碘量法测定碲化铜中铜的方法改进

使用行业标准方法 YS/T 1329.2—2019碘量法测定碲化铜中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。实验称取2.0g试样,使用盐酸、硝酸溶解,溴除去试样中硒、砷等杂质元素后定容至100mL容量瓶,分取10.00mL试液加纯水至约30mL后加热溶解盐类后测定试样中铜含量,从而对YS/T 1329.2—2019碘量法测定碲化铜中铜的方法进行了改进。按照实验方法测定碲化铜试样中铜,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）在0.13%～0.21%之间,加标回收率在98.20%～101.8%之间,精密度和准确度分别满足《化学分析方法验证确认和内部资料控制要求》（GB/T32465-2015）和合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）要求。各试样测定结果与行业标准方法YS/T 1329.2—2019结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测碲化铜中铜量。     

火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲

建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲,研究了各项实验条件。在王水(φ=5%)-酒石酸(30 g/L)介质中测定碲,不必分离干扰元素。方法线性范围为1~16μg/mL,相关系数为0.999 9,检出限0.09μg/mL。用于铅碲渣样中碲的测定,加标回收率为98.0%~102.3%,相对标准偏差≤0.8%。     

三酸溶样-复杂多金属铜硫矿物中银铋含量的测定

选用“盐酸-氢溴酸-硝酸”溶解试样,火焰原子吸收光谱法测定复杂多金属铜硫矿物中银铋含量。通过对仪器测试参数的优化、酸溶试样效果的比较、酸度的影响、干扰元素的影响等实验,建立了一种三酸溶样-火焰原子吸收光谱法测定复杂多金属铜硫矿物中银铋含量的方法,该方法结果准确、操作简单。检出限：Ag0.004 705μg/mL、Bi 0.038 88μg/mL;相对标准偏差RSD (n=11) Ag 0.71%～3.13%、Bi 1.29%～4.12%;样品加标回收率Ag 96.0%～101.6%、Bi 96.5%～102.3%。测定范围：Ag (1.00～1 000.00) g/t、Bi 0.001%～10.00%。     

原子吸收光谱法测定金属硅中铁

研究了原子吸收光谱仪测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了原子吸收光谱法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,盐酸浓度为4%～6%时,铁质量浓度在0.50μg/mL～5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.040 76x(μg/mL)+0.002 9,R~2=0.999 5。铁的检出限按空白值3倍标准偏差计算得0.11μg/mL;试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法,于7个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.30%～2.04%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银的分析方法,样品经硝酸、高氯酸溶解,在15%盐酸介质中,采用原子吸收光谱法测定银。标准曲线相关系数为0.999 9,线性范围为20.0～300.0 g/t,相对标准偏差(RSD)2.02%～3.07%,加入标准物质回收率为99.3%～103.1%。该方法简单快速、准确可靠,适用于铜锍中银量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷

提出了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷的方法。用硝酸溶解样品,氢氧化钾和盐酸调节溶液酸度至pH 5.5~6.5,碲水解沉淀析出。除去了大量基体后,溶液中碲量少于50μg/mL。在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷(预还原为砷(Ⅲ),以标准加入法绘制校准曲线,氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。方法的检出限为0.02μg/L,砷量在0.02~40μg/L范围内有良好的线性关系。方法操作简便、快速,应用于精碲中痕量砷的测定,测定结果与正戊醇萃取砷钼蓝分光光度法的结果相符,相对标准偏差为4.2%~8.5%,样品的加标回收率在93%~104%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中痕量银

采用HCl和HNO3溶解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中银的方法。考察了不同的盐酸、硝酸用量对Ag+回收率的影响,试验结果表明：当溶液中Ag+浓度在0.1～20 μg/mL,加入10～20 mL HCl、3 mL HNO3时,Ag+与Cl-络合得最完全,生成［AgCl4］3-,回收率在98.6%～107.1%之间,实验选择加入10 mL HCl和3 mL HNO3溶解样品。样品中的铜离子及其它痕量离子不干扰测定,方法检出限为0.006 μg/mL。对3个锡基合金样品进行测定,相对标准偏差在0.29%～0.31%之间;本法与ICP-AES法的测定值进行对照,结果相一致。     

