锆合金管表面Cr涂层的环向拉伸与压扁性能研究

为深入研究Cr涂层对锆合金包壳管力学行为的影响,采用电弧离子镀膜技术在锆合金包壳管表面制备不同厚度(15,25,35μm) Cr涂层,通过环向拉伸与环向压扁2种应变形式的力学试验,对比无涂层与具有不同厚度Cr涂层的锆合金包壳管抗拉强度与延伸率等力学性能的差异;通过拉伸断口与压扁截面的宏观及微观表征,分析不同厚度涂层的开裂行为。结果表明:涂层影响锆合金包壳拉伸断口的扩展路径及基体初始裂纹的萌生,并以此导致抗拉强度的上升与延伸率的下降。较厚的涂层断口扩展路径更短,延伸率降幅更大。综合涂层对包壳管抗拉强度、延伸率及断裂行为的影响规律,Cr涂层厚度在低于25μm的范围内具有更好的力学性能。     

锆合金表面Cr基涂层的耐高温氧化性能

用磁控溅射法在锆合金基体表面制备Cr和CrAl层,并使其在1200℃/1 h水蒸汽中氧化,用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)等手段表征氧化前后涂层和Zr合金基体的微观结构,研究了两种涂层在(反应堆失水(LOCA)事故情况下的)高温蒸汽环境中的抗氧化性能。结果表明：在1200℃/1 h水蒸汽中氧化后没有涂层的锆合金基体表面生成厚度约为100 μm的氧化膜;而在Cr涂层表面生成的致密Cr₂O₃层其厚度约为4 μm,表明氧化速率显著降低。CrAl涂层氧化后表面生成致密的Cr₂O₃和Al₂O₃混合氧化层,其厚度只有0.8 μm,表明氧化速率进一步降低。这些结果表明: 用磁控溅射法在锆合金表面制备的Cr和CrAl涂层,在1200℃水蒸气环境中均表现出良好的耐氧化性能。在Cr涂层表面生成的氧化膜厚度约为未涂层锆合金氧化层的1/25,CrAl涂层氧化膜厚度低于锆合金表面氧化层的1/100。     

高温合金表面激光熔敷热障涂层组织结构与氧化性能

采用5KW连续CO2激光器对Ni基高温合金上二次重熔NiCoCrAlY和ZrO2陶瓷层进行了研究。结果表明，激光快速熔化和凝固获得定向外延生长，紧密堆积的柱状晶氧化锆陶瓷层。NiCoCrAlY结合层与柱状晶之间存在氧化铝层，保证了柱状晶与NiCoCrAlY层的联结。扫描电镜和电子探针联合分析发现，氧化锆层与NiCoCrAlY结合层，结合层与基体间均为冶金结合，采用化学改性氧化锆消除了涂层裂纹。高温氧化性能测试得出激光重熔试样氧化动力学近似地遵守物线速度方程，在1200℃，空气下激光熔敷TBCs抗氧化性明显高于等离子喷涂TBC。     

Si3N4/W高温共烧陶瓷的制备与研究

氮化硅陶瓷具有良好的热导率与优异的力学性能，在大功率电子器件中具有较好的应用前景。实现氮化硅陶瓷与金属的高温共烧对其在电子器件中的应用具有重要意义。高温共烧技术常用氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷和氮化铝陶瓷作为基板材料，鉴于此，本工作以氮化硅陶瓷为基板材料，结合流延成型、丝网印刷以及高温共烧技术制备氮化硅多层共烧组件，探究烧结助剂(Er₂O₃)含量对氮化硅陶瓷性能的影响，并对氮化硅多层组件脱粘工艺、界面结构与成分和导电性能进行分析与讨论。结果表明：Er₂O₃含量为9%(质量分数，下同)时，可得到相对密度、收缩率、热导率和抗弯强度分别为95.35%、10.33%、69.94 W/(m·K)和(807.33±10.34) MPa的氮化硅陶瓷。适用于氮化硅多层组件的脱粘工艺为：在真空下以1℃/min的速率升温到600℃并保温1 h。共烧后氮化硅多层组件中的W层厚度约为7μm, W层与陶瓷层界面明显，既存在机械互锁型结构，也有界面反应发生，产物为W₅Si₃。组件的薄层方阻...     

