复合TiO2对溶胶凝胶法制备羟基磷灰石晶化的影响

利用溶胶凝胶法,将由前驱盐制备的羟基磷灰石(HA)和TiO2溶胶直接混合,经干燥、热处理制备了含TiO2的复合羟基磷灰石材料,采用X射线衍射分析了复合TiO2对HA晶化过程的影响,通过对XRD衍射数据的计算,研究了复合TiO2对HA晶粒尺寸和结晶度的影响.结果表明,复合TiO2延缓了HA的结晶,使其晶粒长大,促进HA的分解;复合HA的晶粒直径小于100 nm,且结晶度在1000 ℃左右可达到90%.     

Si基上羟基磷灰石/Al2O3复合生物涂层的制备

采用物理气相沉积(PVD)与阳极氧化与电沉积相结合的复合技术在Si基表面制备了羟基磷灰石(HA)/Al2O3复合生物涂层。采用SEM研究了阳极氧化Al2O3和HA/Al2O3复合生物涂层的形貌,并采用EDS与XRD研究了HA/Al2O3复合生物涂层的组成和物相。结果表明:扩孔处理后阳极氧化的Al2O3孔径约为1.5~3.0μm,电沉积HA的n(Ca)/n(P)约为1.61,最终获得了以HA为外层、HA/Al2O3为中间过渡层、Si为基底的复合材料。其中,HA不仅沉积于阳极氧化Al2O3的孔洞中,且外延生长并覆盖在阳极氧化Al2O3表面,从而在HA外层与HA/Al2O3中间过渡层之间形成了一种T形分布的结构特征,该结构特征将有助于增强HA外层与中间过渡层的界面结合强度。     

离子浓度对TiO_2纳米管阵列的影响

采用阳极氧化法在纯钛片表面得到了一种规整有序的TiO2纳米管阵列.利用SEM观察纳米管阵列的形貌,用XRD分析其晶型.并考察了阳极氧化电压、F浓度和溶液的pH值对纳米管阵列形貌和长度的影响.以罗丹明B溶液为目标降解物研究了TiO2纳米管阵列的光催化活性.结果表明,F浓度不仅影响纳米管阵列的形成时间,而且对纳米管阵列的形貌和长度也有一定的影响;溶液的pH值不仅影响纳米管阵列的长度,在很大程度上也影响纳米管阵列的表面形貌.阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列为无定型,在450℃空气中焙烧2h晶相主要为锐钛矿型TiO2,表现出较好的光催化活性.     

电沉积制备氧化石墨烯-羟基磷灰石复合涂层

采用电沉积方法在钛表面制备氧化石墨烯-羟基磷灰石(Graphene oxide/Hydroxyapatite,GO/HA)复合涂层,通过调整GO的浓度,研究GO对所得涂层晶体结构及生物学性能的影响。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱分析所得涂层的表面形貌和物相构成,用SEM观察涂层表面MG63成骨样细胞生长情况。结果表明,电沉积法可在钛表面制备GO/HA复合涂层,且随GO浓度增加,HA结晶度增加。此外,复合涂层较单纯HA涂层更能促进成骨样细胞早期粘附。     

钛基材上电化学沉积羟基磷灰石

通过电沉积法在经过阳极氧化的钛基材表面沉积磷酸钙盐涂层,再经碱热处理使磷酸钙涂层转变为羟基磷灰石涂层。扫描电镜(SEM)观察了阳极氧化后生成的TiO2纳米管的微观结构,以及生成的羟基磷灰石的形貌。X射线衍射仪(XRD)分析了涂层的相组成,同时测定了涂层与基体的结合强度。试验结果表明:电沉积涂层CaHPO4·2H2O经碱处理后转变为羟基磷灰石;电沉积添加双氧水与钛基材经过阳极氧化后使得涂层与基体结合强度有所提高。模拟体液浸泡试验表明涂层具有良好的生物活性。     

电沉积镍-羟基磷灰石的结构与性能

通过扫描电镜、X射线衍射仪、划痕仪、显微硬度计等手段对复合电沉积Ni-HA生物陶瓷镀层的表面形貌、结构和性能进行了分析探讨.结果表明,羟基磷灰石微粒均匀的分布在镍的基体内,与基体的结合力达到50N以上.X射线衍射结果证明,当2θ分别为78.023°、43.246°和73.120°时,对应有HA的衍射峰,进一步证明了羟基磷灰石的存在.镀层的显微硬度随着镀液中羟基磷灰石粒子含量的增加而提高.     

阳极氧化-电化学沉积-水热合成法制备Ti/TiO2/HA

采用阳极氧化-电化学沉积-水热合成法制备Ti/TiO2/Ca10(PO4)6(OH)2生物陶瓷复合涂层.利用D/Max-rB型X射线衍射仪(XRD)分析涂层的组织结构,用Sirion200型扫描电镜(SEM)观察涂层的表面形貌.结果表明:钛合金(Ti-6Al-4V)板经以10%的硫酸为电解液和电压为120V条件下的阳极氧化,形成孔径大约为100～200nm的多孔氧化膜,再经电化学沉积,得到尺寸大小约200～400nm的针状CaHPO4,最后经盛有浓度为0.1mol/L的NaOH水溶液、温度为200℃的高压釜中水热合成10h,针状的CaHPO4(转变为片状的Ca10(PO4)6(OH)2.     

