超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

化妆品中阿达帕林等7种成分检验方法的建立

建立了高效液相色谱法同时分析化妆品中阿达帕林、维甲酸、异维甲酸、维胺酯、他扎罗汀、过氧化苯甲酰、螺内酯等7种维A酸及抗菌药物的方法。以乙腈为提取溶剂,将化妆品(水剂、乳液、膏霜、粉状类)经涡旋、冰浴后超声提取并检测,采用Thermo Acclaim~(TM) 120 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以质量分数0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,柱温为30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为238和355 nm。该方法中7种成分的线性范围为1～100mg/L,线性相关系数r≥0.9998,加标回收率为84%～114%,相对标准偏差为0.5%～7.1%,检出限为2～18μg/g。该方法操作简单、重复性好、结果准确可靠,适用于化妆品中阿达帕林等7种成分的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC/MS-MS）测定人参化妆品中人参功效成分

建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分(人参皂苷Rg1,人参皂苷Re),并用该方法对市售28批样品进行风险监测。样品采用甲醇超声提取法,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C_(18) (2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以UPLC/MS-MS负离子模式检测。同时对样品前处理条件及色谱-质谱条件进行优化,并完成方法学验证。结果表明,两种目标化合物在0.1～50 ng/mL及0.5～200 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,R~2大于0.999 6;LOD为0.001 7～0.003 0μg/g (S/N=3);在膏霜、乳液、洗护类基质中加标回收率为81.87%～94.45%,相对标准偏差小于5.64%(n=6)。该方法适用于人参化妆品中人参功效成分的测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量的方法。样品经异丙醇超声提取、依利特Supersil C8色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分析、甲醇-水流动相梯度洗脱、VWD检测器于325 nm处检测，工作曲线在质量浓度为0.4～41.4 mg/L范围内呈良好的线性，检出限为0.32 mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。加样回收率为97.6%～102.9%，相对标准偏差（RSD）为2.1%。考察了膏霜、水剂及乳液3种类型的空白基质，回收率为99.5%～105%，此3种基质不同样品24 h内稳定性的RSD均小于3.0%。本方法前处理简单，分析准确，适用于膏霜、水剂、乳液型化妆品中的视黄醇棕榈酸酯的含量测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025～0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%～129.3%,相对标准偏差为1.8%～19.0%。     

HPLC-ICP-MS法测定化妆品中8种有机锡化合物

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了水剂和乳液类化妆品中8种有机锡化合物的检测方法。样品中分析物使用乙腈分散萃取,C4色谱柱分离,用配备加氧装置的ICP-MS检测。在最优化条件下,8种有机锡化合物在5.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981;所建立方法的检出限和定量限分别为0.1～0.2 mg/kg和0.3～0.6 mg/kg;三水平添加回收试验的方法回收率在82.4%～94.9%之间,相对标准偏差小于7.1%。结果表明所建立方法具有良好的灵敏度、回收率和精密度,可满足化妆品中有机锡化合物的检测需要。     

高效液相色谱法测定化妆品中24种常用防腐剂

建立高效液相色谱同时检测化妆品中对羟基苯乙酮等24种防腐剂成分含量的方法。样品经甲醇提取后,经CAPCELL MGⅢC18色谱柱分离,流动相为乙腈和0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为230 nm、254 nm、280 nm,进样量为10μL。结果表明,各成分在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数均为0.9998以上。在水剂、乳液、膏霜三种基质中,24种成分低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率在91.04%～111.16%之间,相对标准偏差(RSD)为0.7%～5.7%。该方法操作简单,结果准确可靠,可同时检测化妆品中24种防腐剂的含量。     

GC-MS/MS测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留

建立了一种测定含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析方法。乳液、膏霜、粉状化妆品采用乙腈分散、正己烷提取;油基化妆品采用正己烷提取,用HP-5柱进行分离,再经GC-MS/MS分析,内标法定量。结果表明：10种六六六和滴滴涕在10～100μg/L内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995,方法检出限均为1.0 mg/kg;定量限均为3.0 mg/kg。在三个加标水平下的回收率为84.91%～116.75%,相对标准偏差(RSD)为0.21%～6.25%。该方法简单高效,测定结果准确,灵敏度高,适用于含植物提取物类化妆品中10种六六六和滴滴涕残留量的检测。     

超声提取-高效液相色谱法测定化妆品中5种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种利用高效液相色谱同时测定化妆品中甲酚曲唑(UV-P)、奥克三唑(UV-329)、布美三唑(UV-326)、甲酚曲唑三硅氧烷(DTTSO)、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚(UV-360)的方法。其中,水状化妆品经甲醇/四氢呋喃溶解、超声提取、微孔滤膜过滤后进样;乳液状、霜状化妆品经甲醇/四氢呋喃溶解、涡旋振荡、超声提取、微孔滤膜过滤后进样。使用ZORBAX SC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温23℃,以0.1%的甲酸水溶液为A相、甲醇为B相、四氢呋喃为C相进行洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长340 nm,进样量5μL。结果表明,5种紫外线吸收剂在11～176 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R²≧0.999 4),检测限分别为6.72,11.94,13.80,18.47和23.49μg/L,相对标准偏差小于1.7%(n=6),加标平均回收率达到93.7%～104.5%。该方法能满足化妆品中5种苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