阶段占空比对ZrH1.8表面微弧氧化陶瓷层性能的影响

为了提高氢化锆表面微弧氧化陶瓷层的致密性及阻氢性能, 采用恒压模式对氢化锆基体进行微弧氧化处理, 在磷酸盐电解液体系下, 研究阶段占空比分别为40%-50%-60%、50%-60%-40%和60%-50%-40%三种情况下陶瓷层的生长过程。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、膜层测厚仪分析陶瓷层的形貌、相结构及厚度; 通过真空脱氢实验评价不同阶段占空比模式下获得陶瓷层的阻氢性能。研究结果表明: 不同阶段占空比模式下在ZrH_1.8表面可制得厚度分别为162.6、175.9、158.7 μm的氧化锆陶瓷层, 且所制微弧氧化陶瓷层均由M-ZrO₂、T-ZrO₂以及Zr_0.95Ce_0.05O₂三种物相组成, 阶段占空比对陶瓷层物相组成无显著影响; 阶段占空比为40%-50%-60%条件下, 氢化锆表面所制陶瓷层厚度达到162.6 μm, 氢渗透降低因子(Permeation Reduction Factor, PRF)达到12.5, 阻氢性能较佳。     

高温合金表面激光熔敷热障涂层组织结构与氧化性能

采用 5KW连续CO2 激光器对Ni基高温合金上二次重熔NiCoCrAlY和ZrO2 陶瓷层进行了研究。结果表明 :激光快速熔化和凝固获得定向外延生长、紧密堆积的柱状晶氧化锆陶瓷层。NiCoCrAlY结合层与柱状晶之间存在氧化铝层 ,保证了柱状晶与NiCoCrAlY层的联结。扫描电镜和电子探针联合分析发现 ,氧化锆层与NiCoCrAlY结合层、结合层与基体间均为冶金结合。采用化学改性氧化锆消除了涂层裂纹。高温氧化性能测试得出激光重熔试样氧化动力学近似地遵守抛物线速率方程。在 12 0 0℃ ,空气下激光熔敷TBCs 抗氧化性明显高于等离子喷涂TBCs。     

锆合金的低周疲劳特性

锆合金被普遍用做核反应堆中的燃料包壳和结构材料。在反应堆运行时，堆功率的波动和水冷却介质的流动．使燃料组件及其它构件发生循环变形，在极端情况下出现破损。本文概述了堆内包壳循环变形的特点，并分析了锆合金的循环变形行为，疲劳裂纹的形核与扩展，疲劳寿命及影响疲劳寿命的因素。     

核壳结构的氧化锆包裹氧化铝纳米复合粉体的制备研究

采用简单的一步醇盐水解包裹工艺在市售纳米氧化铝颗粒表面均匀地包裹了一层厚度为4～5nm的纳米晶氧化锆, 形成核壳结构的氧化物纳米复合粉体. 通过简单的锆源及酸浓度的控制, 可以实现包裹的氧化锆层厚度的可控调节. 借助XRD、TEM、FE-SEM及 EDS等测试手段对合成的材料进行了形貌与结构表征, 结果表明这种纳米氧化锆包裹氧化铝的核壳复合结构材料, 可以有效地抑制氧化铝在高温煅烧下的晶粒过分长大, 实现在较低煅烧温度下即具有均匀致密的表面形貌.     

C-SiC-TiC-TiB2复合材料的抗氧化性研究

本文对原位反应合成的C-SiC-TiC-TiB2复合材料在600～1200℃空气中的抗氧化性进行了研究．在不同材料组成和试验温度下，试样分别出现氧化增重和失重，这主要取决于碳相和陶瓷相的氧化速率及氧化层的结构特征．在600℃该材料几乎不被氧化；800℃时，TiB2被优先氧化，形成B2O3液相；在1000℃以上，B2O3与SiO2生成硼硅酸盐玻璃，形成一致密氧化层．氧化过程中液相的出现和致密氧化层的形成显著降低了氧化速率，使材料进入钝氧化，从而大幅度地提高了该材料的抗氧化能力．     

Ti2AlNb合金表面射频溅射Al/Al2O3复合层的抗热震性能

为进一步提高Ti₂AlNb合金的抗高温氧化性能,在其表面射频溅射Al/Al₂O₃复合层,并于650℃下进行了抗热震性能研究,采用扫描电镜及能谱仪观察复合层形貌并分析其成分。结果表明:Al/Al₂O₃复合层平整致密,无贯穿裂纹,复合层中Al₂O₃层厚约1μm,Al层厚约14μm;热震循环50次时复合层表面出现了微小裂纹,随着热震循环次数增加,裂纹不断扩展,表层Al₂O₃颗粒增大;Al/Al₂O₃复合层能有效提高Ti₂AlNb合金的抗热震性能。     

