市售无添加防腐剂化妆品防腐体系效能评价

通过中和剂验证、防腐挑战等试验对市售无添加防腐剂化妆品的防腐体系进行效能评价。采集无防腐剂的化妆品15批次,按《化妆品安全技术规范》(2015年版)(以下简称《规范》)进行菌落总数、霉菌和酵母菌以及pH值测定,参照GB 5009.238—2016《食品安全国家标准食品水分活度的测定》测定水活度,参考国外相关标准进行防腐挑战试验。菌落总数、霉菌和酵母菌的结果均符合《规范》要求。中和剂验证试验有3批(20%)需要替换中和剂或进一步稀释。防腐挑战试验中有14批细菌7天可下降大于99.9%,9批霉菌和酵母菌7天可下降大于90%。9批(60%)样品符合CTFA和AOAC非眼用化妆品的要求。样品普遍为弱酸性或中性,pH值最高9.73,最低4.68;水活度值集中在0.850～1.000,最低为0.643。综合结果表明:按《规范》进行化妆品微生物检验漏检风险较大,部分无添加防腐剂化妆品的防腐体系可能存在安全隐患;中和剂验证及防腐挑战试验亟需加入我国标准体系。     

“无添加防腐剂”化妆品防腐效能评价

为了解“无添加防腐剂”化妆品在使用过程中能否有效抑制污染微生物的生长繁殖,本试验对15批宣称“无添加防腐剂”的化妆品进行防腐剂挑战试验。这15批化妆品在接入细菌并培养7天后,细菌的下降率基本达到100%。而接入的真菌在培养7天后,有2批化妆品的真菌下降率未达到90%,防腐剂挑战试验失败。建议《化妆品安全技术规范》增加防腐剂挑战试验测试方法和评价标准,保证化妆品在各环节的质量。     

2018—2020年广西化妆品微生物污染状况分析及污染菌鉴定

考察分析广西化妆品微生物污染状况。按《化妆品安全技术规范》（2015年版）对化妆品进行微生物学指标检验，对结果进行统计分析，通过MALDI-TOF-MS和16S rRNA测序技术等方法鉴定检出污染菌，并对污染菌株进行同源性比对分析。2018—2020年期间1 538批化妆品，合格1 521批，总合格率为98.9%。其中，菌落总数合格率99.0%，霉菌和酵母菌合格率99.9%，铜绿假单胞菌合格率99.9%，金黄色葡萄球菌、耐热大肠菌群合格率均为100.0%。微生物学指标合格率逐年上升，但仍有部分品种存在微生物污染超标情况，部分样品检出目前标准规定以外的条件致病菌（如洋葱伯克霍尔德菌复合体），应引起重视。     

几种复合防腐剂在化妆品中的防腐效果及评价

目的考察不同复配比的防腐剂在化妆品基质中的作用效果,寻求一种新型复合防腐剂。方法采用微生物挑战性实验验证复合防腐剂对微生物的抑菌能力。结果在面膜液基质中,对羟基苯甲酸酯类复配而成的复合防腐剂对抑制细菌效果较好,抑制霉菌效果较弱。对羟基苯甲酸酯类及苯氧乙醇复配而成的复合防腐剂抑菌效果较好。在粉底霜基质中,由含量分别为0.20%、0.10%和0.20%的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯及苯氧乙醇复配而成的复合防腐剂对抑制细菌、霉菌效果达到最好且含量相对较低,为最优复合防腐剂。结论应用于面膜基质液和粉底霜基质液的复合防腐剂:0.12%甲酯、0.02%丙酯、0.3%的苯氧乙醇和0.20%甲酯、0.1%丙酯、0.2%苯氧乙醇通过了挑战性实验。根据化妆品的配方结合实际情况,该两种新型复合防腐剂可行性强。     

化妆品植物提取物原料中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂组分检测结果分析及风险提示

目的：利用高效液相色谱法测定化妆品植物提取物原料中甲基异噻唑啉酮等23种防腐剂组分的含量,并对防腐剂的使用种类、使用频率进行汇总分析及风险提示。方法：采用高效液相色谱法,对样品中23种防腐剂含量进行检测。检出的阳性组分采用液相色谱-质谱法或气相色谱-质谱法进行确证。结果：在90批化妆品植物提取物原料中,50批样品检出添加防腐剂,检出率为55.6%。苯氧乙醇检出率是最高的,检出频次为42,占比48.3%,其次为4-羟基苯甲酸甲酯,检出频次为16,占比18.4%。结论：建议关注化妆品植物提取物原料带入未知防腐剂的安全风险情况,应加强化妆品植物提取物原料质量管理。     