气质联用法检测霜膏类化妆品中16种多环芳烃

建立了固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)快速测定霜膏类化妆品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。样品用无水乙醇分散,正己烷提取,经氟罗里硅土和中性氧化铝复合固相萃取柱(1 g+1 g)净化,RIPP柱富集,GC-MS外标法定性定量。结果表明,16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,R~2在0.9695~0.9999范围内,平均回收率在65.4%~129.7%之间,相对标准差小于14.3%(n=6),方法的测定下限介于0.4~7.4μg/kg之间。本方法简单、快速、准确,适用于霜膏类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的大麻二酚

建立了一种化妆品中大麻二酚(CBD)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法。样品用甲醇超声提取,采用超滤型净化柱净化,外标法定量。采用CAPCELL CORE ADME色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为含有0.1%甲酸的水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),在正离子多反应监测模式下进行检测。结果表明,CBD在0.5～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为3μg/kg;2个添加质量浓度下回收率为76.6%～110.2%,RSD值(n=6)为1.4%～7.7%。本方法分析时间短、准确性好、灵敏度高,可用于化妆品中大麻二酚的定性及定量分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中7种植物美白活性成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中7种植物美白活性成分。样品经质量分数70%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为乙腈-质量分数0.05%磷酸溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,红景天苷、甘草苷、丹皮酚、光甘草定的检测波长为275 nm,阿魏酸、芦荟苷、白藜芦醇的检测波长为300 nm。结果发现,7种植物美白活性成分均在2～100μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r 0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中7种植物美白活性成分的回收率(添加水平分别为质量分数0.004%、0.02%和0.04%)在86.8%～101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.3%～4.8%范围内,最低检出浓度在质量分数0.0001%～0.0006%之间。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中7 种抗生素

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中7种抗生素(甲硝唑、盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素)的检测方法。待测样品经超声提取、过滤稀释后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,BEH-C_(18)色谱柱上梯度分离,经一级、二级质谱扫描及多重反应监测(MRM)进行定性、定量分析。所建方法中,各待测组分保留时间均在2min内,检出限为0.1～1.0ng/mL,平均加样回收率为85.8%～98.5%,精密度为0.9%～3.8%。用于200批祛痘类化妆品的检测,其中9批样品检出甲硝唑和(或)氯霉素。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中微量丙烯酰胺

建立液液萃取法-HPLC-MS/MS法测定不同化妆品基质中丙烯酰胺的残留量。以ACEEXCEL3C18-AR(100×4.6 mm,3μm)为固定相,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,等度洗脱,样品采用二氯甲烷-0.1%甲酸水溶液进行液液萃取,取上清液进行HPLC-MS/MS测定,ESI正离子扫描,MRM监测,以保留时间及相对丰度比定性,内标法测定丙烯酰胺的残留量。结果表明,在三类不同基质的化妆品中丙烯酰胺质量浓度在2.5～2 500μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995,不同质量浓度水平下的回收率为86.9%～113.5%,精密度为0.6%～10.4%,定量限均为0.025 mg/kg,油状和乳状基质中检出限为0.005 mg/kg,膏霜类基质中为0.008 mg/kg。该方法准确可靠,适用于不同基质化妆品中丙烯酰胺残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149迁移量

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了测定食品接触用塑料材料及制品中溶剂红149的方法。采用Poroshell EC-C₁₈色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-0.01%甲酸甲醇溶液为流动相,外标法定量。结果表明,溶剂红149在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995。在3个浓度加标水平下,加标回收率为88.5%～115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～9.8%。溶剂红149在食品模拟物中的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.1μg/L(μg/kg)和0.2μg/L(μg/kg)。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白成分

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品12种美白成分。样品经质量分数50%甲醇溶液提取、过滤后,进行HPLC分析。色谱柱为Phenomenex Luna C18(2)柱(4.6 mm×250 mm×5μm)。流动相组成为甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液,梯度洗脱。流速为1.0 m L/min。二极管阵列检测器,L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁、鞣花酸及甘草酸二钾的检测波长为254 nm,烟酸、曲酸、氢醌、烟酰胺、树莓苷、4-甲氧基水杨酸钾、苯酚、杜鹃醇和苯乙基间苯二酚的检测波长为220 nm。结果发现,12种美白类成分均在0.5~50μg/m L范围内线性关系良好(相关系数r0.999),霜类、乳液类、水剂类3种化妆品基质中12种美白成分的回收率(添加水平分别为20、50和200μg/g)在85.6%~111.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%~8.9%范围内,最低检出质量比在0.3~1.5μg/g之间。     

高效液相色谱法检测化妆品中的6种抗生素和甲硝唑

采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中6种抗生素和甲硝唑的含量。样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸(体积比1∶1)提取,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,以乙腈(A)和质量分数0.1%甲酸(B)为流动相系统,在268 nm波长下进行检测。与标准方法相比较,该研究中流动相以甲酸代替草酸盐,排除了溶剂峰的干扰,降低管路堵塞机率;6种抗生素和甲硝唑在进样范围内线性关系良好,相关系数r≥0.995,在水、乳、膏、霜四种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)三个梯度的加样回收率范围为96.5%～110.8%,相对标准偏差范围为0.32%～1.85%(n=9)。所建立的方法简便、准确、有效,可用于化妆品中6种抗生素和甲硝唑的筛查和测定。