长余辉发光材料Y2O3∶Eu3+,Ca2+,Ti4+的燃烧合成和性能表征

采用燃烧法合成了新型红色长余辉发光材料Y2O3∶Eu3+,Ca2+,Ti4+.用X射线衍射仪表征了其结构;用荧光光谱仪测试了激发、发射光谱;以紫外-可见分光光度计测定分析了样品的反射光谱特征.XRD分析证实为立方相的Y2O3.激发光谱为一紫外区内的宽带谱,中心位于253nm,属于Eu3+-O2-的电荷迁移跃迁;发射光谱峰值位于613 nm,对应于Eu3+的5D0→7F2跃迁发射.由于掺杂离子不等价的取代Y3+,形成了电子陷阱和空穴陷阱,两者的复合作用延缓了余辉的衰减.紫外-可见反射光谱得到的结论与荧光激发光谱的结果一致.该样品在紫外线激发下余辉时间长达90分钟.     

Synthesis and luminescence properties of SrAleO4：Eue＋,Dy3＋ hollow microspheres via a solvothermal co-precipitation method

SrAl2O4:Eu2+,Dy3+ hollow microspheres were successfully prepared through a facile and mild solvothermal co-precipitation combining with a postcalcining process.The structure and particle morphology were investigated by X-ray diffraction(XRD),scanning and transmission electron microscopy(SEM and TEM)pictures,respectively.The mechanism for the formation of spherical SrAl2O4:Eu2+,Dy3+ phosphor was preliminary presented.After being irradiated with ultraviolet(UV)light,the spherical phosphor emitted long-lasting green phosphorescence.Both the photoluminescence(PL)spectra and luminance decay,compared with that of commercial bulky powders,revealed that the phosphors had efficient luminescent and long lasting properties.It was considered that the SrAl2O4:Eu2+,Dy3+ hollow microspheres had promising long-lasting phosphorescence with potential scale-dependent applications in photonic devices.     

Sr2MgSi2O7:Eu,Nd体系中Eu2+向Nd3+的能量传递

通过高温固相法合成了Sr2 MgSi2O7:Eu2+,Nd3+发光材料,测试了样品的物相结构、可见和近红外激发和发射光谱、荧光寿命等,研究了Eu2+对Nd3+的近红外发光性能的影响及近红外发光相对强度变化的规律,考察了煅烧温度、煅烧时间对近红外发光性能的影响.结果表明,1200℃下煅烧的St2 MgSi2O7:0.02Eu2+,0.01Nd3+样品近红外发光强度最强,Eu2+对Nd3+的近红外发光敏化效果最好.证实了在Sr2 MgSi2O7:Nd3+,Eu2体系中Eu2+通过无辐射传递的模式向Nd3+有效传递了能量.     

I_2-KI-H_2O_2体系下金溶解速率的影响因素分析

分别采用正交试验法和单因素试验法考察I_2-KI-H_2O_2体系下碘质量分数、n(I_2)/n(I~-)比值、双氧水用量、固液比对金溶解速率的影响程度,以及碘化钾质量分数、m(I_2)/m(I~-)比值、双氧水用量、溶液温度和溶液pH对金溶解时间的影响,然后对金溶解后的溶液进行稳定性测试。结果表明,各因素影响程度大小顺序依次为固液比、双氧水用量、n(I_2)/n(I~-)比值、碘质量分数。当碘化钾质量分数为0.2～0.25g/mL、m(I_2)/m(I~-)=1∶5～1∶4、双氧水用量0.7～0.9mL、温度室温、pH为原溶液状态时,金溶解速率最大,溶液的稳定性可以满足使用要求。     

