单分散纳米二氧化硅的制备与分散性研究

为得到单分散纳米二氧化硅颗粒,同时提高纳米二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散性。先采用改进工艺条件的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅颗粒,研究了R\[R=c(H₂O)/c(TEOS）\]、氨水浓度、TEOS（正硅酸乙酯）浓度、温度对纳米二氧化硅颗粒粒径的影响,采用TEM对颗粒形貌、粒径进行了表征。结果表明,随着R、氨水浓度和TEOS浓度的增大,二氧化硅粒径增大;随着反应温度的增加,二氧化硅粒径减小。用聚乙二醇和癸二酸缩聚得到的两亲性聚酯对自制的二氧化硅颗粒进行表面吸附改性。并用FT-IR、TG、TEM对改性前后的纳米二氧化硅的结构、分散性进行了表征。结果表明,改性后的纳米二氧化硅在甲苯中具有良好的分散性。     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱液、氨水为催化剂和去离子水、无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、动态激光散射粒度分析仪(DLS)、透射电子显微镜(TEM)对纳米二氧化硅的元素组成结构、粒径范围及分布、颗粒形状结构等一系列的性能进行了表征。实验结果表明:产品微观形貌为规整的圆球状;当催化剂氨水浓度为0.4 mol/L,TEOS浓度为0.17 mol/L时,纳米二氧化硅颗粒的峰平均值为215.4 nm,平均粒径为299.6 nm。     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以TEOS(正硅酸乙酯)为前驱体、氨水为催化剂和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪和纳米激光粒度分布仪对纳米二氧化硅的结构、粒径及其分布进行了表征,并着重探讨了反应温度、催化剂浓度和反应时间等对纳米二氧化硅粒径的影响。研究结果表明:当反应温度为60℃、催化剂浓度为0.82 mol/L和反应时间为3~4 h时,制得的纳米二氧化硅平均粒径为300 nm左右。     

乙醇对溶胶-凝胶法制备SiO_2溶胶性能的影响

以HNO3为催化剂,用正硅酸乙酯(TEOS)溶胶-凝胶工艺制备纳米多孔二氧化硅薄膜。较详细地研究了工艺参数乙醇/TEOS摩尔比对溶胶性能的影响.结果表明,随着乙醇/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度减小,凝胶时间变长,胶体粒径有变小趋势。     

单分散纳米二氧化硅的制备与表征

利用Stober溶胶-凝胶法,合成了大小约为80～150nm的单分散纳米二氧化硅微球,并且探讨了温度、氨水浓度以及TEOS浓度等因素对合成二氧化硅的影响.利用XRD、 IR 、SEM、 TEM 等手段对样品进行了表征.结果表明:水解温度的升高加速二氧化硅颗粒在溶液中的熟化引起团聚;氨水浓度的增加使得成核速度增加,水解速度加剧,二氧化硅的粒径增大,团聚程度也增大.TEOS的量的增加也导致二氧化硅粒径稍有增加,团聚程度加深.     

微乳液法制备条件对纳米SiO_2粒子形貌和粒径分布的影响

研究TritonX - 10 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液稳定相行为与制备条件的关系 ,发现K〔m(TritonX - 10 0 )∶m(正辛醇 )〕 =1 5 ,而水相是氨水时微乳液系统有较宽单相W/O型微乳区 ,是正硅酸乙酯 (TEOS)水解制备纳米SiO2 粒子的适宜介质系统。在h〔n(H2 O)∶n(TEOS)〕 =4 ,R〔n(H2 O)∶n(TritonX - 10 0 )〕 =6 5和K =1 5的条件下 ,TEOS受控水解制得疏松球形无定形晶态SiO2 粒子 ,粒度分析表明 99 7%粒径为 4 0～ 5 0nm     

含镍的SiO2溶胶-凝胶的制备

以正硅酸乙酯 (TEOS)为原料、草酸 (C2 H2 O4)为催化剂 ,通过水解、缩聚反应制成了含镍的二氧化硅溶胶 -凝胶。探讨了温度及草酸、水、乙醇的用量对正硅酸乙酯水解过程的影响。结果表明 ,制备含镍的SiO2 溶胶 -凝胶的最佳工艺是 :n(TEOS)∶n(C2 H5OH)∶n(H2 O)∶n(C2 H2 O4) =1∶4∶8∶0 8× 10 -4～ 16×10 -4,n(H2 O) /n(TEOS) =4～ 18,n(C2 H5OH) /n(H2 O) =1～ 2 ;水解温度 30～ 4 0℃。     

单分散二氧化硅微球的制备及其微观形貌的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法合成了单分散的二氧化硅微球。通过控制单因素法研究了正硅酸乙酯用量、氨水用量以及反应温度对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。利用扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)对二氧化硅微球的微观形貌和化学结构进行表征研究。结果表明:成功制备了二氧化硅微球;并且二氧化硅微球的粒径会随着氨水用量的变大而变大,TEOS用量的变大而变大,温度的升高而减小;当氨水用量5mL、TEOS用量先加入3mL,后再加入7mL,反应温度为40℃时,制备的二氧化硅微球效果最佳。     