纯钛表面微米级多孔TiO_2薄膜的制备及形成机制

研究了阳极氧化电压、氧化时间和电解液的浓度对纯钛表面形成的阳极氧化薄膜形貌的影响。在氧化电压为20V,HF溶液浓度为0．5％（质量分数,下同）,氧化时间为60min的条件下,可在纯钛表面获得分布比较均匀的微米级多孔氧化膜,孔径为1．5-2．2μm。经500℃,1h处理后,该薄膜成为锐钛矿结构的TiO2。可以通过控制工艺参数,使得TiO2钝化膜的局部溶解速率大于形成速率来获取这种微米级多孔TiO2薄膜。     

采用水热方法在镍钛合金表面一步合成TiO2-羟基磷灰石纳米薄膜

采用高浓度的CaHPO4和Ca(H2PO4)2溶液对镍钛合金进行一步水热处理,以进行生物活性表面改性。经过处理的试样表面覆盖的薄膜由细晶粒(~70 nm)和大颗粒(100-250 nm)组成。X射线光电子能谱分析表明试样表面的钛以TiO2形式存在,检测不到镍,钙磷元素以磷酸钙存在。处理试样检测到锐钛矿TiO2和羟基磷灰石的X射线衍射峰。在无钙Hank’s平衡盐液中的动电位极化实验表明,处理试样的耐蚀性比抛光试样大大提高。本文提供的一步法生物活性表面改性方法易于操作,处理温度低,腐蚀性低,可用于生物医用多孔镍钛合金的表面改性。     

电泳沉积制备Ca10(PO4)6(OH)2/TiO2/Ti复合涂层

采用电泳沉积法在经阳极氧化的钛板表面形成羟基磷灰石涂层,研究了电解液浓度、电压、时间对氧化膜及涂层的影响,并进行了XRD和SEM表征。得出了阳极氧化的最佳工艺参数:电解液H2SO4的体积分数为20%,电压为120V,氧化时间为10min;电泳沉积的最佳工艺参数为:悬浮液的质量浓度为15g/L,沉积电压为250V,沉积时间为3min。     

Electrochemical deposition of hydroxyapatite coatings on titanium

1 Introduction Titanium implants have been used widely for various types of bone-anchored reconstructions due to their excellent corrosion resistance and mechanical properties. However, titanium exhibits poor osteoinductive properties, fortunately, which…     

溅射参数对钛膜结构及其TiO_2纳米管制备的影响

采用射频磁控溅射在玻璃基片上制备了参数不同的钛膜,并选取钛膜在HF水溶液中恒压阳极氧化得到TiO2纳米管阵列。结果表明：溅射压强从0．1Pa升至1．5Pa,薄膜致密度显著下降,溅射压强以0．5Pa为宜;溅射功率为105W,溅射速率约为0．23nm／s,溅射时间延长,薄膜厚度线性增加;衬底预热有利于提高膜的致密度和结晶性能,在衬底温度低于300℃时,钛晶粒在（002）晶面择优生长,当升温到更高温度时,（010）峰、（011）峰出现且强度升高,而（002）峰的强度降低;在室温下,当溅射功率小于150W时,薄膜具有较高密度,晶粒生长各向异性,增至167W时,钛晶粒在（002）晶面择优生长,呈明显柱状六方晶表面形态,且晶界有明显孔洞存在,致密度下降。将溅射功率为150W,工作压力为0．5Pa,溅射时间为1h条件下所制备的钛膜在氧化电压为10V、电解液为0．5％（质量分数,下同）HF水溶液中室温阳极氧化,得到高规整度的TiO2纳米管阵列。     

电解液对纯钛表面TiO2多孔膜形态及晶型的影响

以硫酸和氢氟酸为电解液,采用恒压阳极氧化方式,在TA1表面获得多孔TiO2膜,并研究了电解液对TA1表面TiO2多孔膜形态和晶型的影响规律.利用场发射扫描电镜和X射线衍射仪观察了多孔膜的形貌和结构,并对不同晶型多孔TiO2膜的形成机理进行了初步的探讨.结果表明:在硫酸电解液中,通过阳极氧化能够在TA1表面直接形成锐钛型和金红石型TiO2多孔膜,且孔径为100～200 nm;在氢氟酸电解液中,TA1表面获得了大面积的非晶纳米多孔TiO2结构,孔径为10～50 nm.     

HA coating on titanium with nanotubular anodized TiO2 intermediate layer via electrochemical deposition

Hydroxyapatite（HA） coating has been prepared on titanium substrate through an electrochemical deposition approach. In order to improve the bonding strength between HA coating and Ti substrate, a well oriented and uniform titanium oxide nanotube array on the surface of titanium substrate was applied by means of anodic oxidation pre-treatment. Then the calcium hydrogen phosphate（CaHPO4·2H2O, DCPD） coating, as the precursor of hydroxyapatite coating, was electrodeposited on the anodized Ti. At the initial stage of electro-deposition, the DCPD crystals, in nanometer precipitates, are anchored in and between the tubes. With increasing the deposition time, the nanometer DCPD crystals are connected together to form a continuous coating on titanium oxide nanotube array. Finally, the DCPD coating is converted into hydroxyapatite one simply by being immersed in alkaline solution.     