MgO-CeO2复合载体负载Cu2O催化剂的性能研究

采用柠檬酸燃烧法制备MgO-CeO2(10%,质量分数)复合载体和CeO2单载体,用浸渍还原法以水合肼为还原剂制备负载型Cu2O催化剂,以环己醇脱氢制环己酮为探针反应,考察其脱氧性能;采用TPR,XRD,CO2-TPD,环己酵/环己酮-TPD及BET等手段对催化剂进行表征.实验发现,与商品MgO和CeO2为载体的催化剂相比,复合载体负载的催化剂Cu2O/MgO-CeO2(10%)表现出更高的环己醇脱氢活性.这是由于复合载体负载的催化剂中CeO2的存在提高了催化剂的比表面积,有利于活性组分的分散;增强了催化剂中弱碱位的强度并增加了弱碱中心的数量.改变了催化剂的表面吸附能力,因而对环己醇脱氢具有更高的催化活性.3种催化剂都呈碱性,是其具有高环己酮选择性的原因之一.     

Cao—SiO2—CaF2—Na2O四元渣系的挥发

通过回归正交设计确定了连铸保护渣基料挥发率同温度、Ｎａ２ＣＯ３含量、ＣａＦ２含量、减度及时间的二次函数关系式。分析结果表明，温度对挥发率的影响随着Ｎａ２ＣＯ３含量的增加而增加；碱度Ｒ为０．９时挥发率最大；Ｎａ２ＣＯ３对挥发率的影响略高于ＣａＦ２。     

NaOH-Na2SnO3-Na2PbO2-H2O四元水盐体系相平衡研究

采用等温溶解法测定20、40和60℃条件下,NaOH-Na2SnO3-Na2PbO2-H2O四元水盐体系及边界三元水盐体系NaOH-Na2SnO3-H2O、NaOH-Na2PbO2-H2O的相平衡数据.结果表明,在三元体系中,锡酸钠的溶解度随碱度的升高而降低,在高碱度条件下,40℃溶解度较高,亚铅酸钠的溶解度随温度的升高而升高,而随碱度升高呈现S形变化;在四元体系中,锡酸钠、亚铅酸钠之间相互影响,但溶解度变化趋势与三元体系一致.该研究成果可为碱、锡、铅的分离提供基础数据.     

铁粉-H_2O_2对PdCl_3SC(NH_2)_2~-的还原

以含PdCl_3SC(NH_2)_2~-溶液为原料,采用Fe-H_2O_2还原法回收溶液中的钯,研究了还原过程的机理,考察了pH、还原时间、H_2O_2用量和铁粉用量对还原率的影响。结果表明,铁粉被氧化后的Fe~(2+)可催化H_2O_2而产生氧化能力极强的·OH自由基,该自由基对复杂的PdCl_3SC(NH_2)_2~-结构具有很强的破坏力,使稳定的PdCl_3SC(NH_2)_2~-以PdCl _4~(2-)形态分离出来,提高了铁对钯的还原性能。在溶液体积20mL,25℃,pH=2,H_2O_2用量0.10mL/mL,反应时间60min和铁粉用量0.50mg/mL的条件下,钯的平均还原率可达99.25%。     

Nb2O5-Al2O3-MgO-Na2O-CaO-SiO2体系相平衡研究

为揭示Nb2O5-Al2O3-MgO-Na2O-CaO-SiO2多元含铌炉渣体系中的铌矿物的定向结晶规律，采用高温相平衡—冷淬—SEM-EDS/XRD/EMPA试验方法，考察了温度、钙硅比（CaO/SiO2）、Nb2O5含量等因素对炉渣相平衡关系的影响，并构建了含铌矿物结晶析出的优势相图。结果表明：铌的结晶矿物主要有三种，分别为Ca2Nb2O7、Ca(14-x)Nb(2+x)Si8O(35+1.5x)和3CaO?MgO?Nb2O5；铌先富集于液相，相较于脉石组分，含铌固相为后析出相；CaO/SiO2增加会使含铌固相优势区间发生从Ca2Nb2O7相到Ca(14-x)Nb(2+x)Si8O(35+1.5x)相、再到3CaO?MgO?Nb2O5相的转变。Ca2Nb2O7相的优势析晶区间为：温度1 050~1 200 ℃，C/S=0.8~1.2。Nb2O5在Ca(14-x)Nb(2+x)Si8O(35+1.5x)相中的嵌布质量浓度在18.5%~19.5%。     