市售护肤品防腐剂使用情况调查及未来发展趋势探究

护肤品防腐剂的使用在一定程度上保障了护肤品的稳定性和使用安全性,也增加了护肤品的有效使用期限。本研究调研了1 205种市售护肤品所用防腐剂的使用情况,对不同质地护肤品所用防腐剂种类进行了整理和归纳,分析了针对不同人群或不同产地的化妆品所用防腐剂的使用现状。调研结果发现:不同男女护肤品使用防腐剂排名前三的均为苯氧乙醇、羟苯甲酯、羟苯丙酯;不同区域的护肤品添加的防腐剂排名第一与第二的均为苯氧乙醇和羟苯甲酯,且各国或联盟使用苯氧乙醇的占比均在60%以上,可以看出目前苯氧乙醇已在世界护肤品领域中广泛使用。随着护肤品行业的发展,对防腐剂的要求也更加严格,本文基于市售护肤品防腐剂的调查统计,进一步综述了防腐剂的发展现状,预测了今后发展的趋势,本研究有着现实性的应用借鉴意义和经济价值。     

高效液相色谱法测定不同形态化妆品中的5种防腐剂

建立了准确、灵敏测定不同形态化妆品中5种防腐剂(苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸、对羟基苯甲酸丙酯)含量的反相高效液相色谱方法。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果表明,5种防腐剂在16 min内达到基线分离;各防腐剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.994,相对标准偏差(RSD)≤2.9%,样品加标回收率为94.5%～102.0%。对不同形态的化妆品采用不同的前处理方法,10种化妆品中防腐剂的测定结果表明,苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯在化妆品中较为常见,其中苯氧乙醇在所测的化妆品中添加浓度最高。该方法操作简便,具有较高的精密度和稳定性,适用于市售化妆品的检测。     

祛痘类化妆品中14种防腐剂使用情况调查

为了解祛痘类化妆品中防腐剂的使用情况,对110批市售祛痘类化妆品中14种常用防腐剂进行测定并分析。结果检出12种防腐剂,其中4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸丙酯、苯氧乙醇使用率位居前三,76.3%的样品采用复配防腐剂体系,有12批样品水杨酸、邻伞花烃-5-醇和己脒定超限值,5批含有三氯生。提示市售祛痘类化妆品可能存在协同利用防腐剂抑菌防腐功能的倾向,超限量、超范围使用防腐剂,建议加强祛痘类化妆品中防腐剂的监管。     

面膜类化妆品中12种防腐剂使用情况分析

为了解面膜类化妆品中防腐剂的使用情况,采用HPLC法对269批面膜进行12种防腐剂的测定,并对防腐剂的使用种类、使用频率和使用量范围进行统计分析,比对检出防腐剂种类与标签标识的一致性。结果在269批面膜中共检出8种防腐剂,其中,4-羟基苯甲酸甲酯使用频率最高,为50.2%;苯氧乙醇和甲基异噻唑啉酮次之,使用频率分别为34.9%和21.9%;88批样品存在标识成分与实际检出成分不一致的情况。结果显示,面膜类化妆品中使用的防腐剂存在标签标识与实际检出不一致的问题,应加强对面膜类化妆品标签标识的管理。     

宣称保湿滋润的国产非特殊用途护肤类化妆品中12种防腐剂使用情况分析

为了解宣称保湿滋润的国产非特殊用途护肤类化妆品中防腐剂使用情况,采用改进的高效液相色谱法对25批化妆品进行了12种防腐剂的测定,并对防腐剂的使用种类、使用频率和使用量范围进行统计分析,比对标签标识与实际检出防腐剂种类的一致性.结果在25批样品中共检出5种防腐剂,其中4-羟基苯甲酸甲酯使用频率最高,为64.0％,其次为苯...     