溶胶-凝胶法制备尺寸可控二氧化硅纳米颗粒

本文以正硅酸乙酯为前驱体,乙醇和异丙醇为助溶剂,在氨水存在的条件下,采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅颗粒。采用扫描电镜和激光粒度分析仪,系统考察反应温度、初始p H值、乙醇和异丙醇的体积比、TEOS与氨水的体积比以及TEOS与水的体积比等不同条件对二氧化硅颗粒尺寸和形貌的影响。实验结果表明:反应温度40℃,p H值为11.0,乙醇与异丙醇比例为1:1,TEOS和氨水、水的体积比分别为1:2和1:4所制备的二氧化硅颗粒分布均匀,粒径约为300 nm。     

纳米二氧化硅溶胶粒子的制备研究

以TEOS为前驱体,氨水作为催化剂,制备了单分散纳米二氧化硅溶胶,并且探讨了反应条件对二氧化硅溶胶粒径的影响。结果表明:在保持其它条件不变的情况下,随着NH4OH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径也增大;随着H2O/TEOS摩尔比的逐渐增大,二氧化硅溶胶的粒径先增大后基本不变;随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径减小;随着反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径显著减小。     

大颗粒超高纯度硅溶胶的制备及其表征(英文)

采用新工艺路线制备四乙氧基硅烷（tetraethoxysilane,TEOS）,以TEOS为原料制备超纯度大颗粒硅溶胶。TEOS是烷氧基硅烷法制备甲硅烷的副产物,经过精馏提纯以后,加入盐酸或氨水催化剂,采用溶胶-凝胶法制备硅溶胶。结果表明：TEOS和硅溶胶金属杂质离子总含量都低于0.3mg/L。用盐酸催化TEOS水解制备溶胶,胶粒直径达到129nm;用氨水催化,胶粒直径达272nm。当物质的量比n（C2H5OH）/n（TEOS）=6,n（H2O）/n（TEOS）=5,搅拌速度为250 r/min,制备的硅溶胶胶粒均匀度最好。加水不搅拌,胶粒很容易发生团聚,但是,当搅拌速率高于500 r/min时,胶粒出现团聚现象。     

W/O微乳体系酸催化水解硅酸乙酯合成单分散酸性超微二氧化硅

研究不同亲水亲油平衡值 (HLB)的Span80 Tween60表面活性剂复配体系对酸性水溶液微乳化增溶力的影响 ,最佳HLB值在 1 3左右 ,该体系用作超微或纳米粒子的微乳法合成体系。在水 (HNO3) /Span80 Tween60 /环己烷体系中水解硅酸乙酯(TEOS)合成了 1 1 0～ 550nm的单分散酸性超微二氧化硅粒子 ,研究了R(n水/n表)和H(n水/nTEOS)对粒径的影响 ,随着R的增大 ,粒径越小 ,达到最小值再增大 ;H越高 ,粒径越大。提出了W/O微乳体系酸催化水解TEOS合成二氧化硅粒子的过程模型 ,指出酸催化过程中缩聚凝结是晶核长大的重要方式     

正交实验法研究SiO_2溶胶稳定性

以正硅酸四乙酯(TEOS)、乙醇(EtOH)、H2O为原料,HCl为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为添加剂,采用溶胶-凝胶法制备了Si O2溶胶。利用正交实验考察温度、EtOH、H2O、DMF、pH值对Si O2溶胶稳定性的影响。结果表明,对溶胶稳定性影响的强弱程度为EtOHH2O温度DMFpH值。n(EtOH)对溶胶稳定性影响最大,随着n(EtOH)增加,溶胶稳定性升高。其次是n(H2O)与温度的影响,溶胶稳定性随着n(H2O)增加而升高,随温度升高溶而降低。随n(DMF)增加,溶胶稳定性升高。在酸性条件下,溶胶稳定性随pH值增大而升高。     

溶胶-凝胶法制备锆铁红色料Ⅰ

本文研究了用溶胶-凝胶法制备锆铁红色料的一系列工艺参数(着色剂的种类及用量、矿化剂种类及用量和Si/Zr比、TEOS预水解时的pH值、加水量和TEOS浓度)。通过正交试验得出:溶胶-凝胶法制备锆铁红色料的最佳着色剂为FeSO4·7H2O,最佳矿化剂为LiCl,理想Si/Zr摩尔比为1:1;并且通过两个单因素实验进一步确定了着色剂最佳用量(x=Fe3+/TEOS,摩尔比)为0.15,矿化剂用量(Li+/TEOS,摩尔比)为0.15。实验结果还表明:pH值为1、加水量(R=H2O/TEOS,摩尔比)为1、TEOS浓度为0.2mol/L时,色料呈色最优。     