原位反应制备Mo_2FeB_2基金属陶瓷烧结过程热力学分析

对Fe-6B-48Mo-0.8C材料体系用液相烧结原位反应法制备了Mo2FeB2三元硼化物金属陶瓷,用SEM-EDS观察分析了烧结体的组织结构与成分组成,用热分析(DSC)、X射线衍射分析与热力学计算表征了体系的反应过程。结果表明,在该材料体系中,Fe2B、MoB2为反应中间相,Mo2FeB2为最稳定存在的相,呈条块状均匀分布在铁基粘结相中。通过热力学计算分析,在Mo-Fe-B三元体系中,Mo2FeB2的Gibbs自由能最低,形成能力最强,在481.8℃开始形成Fe2B,当温度达到1293.7℃时,该体系形成最稳定的Mo2FeB2相,并使材料致密化。     

O2/N2与O2/CO2气氛下Fe2O3与K2CO3对无烟煤催化燃烧反应性的影响

利用综合热分析仪研究了O2/N2与O2/CO2气氛下Fe2O3与K2CO3对无烟煤催化燃烧反应性的影响。结果表明,在O2/CO2气氛下,Fe2O3与K2CO3均可以催化无烟煤粉的燃烧,但其催化作用要弱于O2/N2气氛,且在低氧气浓度的O2/CO2气氛下对Fe2O3与K2CO3的抑制作用大于高氧气浓度。氧气浓度为20%~80%时,K2CO3在O2/N2气氛下催化煤粉前期燃烧使燃烧由反应控制转变为扩散控制,Fe2O3则只在氧气浓度为20%时能改变煤粉前期燃烧的控制步骤;而Fe2O3与K2CO3在O2/CO2气氛下均只能在氧气浓度为20%时改变煤粉前期燃烧的控制步骤,由反应控制转变为扩散控制。     

Ni2+、Cu2+、Zn2+对氧化亚铁硫杆菌氧化 活性影响

为研究金属离子对氧化亚铁硫杆菌（Acidithiobacillus ferrooxidans,At.f）氧化活性的影响,通过测定经初步驯化的At.f菌在不同初始pH下的生长活性,开展不同浓度梯度的Ni2+、Cu2+、Zn2+及三种金属离子共存时对At.f菌的氧化活性影响的试验。结果表明,当初始pH为1.8时,At.f菌生长活性最好,且低浓度的Ni2+、Zn2+对At.f菌氧化活性影响较小,对两种金属离子的耐受浓度均在20 g/L以上;而该细菌对Cu2+比较敏感,当Cu2+浓度为2.5 g/L时,菌株的生长活性明显下降,特别是10 g/L时,对At.f菌的氧化能力有显著的抑制作用。三种金属离子同时存在时对At.f菌氧化活性的影响大于单一金属离子,当三种金属离子的浓度均为2.5 g/L时,在48小时内对At.f菌的氧化能力有显著的抑制作用,当三种金属离子的浓度均为5 g/L时,80小时时菌株对Fe2+的氧化率极低,说明At.f菌需要经过多种金属离子共存驯化培养后才能更好地运用于多金属复杂矿物的处理。     

硬脂酸络合法制备ZrO2-Y2O3纳米粉

以硬脂酸为络合、分散剂,与无机锆、钇盐络合,制备了ZrO2-Y2O3纳米粉。用TG、DTA、XRD、TEM等方法对制备过程进行了表征。600℃煅烧后可得到粒径约为40nm的ZrO2-Y2O3纳米粉,粒子呈球形,粒度随焙烧温度的升高而增大。表明采用该法可获得ZrO2-Y2O3纳米粉,且能够有效地减少团聚现象的发生。