AISI 420F不锈钢表面等离子渗Zr层组织及性能研究

采用等离子合金化技术,在含一定碳量的AISI 420F马氏体不锈钢表面制备Zr/Zr C合金层。研究了等离子渗Zr合金化温度和时间对Zr/Zr C合金层组织、相结构、渗层厚度以及硬度和摩擦磨损性能的影响。利用扫描电镜和光导放电光谱分析仪分析Zr/Zr C合金层表面和截面的形貌及成分分布,用X射线衍射表征渗层的物相组成。结果表明:AISI 420F不锈钢渗Zr后,得到组织连续且致密的渗Zr合金层,合金层由表面富Zr层/富Zr C层/Fe-Cr-Zr-C扩散层组成。在900~1000℃合金化范围内,形成的Zr合金层厚度随渗Zr温度的升高由17μm增加至23μm。在950℃渗Zr时,合金层和富Zr C层厚度随着渗Zr时间的延长分别呈直线和抛物线规律增加;渗Zr后试样的硬度最大值为865HV0.025,与基体(269HV0.025)相比有显著提高;摩擦磨损检测表明,与基材相比,AISI 420F不锈钢经渗Zr处理后,划痕宽度由540降低至360μm,摩擦系数由0.8明显降低为0.4左右,耐磨性得到改善。     

锆合金耐蚀性能影响因素概述

锆合金作为燃料包壳材料广泛应用于轻水反应堆。导致其在服役过程中腐蚀的因素复杂多样,随着合金成分、氧化物类型、第二相、晶粒形貌以及工作介质等的不同,其耐蚀性能会发生显著变化,分别介绍了这些因素对锆合金包壳腐蚀行为的影响。     

纳米氧化锆对氧化镁陶瓷抗热震性的影响

本工作以高纯氧化镁粉、纳米单斜氧化锆粉为原料,通过配料、成型,分别在1 350℃、1 450℃、1 550℃保温2 h后烧结,制备了氧化镁陶瓷试样。研究了单斜氧化锆加入量、烧结温度对氧化镁陶瓷的烧结性能和抗热震性的影响。结果表明:加入纳米单斜氧化锆可以提高氧化镁陶瓷的显微结构均匀性,降低烧结温度和促进试样的致密化;加入纳米单斜氧化锆的试样通过微裂纹增韧、相变增韧以及微裂纹偏转增韧提高氧化镁陶瓷的抗热震性。加入12%(质量分数)的纳米单斜氧化锆的样品在1 450℃烧结而成的试样的抗热震性最优。     

热处理气氛对制备氧化锆连续纤维的影响

以氧氯化锆、乙酰丙酮等为原料合成聚乙酰丙酮合锆纺丝液,经干法纺丝和水蒸气气氛热处理制备氧化锆连续纤维.通过DSC-TGA、FT-IR、GC-MS、SEM等手段,研究了纤维在空气和水蒸气气氛热处理中的热解转变机制.结果表明,在空气气氛热处理过程中,聚乙酰丙酮合锆前驱体纤维中所含有机物以脱氢碳化和碳氧化方式被去除,产生的应力使氧化锆纤维结构出现裂纹,纤维强度低;而在水蒸气气氛热处理过程中,有机物在水蒸气水解作用下直接以分子整体挥发的方式被去除,所得氧化锆纤维结构致密均匀、强度高.     

镍-钴合金镀钢带及其制成的锂电池钢壳的耐腐蚀性能

用于锂电池壳体制备的预镀镍工艺会使钢壳表面有大量裂纹,耐蚀性下降。通过3种方式在钢带上镀覆镍-钴合金层,并冲压制成电池钢壳,采用扫描电镜(SEM)、能谱、X射线衍射(XRD)、电化学测试、中性盐雾试验、硫酸铜点滴试验研究了镀覆钢带和电池钢壳的组织结构和耐腐蚀性能。结果表明:电镀2μm镍-钴合金层经700℃热处理3 h后再加镀2μm镍-钴合金层制备的钢带表层致密均匀,加镀的薄膜封闭了热处理后晶粒间存在的位错等缺陷产生的针孔,具有良好的耐腐蚀性能;电镀4μm镍-钴合金层经700℃热处理3 h制备的钢带冲压而成的电池钢壳表面裂纹少且细小,裂纹处为镍/钴/铁固溶体,耐腐蚀性能明显优于其他2种方式制备的钢壳。     