制备条件对钴掺杂二氧化硅溶胶胶粒粒径和膜孔结构的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,六水合硝酸钴(Co(NO_3)_3·6H_2O)为钴源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过溶胶-凝胶-模板技术制备了不同条件下的微孔钴掺杂二氧化硅膜。研究了酸量、水量、钴掺杂量、焙烧温度对溶胶胶粒粒径及膜材料孔结构的影响。结果表明:酸和水添加量以及焙烧温度相对于钴掺杂量是主要的影响因素。溶胶胶粒粒径随着酸量的增多先减小后增大,在HNO_3/TEOS摩尔比为0.055时溶胶胶粒粒径达到最小值;随着水量的增大而粒径增大,且粒径分布变宽,在H_2O/TEOS摩尔比为10时最明显;随着酸量和焙烧温度的增大,膜材料的比表面积和微孔孔容先增大后降低,在HNO_3/TEOS摩尔比为0.085时,450℃焙烧的膜材料的比表面积和微孔孔容达到最大值。     

硝酸对溶胶-凝胶法制备AlOOH胶粒粒度的影响

为获得孔径可控的氧化铝滤膜,以异丙醇铝为原料,硝酸为胶溶剂,使用溶胶-凝胶法制备了AlOOH溶胶,并通过纳米粒度仪、Zeta电位等表征手段,研究了硝酸用量对AlOOH胶粒粒度及粒度分布的影响。结果表明,硝酸与异丙醇铝摩尔比R(n(HNO₃):n(Al(C₃H₇O₃)₃))为0.2~0.7时,随着R增大,AlOOH胶粒的平均粒径从66.69 nm(R=0.2)增大到138.80 nm(R=0.7),其粒度分布曲线的半高宽(FWHM)由144.62 nm增加到267.74 nm。AlOOH溶胶的粒度增大不是由颗粒团聚引起的,而是硝酸加入增大了异丙醇铝水解反应常数,使单位体积内能发生缩聚的中间产物增加,从而促进了AlOOH胶粒的生长。     

纳米SiO_2制备方法研究

以溶胶—凝胶法(sol-gel)为基础,乙醇作溶剂,在氨水催化作用下,研究了正硅酸乙酯(TEOS)通过水解聚合反应制备Si O2微球的方法,并探讨n(水)/n(TEOS)(简称H)及反应时间等因素的影响。本实验借助激光散射粒度分布分析仪研究Si O2微球在溶液态的分布情况,同时使用SEM对烘烤干燥后的Si O2微球进行表征,该方法制得的纳米Si O2微球分布集中,平均粒径在90 nm左右。     

SiO2溶胶在微滴乳液聚合中的原位纳米复合

本文提出将正硅酸乙酯(TEOS)的非水sol-gel反应与单体的微滴乳液聚合技术相结合,制备聚丙烯酸酯/二氧化硅纳米复合乳液。首先采用凝胶时间的测定与动态光散射等手段研究TEOS在甲酸催化下的非水sol-gel反应动力学,表明当甲酸/TEOS的摩尔比大于6,有利于形成颗粒状纳米二氧化硅溶胶。以硅烷偶联剂KH-570对非水溶胶原位改性,然后引入丙烯酸酯共聚单体中,研究硅溶胶的存在对单体微滴乳液聚合的影响。结果表明,聚合动力学与单体的微滴乳液聚合基本相似,但二氧化硅的引入改变了单体微滴的均一性和剪切分散的稳定性,导致乳胶粒径逐渐增大,粒径分布变宽。复合乳胶粒是若干无机粒子以微相区被包覆于有机聚合物中的纳米复合结构形态。     

羧基改性单分散二氧化硅纳米球的制备与表征

以浓氨水为催化剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为原料,利用Stober溶胶-凝胶法制得二氧化硅(SiO2)微球。粒度仪测试结果表明,SiO2微球粒径为30～100nm,其平均粒径随着催化剂用量的增加而增大。进一步用γ-氨丙基三乙氧基硅烷对SiO2纳米球进行表面改性,后与苯偏三酸酐反应,得到羧基改性的SiO2纳米球。利用TEM、FT-IR对羧基改性纳米球进行表征。结果表明,改性过程对SiO2纳米球的粒径无影响,羧基通过化学键结合在SiO2纳米球表面。     

纳米CaSiO_3填料的制备及其性能表征

以乙醇为溶剂,正硅酸乙酯(TEOS)为胶溶剂,CaCO3为主要试剂,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术制备纳米偏硅酸钙(CaSiO3)填料,考察主要工艺参数——初始水凝胶pH值、R值(H2O/TEOS)对粉体形貌、颗粒大小等性质的影响。研究表明:采用溶胶-凝胶法能合成纳米级的CaSiO3填料。