含Euxyl K220的复合防腐剂在化妆品中的防腐效果研究

为寻求新型复合防腐剂,研究了含有Euxyl K220的不同种类复合防腐剂在化妆品基质中的作用效果并进行评价。选择4种防腐剂按照不同方法复配,利用微生物挑战性试验验证复配后的复合防腐剂在化妆品基质中的防腐效果。结果发现,对羟基苯甲酸甲酯质量分数低于0.1%时,含Euxyl K220的复合防腐剂抑制细菌效果稍好,抑制霉菌效果较差,不能通过挑战性试验,而当存在Euxyl PE9010时,抑制细菌、霉菌效果均较好,能通过挑战性试验;对羟基苯甲酸甲酯质量分数在0.1%~0.2%时,含Euxyl K220的复合防腐剂抑菌效果最好,Euxyl K220在相对较低的质量分数(0.08%)下即能通过挑战性试验。研究制备的对羟基苯甲酸甲酯(质量分数0.2%)和Euxyl K220(质量分数0.08%)复合防腐剂,以及对羟基苯甲酸甲酯(质量分数0.05%)、Euxyl K220(质量分数0.1%)和Euxyl PE9010(质量分数0.2%)复合防腐剂应用于受试样品中均通过了挑战性试验且用量较低,该两种新型复合防腐剂的应用可行性较高。     

无添加防腐剂面部驻留类化妆品的防腐效能

为了评估市售无添加防腐剂面部驻留类化妆品在储存及使用过程中受微生物污染的风险，测定了该类化妆品的水分活度，并参考《CTFA微生物指南》（2007年版）（以下简称《CTFA》）中的方法对该类化妆品进行防腐挑战试验。结果表明12批化妆品的水分活度均在0.96～1.00，适宜微生物生长；其中9批化妆品未通过《CTFA》防腐挑战试验判定标准，不通过率为75%，均为霉菌和酵母菌总数降低率不达标。因此，部分市售无添加防腐剂面部驻留类化妆品防腐体系效能不足，存在微生物污染的风险，用妆风险较大。     

关于《化妆品卫生规范》（2007年版）中菌落总数测定方法的探讨

参考《中国药典》微生物检验的验证方法,以金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和大肠埃希菌三株菌为验证菌株,分别采用营养琼脂培养基和卵磷脂、吐温80一营养琼脂培养基,对7个化妆品进行了菌落总数检验方法的验证。结果表明,卵磷脂和吐温8U可以作为中和剂部分消除化妆品中防腐剂的抑菌作用。只有2个样品适用于目前《化妆品卫生规范》2007年版的菌落总数检验方法。对于另外5个样品,分别建立了适合于它们的菌落总数检验方法。     

进出口化妆品的卫生状况及微生物种群分析

对2009～2011年上海口岸进出境化妆品的卫生状况进行调查,研究化妆品中微生物的种群及其生化共性。采用《化妆品卫生规范》（2007版）及ISO 18415：2007（E）《化妆品-微生物学-指定菌和非指定菌检测》中规定的方法进行检测,结果发现,在31 460份样品中,菌落数含量≥10CFU/g（mL）的样品有68份,检出率为0.22%。其中超过限量标准范围的样品39批,不合格率为0.12%。进出口化妆品中的检出率最高的细菌为需氧芽孢杆菌,占42.4%,其次为假单胞菌属和葡萄球菌属细菌,未检出指定的致病微生物。生化聚类分析显示低营养要求和防腐剂耐受的细菌易在化妆品中定殖并影响产品质量。     

2021年广州市化妆品生产企业生产环境条件检测结果分析

目的：为了解广州市化妆品生产企业的生产环境状况,对2021年广州市18家化妆品生产企业的139间化妆品生产车间的检测结果进行分析。方法：采用现场采样的检测方法,对广州市18家化妆品生产企业的139间化妆品生产车间(包括配制间、灌装间、半成品储存间、清洁容器储存间、包装间)进行空气悬浮粒子、微生物指标、其他相关技术指标静态的现场检测及空气中细菌菌落总数动态的现场检测。结果：139间化妆品生产车间空气洁净度达到10万级要求的有132间,空气中细菌菌落总数合格的有133间,其中悬浮粒子的合格率为94%,浮游菌的合格率为100%,沉降菌的合格率为100%,空气中细菌菌落总数的合格率为95%。结论：广州市化妆品生产企业生产车间环境卫生状况较好,但仍需加强生产车间风速、压差、空气中悬浮粒子、空气中细菌菌落总数的控制。     

79批洗浴类化妆品中防腐剂使用情况分析

对79批抽样地点为福建省内宾馆、美容美发场所、洗浴场所的洗浴类化妆品中防腐剂使用种类、频次进行统计分析,显示有35批样品使用3种以上复配防腐剂(占79.7%),使用频次最高为异噻唑啉酮类防腐剂(占48.1%)。采用高效液相色谱法测定上述79批样品中异噻唑啉酮类防腐剂的含量,同时比对标签标识与实际检出防腐剂的一致性。结果表明,79批样品中有20批检出单一成分甲基异噻唑啉酮(MI),26批检出卡松,2批样品中卡松含量超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定限值,不合格率2.5%;另有3批样品中异噻唑啉酮类防腐剂含量已达到限值,风险较高;约1/5检出卡松的样品存在配比范围超出标准规定的情况;实际检测结果与标签标识比对不一致率高达26.6%。整体使用情况不容乐观,监管需要进一步发力。     