温度对40Cr13钢等离子表面渗铌层组织的影响

为提高马氏体不锈钢的耐蚀和耐磨性能,选择40Cr13不锈钢为基材、纯铌板为靶材,采用双辉等离子表面冶金技术在不锈钢表面制备合金化层.用SEM、GDOES、XRD等方法分析渗铌温度对铌合金层组织、成分、相组成、表面形貌及硬度的影响,并对渗层形成机制及表面硬化机理进行了研究.结果表明:在900~1 000℃形成的铌合金层组织均匀致密,合金层主要由Nb2C、Nb C、Fe2Nb、Cr2Nb及铌组成;合金层表面粗糙度随渗铌温度的提高而增加;合金层厚度随渗铌温度改变发生不同变化规律,950℃渗铌形成的渗层约13μm,900和1 000℃渗铌后合金层厚度均为7μm左右;不同温度渗铌后试样的表面硬度与基体相比均有较大幅度的提高,1 000℃渗铌后试样表面硬度高达约985 HV0.025,900℃渗铌后约758 HV0.025,而950℃渗铌后表面硬度最低,约698 HV0.025.     

非晶晶化法制备 Si-Al-Zr-O系超微细晶复相陶瓷

在1650-1700℃下制备了Si—ANZr-O（SAZ）溶胶，经快速冷却获得均匀致密的SAZ系非晶体，经梯度热处理得到SAZ系超微细晶复相陶瓷．结合示差扫描量热分析（DSC）、红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等技术以及Vicker压痕法，研究了相关超微细晶复相陶瓷结构和性能随热处理温度的变化．结果表明，SAZ系非晶体在950℃时开始析出四方氧化锆，1100℃时晶化基本完成，主晶相为莫来石和四方氧化锆，晶粒尺寸为10-40nm：温度升高至1200℃，晶粒迅速长大至0．5μm左右，部分四方氧化锆向单斜氧化锆的转变．样品的显微硬度和断裂韧性经1150℃热处理后均达到最大，分别为12．6GPa和4．32MPa-m1／2．     

金属雾化喷嘴表面热障涂层结构特征研究

采用5KW连续CO2激光器对经等离子喷涂的NiCoCrAlY结合层和ZrO2陶瓷层进行二次重熔处理，并利用金相显微镜，扫措电镜和电子探针对激光熔敷涂层进行了显微结构和元素分布观察与测试，结果表明：激光熔敷涂层中基体对NiCoAlY合金层产生稀释，形成成分和组织偏析。加入了TiO2-Al-Ti添加剂的ZrO2陶瓷层激光重熔后得到了无裂纹的定向生长柱状晶，并且呈现一次枝晶平均间距为2．3μm的表层和平均间距为3．8μm的次表层结构。     

NZ2合金在不同介质中腐蚀后氧化膜的晶体结构

通过分析NZ2合金在360℃、18.6MPa含锂水和400℃、10.3MPa蒸汽中腐蚀后氧化膜的晶体结构,研究了腐蚀过程中氧化膜晶体结构的转变及其对锆合金耐腐蚀性能的影响.结果表明:NZ2合金腐蚀后氧化膜的结构以单斜氧化锆为主,还有一定量畸变了的四方氧化锆.四方氧化锆主要由氧化膜内的压应力稳定.随着腐蚀时间的延长,氧化膜与金属间的界面向前推进,当氧化锆中的压应力不足以稳定四方相时,四方氧化锫转变为单斜氧化锆.从氧化膜与金属间的界面到氧化膜的外表面,四方相的含量不断降低,界面处的四方相含量最高.NZ2合金在360℃含锂水中腐蚀时,氧化膜内四方相向单斜相的转变速度比在400℃蒸汽中腐蚀时四方相向单斜相的转变速度低得多.四方相向单斜相的转变是决定锆合金抗腐蚀性能的主要因素,四方相转变得越快,其含量越低,腐蚀速率越高.     

AZ51镁合金交流微弧氧化膜层厚度的研究

在氢氧化钾和氟化钾组成的电解液中,采用交流微弧氧化处理技术对AZ51镁合金进行表面处理.研究了处理参数对陶瓷氧化膜层厚度的影响,确定了膜层的组织构成.结果表明:KOH浓度在300~400 g/L时,膜层厚度几乎随着KOH浓度的增加呈线性增长;KF浓度在400~1 000 g/L,膜层厚度增加最快;电压处于50~80 V时,能够促进膜层的快速生长;当电解液温度在20~70℃,随着电解液温度的升高,膜层厚度逐渐增加;膜层厚度随处理时间延长快速增长,超过100 s后趋于平缓.膜层主要由氟化镁和氧化镁组成,致密膜层的最大平均厚度约为30μm,膜层厚度超过30μm后,膜层将出现"沙化层".