原子吸收光谱法测定火电厂水汽中钾钠钙

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对火电厂水汽中钾、钠、钙元素进行了测定。对测定介质、释放剂的影响进行了探讨,结果表明:以体积分数为1%的盐酸作为测定介质,选择质量浓度为100 g/L的SrCl_2溶液作为释放剂。方法测定的线性范围分别是钾:0.01～2.00μg/mL,钠:0.01～1.00μg/mL,钙:0.01～10.0μg/mL,线性相关系数均大于0.999 0;检出限分别是0.003μg/mL,0.002μg/mL,0.006μg/mL。用于火电厂水汽中钾、钠、钙的测定,回收率分别为95.7%～1     

火焰原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱法测定锌冶炼副产石膏渣中的Zn、Mg、K、Na

建立了样品经盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸分解后直接用火焰原子吸收（FAAS）或电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）来测定锌冶炼石膏渣中Zn、Mg、K、Na的两种分析方法,用这两种方法测定国家标准样品,测定结果与标准值相符。对锌冶炼石膏渣样品进行多组平行实验和加标回收实验,两种方法测定Zn、Mg、K、Na的相对标准偏差均小于5%,加标回收率均在95%～105%,两种方法均有较好的精密度和准确度。FAAS测定Zn、Mg、K、Na的检出限分别为（0.031、0.022、0.019、0.015）μg/mL,测定下限分别为（0.10、0.074、0.063、0.052）μg/mL,样品测定范围分别为0.01%～0.40%、0.007 4%～0.40%、0.006 3%～0.40%、0.005 3%～0.40%;ICP-OES测定Zn、Mg、K、Na的检出限分别为（0.005 3、0.005 1、0.023、0.01 7）μg/mL,测定下限分别为（0.018、0.018、0.077、0.057）μg/mL,样品测定范围分别为0.001 8%～1.00%、0.001 8%～1.00%、0.00...     

火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的银

当粗硒中的银量在5~500 g/t时,采用硝酸、盐酸溶解试样,加入硫酸挥发去除硒,在10%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银;当粗硒中的银量在300~10 000 g/t时,采用硝酸溶解,在25%的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪测定银。通过测定介质、基体和共存元素对粗硒中银测定的影响进行研究,其实验结果表明,共存元素对银的测定没有干扰,测定试液中硒质量浓度小于4 mg/m L时不干扰银的测定。该方法检出限低,测定结果准确、稳定,相对标准偏差为0.39%~8.62%,加入标准物质回收率为99.0%~102.4%,可用于粗硒中银量为5~10 000 g/t的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定磷酸二氢锂中钙的含量

选用水溶解磷酸二氢锂，确立了最佳实验条件，采用标准曲线法测定。标准曲线的线性相关系数为0.999 8，方法的精密度较好，相对标准偏差（n=11）小于2.00%；方法的灵敏度较高，检出限为0.000 6μg/mL；加标回收率为97.02%～100.8%。该方法适用于磷酸二氢锂中钙元素含量范围为（2.00～100.00）μg/g的测定。     

ICP-AES法测定锌铝镁合金中铝和镁

采用ICP-AES法同时测定锌铝镁合金中0.005%～10%的铝和镁,研究了样品的溶解条件,对影响测定的各种因素进行了研究,确立了最佳实验条件。结果表明铝的检出限为0.004 0μg/mL,镁的检出限为0.0014μg/mL,回收率97.0%～105.0%,相对标准偏差RSD （%）小于3.00%。该方法简便、快速、准确,用于锌铝镁合金中铝和镁的炉前快速测定,结果满意。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中痕量碲

研究了高纯铅中微量碲的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法。结果表明 ,用硫酸铅沉淀分离基体铅后 ,残留铅及其它共存离子不干扰碲的测定。碲的检出限 (3σ)为 0.3 1ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,其检测下限可达 0 .1μg/g ,样品加标回收率在 92.0 %～ 99.5 %之间。     