纳米多孔TiO2膜的晶化处理及其热稳定性研究

通过恒压阳极氧化法在HF酸和CrO3的混合电解液中，在纯钛TAl和钛合金TC4表面分别制备了纳米多孔无定型TiO2膜。研究了TAl和TC4表面无定型TiO2膜在空气中热处理的组织转变过程。TAl试样表面的纳米多孔TiO2膜在250℃左右出现锐钛矿相，480℃左右出现金红石相，在600℃左右锐钛矿相向金红石相的转变基本完成，孔结构在600℃左右基本消失；TC4试样表面的纳米多孔TiO2膜在310℃左右出现锐钛矿相，600℃左右出现金红石相，在680℃左右锐钛相向金红石相的转变基本完成，孔结构在700℃左右基本消失。TC4试样表面的氧化膜所含合金元素Al和V，对上述结晶转变温度和孔结构存在的最高温度的差别存在重要影响。     

纯钛表面TiO2多孔膜的制备及其晶型研究

以硫酸为电解液,纯钛(TA1)为阳极,铜片为阴极,以恒压和恒流阳极氧化方式在钛表面直接获得锐钛型和金红石型TiO2多孔膜.采用X射线衍射仪对覆在钛基体上的阳极氧化膜进行了结构分析,研究了电压、硫酸浓度、阳极氧化时间和电流密度对TiO2多孔膜晶型的影响,并讨论了其形成机理.结果表明:在0.5 mol/L硫酸溶液中,恒压(≥80 V)或恒流(≥0.6 A)时出现锐钛相TiO2;恒压(≥100 V)1 min时即可出现锐钛相TiO2;恒压(≥150 V)或恒流(≥0.8 A)时出现金红石相TiO2.     

ZnHA/TiO2复合涂层的制备及生物相容性

为改善羟基磷灰石(HA)涂层与Ti基体的结合性能及成骨性能,在纯Ti表面先通过微弧氧化方法形成多孔TiO2,然后通过溶胶-凝胶法在其上形成ZnHA生物涂层.利用SEM和XRD观察和分析样品的表面形貌和物相组成,采用火焰原子吸收分光光度法测量Zn2十的释放浓度.将MG-63细胞直接接种于样品表面,评价成骨细胞在样品表面的...     

Ag/TiO2纳米管的制备及其光催化性能

对纯钛片进行阳极氧化,得到长度约2 μm的TiO_2纳米管,在AgNO_3溶液中TiO_2纳米管在紫外光照射下,成功的将Ag~+离子还原为Ag单质,并沉积在TiO_2纳米管表面;用XRD,SEM和XPS对制备的样品进行表征,结果显示:Ag微粒(10～120 nm)是以单质的形式,不均匀的分布在TiO_2纳米管表面,并具有很好的化学稳定性;Ag/TiO_2纳米管光电催化效率随Ag量的增加而增加,但超过最佳值后降解效率就会下降:实验显示Ag含量为1.15%的Ag/TiO_2纳米管降解效率最高,紫外光照射3 h后,初始浓度为10×10~(-6)mol/L的亚甲基蓝溶液降解率达到100%,比未掺杂Ag的TiO_2纳米管降解效率提高了22.98%.     

阳极氧化法制备TiO_2纳米管形成机制

采用阳极氧化法在纯Ti表面制备了TiO2纳米管。根据电流-时间(I-t)曲线,结合不同阶段Ti表面的FE-SEM照片,将TiO2纳米管的形成过程分为4个阶段,即氧化膜生成阶段、氧化膜化学溶解和生成阶段、纳米管生成阶段、纳米管稳定阶段。整个过程中发生两个基本的反应,其中TiO2的生成为电化学反应过程,而TiO2的溶解为化学反应过程。通过这两步反应,完成TiO2纳米管形成的一个基本周期。循环发生这两步反应,有序的TiO2纳米管形成。TiO2纳米管成节状,结合上升的生长反应可知,每一节的形成代表上述两个反应循环发生一个周期。     

Sn~(2+)掺杂TiO_2凝胶相变过程

采用溶胶-凝胶法制备了Sn~(2+)掺杂TiO_2纳米粉体,利用TG-DTA和XRD分析对凝胶的相变过程进行了表征.研究结果表明,Sn~(2+)掺杂显著抑制了锐钛矿和金红石晶粒的长大,使凝胶-锐钛矿转变和锐钛矿-金红石转变的温度呈现先增加后降低的变化趋势.随着Sn~(2+)掺杂量的增加,对锐钛矿向金红石转变的影响呈现了先促进后抑制的作用,且在20ST试样之后的各个温度都发现了SnO_2的存在.锡离子的价态变化对相变特征起到非常重要的作用.