组合应用替代方法评价5种化妆品中常用防腐剂的皮肤致敏性

采用基于不良反应结局路径（AOP）开发的体外致敏性检测方法对5种常用防腐剂进行皮肤致敏性评估。根据整合测试和评估方法（IATA）的3选2原则，使用直接多肽反应试验（DPRA）和人细胞系活化试验（h-CLAT）分别对化妆品中常用的防腐剂苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸丙酯、咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲进行检测。其中，直接多肽反应试验和人细胞系活化试验参照OECD 442C/442E指南的内容进行。实验结果显示，苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯在DPRA和h-CLAT中均为阴性；咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲在2个试验中均表现出阳性结果；而4-羟基苯甲酸丙酯在DPRA中为阴性，h-CLAT中为阳性。该研究结果表明，甲醛释放体类防腐剂咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲是皮肤致敏物，而苯氧乙醇和4-羟基苯甲酸甲酯不是皮肤致敏物，基于文献调研结合更多的实验数据判定4-羟基苯甲酸丙酯为非致敏物。DPRA和h-CLAT的组合测试弥补了单一方法检测的局限性，适用于化妆品原料皮肤致敏性的初筛。     

化妆品防腐剂的短期抑菌效能评价

分别将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的菌悬液与适当浓度的杰马BP、GVL和尼泊金甲酯（以下简称尼甲）3种防腐剂的水溶液或添加防腐剂的化妆品混合均匀,作用4h、8h和24h后进行菌落总数测定,以细菌总数的杀灭对数值作为评价指标。结果显示,尼甲按1：1000-3：1000的比例加入水中后,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌作用弱。浓度提高到5：1000～15：1000加入化妆品中后,对大肠杆菌的抑菌效果明硅增强．但对金黄色葡萄球菌的抑杀作用反而减弱。在膏状化妆品中尼甲对大肠杆菌的抑杀作用明显强于液状化妆品。GPL和杰马BP在0．05％～0．15％的水溶液中对2种致病菌产牛明显甚至强烈的抑杀作用,且对2种菌的抑杀强度基本相同,浓度提高到O．25％～0．75％并加入化妆品中后,抑菌效果明显下降。在膏状化妆品中GPL和杰马BP对大肠杆菌的抑杀作用强于金黄色葡萄球菌。膏状和液状化妆品中GPL和杰马BP对大肠杆菌的抑杀作用基本相当。     

3类消毒剂中和剂鉴定试验中试验菌选用的探讨

目的：探讨3类消毒剂中和剂鉴定试验中试验菌的选用。方法：以3类消毒剂共6份样品为受试对象,用大肠杆菌和金黄色葡萄菌作为试验菌进行中和剂鉴定试验和杀菌试验。结果：75%酒精和复方银离子消毒剂用金黄色葡萄球菌及0.1%苯扎氯铵消毒剂用大肠杆菌作为试验菌,一次就可以获得判定中和剂有效的试验结果,而75%酒精和复方银离子消毒剂用大肠杆菌及0.1%苯扎氯铵消毒剂用金黄色葡萄球菌作为试验菌,需要经过稀释消毒剂浓度和同比例的中和剂才可以获得判定中和剂有效的试验结果。75%酒精和复方银离子消毒剂对金黄色葡萄球菌杀菌效果较大肠杆菌差;0.1%苯扎氯铵消毒剂对大肠杆菌的杀菌效果较金黄色葡萄球菌差。结论：选择消毒剂杀灭效果较差的菌种作为中和剂鉴定试验菌,更容易获得判定中和剂有效的试验结果。     

18款市售儿童化妆品防腐体系调查研究

通过防腐挑战实验和高效液相色谱法评价18款市售儿童化妆品的防腐体系效能和组成,结果表明14款产品能够通过CTFA判断标准,防腐体系是有效的;对18款产品的防腐体系组成进行评估,评估结果表明,面霜和润肤露中苯氧乙醇和尼泊金甲酯使用率高,其中苯氧乙醇添加量为0.3%~0.7%,尼泊金甲酯添加量为0.1%~0.25%,洗发沐浴产品使用甲基异噻唑啉酮较广泛,使用量在允许范围。所有产品中只有一款含有布罗波尔,使用量0.015%。