封闭溶样活性炭吸附原子吸收法测定矿石中的金

采用盐酸-硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系,于沸水浴中封闭溶解矿样,经活性炭吸附柱动态吸附金,采用火焰原子吸收光谱法测定。对国家标准物质进行分析,其测定结果与标准值一致,方法检出限为0.02μg/mL,精密度RSD为0.90%~4.18%。该方法简便、快速,节约了成本,减少了环境污染。     

ICP-OES法测定分银渣中锡的含量

建立了ICP-OES法测定分银渣中锡含量的分析方法。试样用氢氧化钠、碳酸钠熔融,热水浸出,盐酸酸化,在光谱仪上直接测定锡的含量。锡的检出限为0.0065μg/mL,加标回收率在98%～103%,测定结果的相对标准偏差为1.77%～5.19%。方法流程短,简单快速,易于掌握。     

火焰原子吸收光谱法测定金属载体催化剂中铂、钯、铑

建立了火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的新方法。研究了试样分解方法、共沉淀条件、测定干扰因素及消除方法。采用盐酸 超声波处理尾气净化金属载体催化剂,过滤,不溶物用过氧化钠分解,盐酸酸化后全部转化为样品溶液。在含2～3 mol/L盐酸的样品溶液中,加入10 mg氧化碲和10 mL 200 g/L 氯化亚锡溶液共沉淀富集样品溶液中的Pt、Pd、Rh,与基体元素Fe、Ni、Al、Cr、Na等完全分离,共沉淀物用王水溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Rh。方法的检出限分别为：Pt 472 μg/g,Pd 113 μg/g,Rh 106 μg/g。将本方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为： 30%（Pt）,19%（Pd）,42%（Rh）。     

4-氨基安替比林-铁氰化钾体系催化光度法测定痕量银

在H3PO4-KH2PO4介质及加热条件下,Ag+对铁氰化钾氧化4 氨基安替比林的显色反应有较强的催化作用,由此建立了测定痕量银的新催化动力学方法。方法的线性范围为0～0.030μg/mL,检出限为1.98×10-3μg/mL;在10mL溶液中含有0.2μgAg+,其测定的相对标准偏差为2.06%(n=8),该催化反应表观活化能为44.75kJ/mol。方法用于定影废液中银的测定。     

氢化物发生-ICP-AES法测定钢铁中的微量碲

探讨了氢化物发生-ICP-AES法测定钢铁中微量碲的方法,对碲产生氢化物的条件进行了优化实验,最佳样品测定介质为盐酸（40mL／100mL）;最佳仪器条件：射频功率1350W,雾化气压力0．17MPa,辅助气流量4．2×10^-4m／s。在最佳条件下,体系的强度与碲离子的浓度成线性关系,线性范围是0～0．01mg／mL,检出限0．003μg／mL,相对标准偏差1．05％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定金精矿中铜铅锌镉

采用盐酸-硝酸-高氯酸混合酸消解样品,盐酸为介质,电感耦合等离子体发射光谱法测定金精矿中铜、铅、锌、镉。方法检出限分别为Cu 0.002 2μg/m L、Pb 0.014 0μg/m L、Zn 0.004 2μg/m L、Cd 0.003 5μg/m L,加入标准物质回收率分别为Cu 97.67%~102.25%、Pb 96.97%~105.07%、Zn 97.00%~105.50%、Cd 95.00%~105.00%,测定结果的相对标准偏差分别为Cu 3.03%~3.79%、Pb 1.24%~4.52%、Zn 1.62%~3.91%、Cd 1.94%~4.16%。该方法操作简单、准确可靠,满足实验室检测需求,适合大批量样品的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁

将样品置于高温炉内550 ℃灼烧1～2 h进行灰化,采用盐酸、硝酸溶解残渣,以5.0%(V/V)盐酸为测定溶液介质,以324.8 nm和248.3 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法测定载金炭中铜和铁的方法。研究表明,载金炭中其他元素不干扰待测元素的测定,待测元素间无相互干扰。在选定的最佳仪器条件下,铜和铁的检出限分别为0.014 μg/mL和0.010 μg/mL。采用实验方法对载金炭样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(n=11)为0.39%～2.8%,加标回收率在96%～102%之间。将实验方法应用于GSB 04-3093-2013～GSB 04-3096-2013等4个载金炭标准样品中铜和铁的测定,结果与认定值基本一致。