超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种烯丙胺类抗真菌药物质量的含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立化妆品中烯丙胺类药物布替萘芬、萘替芬、特比萘芬、托萘酯的检测方法。以体积分数80%乙腈水溶液为提取溶剂经涡旋和超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。用Waters Acquity UPLC^?BEH-C₁₈（100 mm×2.1 mm×1.7μm）色谱柱,以体积分数1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用多反应离子监测（MRM）模式进行定性定量分析。这4种抗真菌药物的质量浓度在0.1～32 ng/mL时,均与响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为1.737～1.815 ng/g,定量限为5.212～5.445 ng/g,在低、高浓度范围内加标回收率为96.78%～113.22%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～4.8%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中40种抗菌药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中四环素、甲硝唑、氧氟沙星、磺胺吡啶等40种抗菌药物的检测方法。样品采用20%乙腈(含0.5%甲酸)作为提取溶剂,LC部分采用0.5%甲酸水溶液为流动相A,0.5%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,进样量为2?μL,流速为0.3?mL/min,柱温为30?℃,MS部分采用电喷雾离子源、正离子多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明40种抗菌药物的线性范围为20～100?μg/L,相关系数大于0.997,检出限为0.025～0.25?μg/g,在低中高3种加标质量浓度下,40种抗菌药物的平均回收率为73.8%～109.1%。筛查的84批次样品中有1批次样品检出甲硝唑,1批次样品检出环丙沙星,1批次样品检出甲硝唑和氧氟沙星。该方法具有良好的选择性、灵敏度和准确性,可用于化妆品中40种非法添加抗菌药物的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法定性分析染发剂中10种染料

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性分析染发剂中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐、6-甲氧基-2-甲氨基-3-氨基吡啶盐酸盐(HC蓝7号)、羟丙基双(N-羟乙基-P-苯二胺)盐酸盐、5-氨基-6-氯邻甲酚、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、四氨基嘧啶硫酸盐、羟乙基-2-硝基对甲苯胺、羟苯并吗啉10种染料的方法。以乙腈-2 g/L抗坏血酸水溶液为提取液涡旋、冰浴超声提取后离心,用UPLC-MS/MS进行分析,采用Waters Atlantis^TM dC18(100 mm×2.1 mm×3μm)色谱柱,以体积分数0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,柱温：40℃,流速：0.3 mL/min。该方法中10种成分的线性范围为1～2 000 ng/mL,线性相关系数r≥0.995 1,检出限为1.79～823.33 ng/g。本方法操作简单、重复性好、结果准确可靠,适用于染发剂中1-羟乙基-4,5-二氨基吡唑硫酸盐等10种成分的定性分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定养发类化妆品中15种违禁药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定养发类化妆品中15种违禁药物的分析方法。样品采用甲醇超声提取,经C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。15种违禁药物的检出限(LODs)为1～20?μg/kg,在10～200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。回收率为84.2%～114.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～9.7%。该方法简单、灵敏、准确,可作为养发类化妆品中15种违禁药物的筛查方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中27种磺胺类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定化妆品中27种非法添加磺胺类药物的分析方法。样品经甲醇提取,用Thermo Hypersil GOLD(100×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.1%(V/V)乙酸水溶液-0.1%(V/V)乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测（MRM）方式对化妆品中的27种磺胺类药物进行定性定量测定。27种待测组分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同添加水平下,平均回收率为79.3%～112.2%,RSD为1.4%～13.1%(n=6),方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为2.3～97.6μg/kg和7.7～322.0μg/kg。该方法简单快速,灵敏可靠,适用于化妆品中27种磺胺类药物的同时定性定量筛查分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中31种性激素

采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法.样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后,用乙腈提取,亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,采用LC-MS/MS,选择ESI离子源,使用CAPCELL CORE C18柱(2.1 mm×100 mm×...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测方法。样品经甲醇提取,经流动相（水-甲醇）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离。结果表明,3种成分在9～176 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;加标回收率为85%～115%,相对标准偏差（RSD）小于5%(n=6),检出限均低于0.02μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测需求。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025～0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%～129.3%,相对标准偏差为1.8%～19.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中14种性激素

建立了化妆品中14种性激素无基质效应影响的超高效液相-串联质谱分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用乙腈提取,冷冻离心处理,用乙腈10倍稀释以消除基质效应影响后,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测进行分析。结果显示,14种性激素在10～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.995以上,平均回收率为90.8%～115.2%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于化妆品中14种性激素的定性及定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定养发类化妆品中抗菌药物

为了测定养发类化妆品中是否存在激素类和胺类禁用抗菌药物,提出了基于高效液相色谱-串联质谱的养发类化妆品中抗菌药物测定方法.以施华蔻专业修护亮泽活发护理霜为研究对象,使用甲醇作为抗菌药物测定的提取溶液,通过十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,在多反应检测模式下测定养发类化妆品中抗菌药物.结果表明,在施华蔻专业修护亮泽活发护理霜中...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测(MRM)模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1内,方法具有良好的线性,相关系数均大于0.998,检出限为0.003~0.095μg·g-1,平均回收率(n=9)为86.1%~100.5%,相对标准偏差为0.74%~3.23%。方法学实验还表明,该方法具有良好的重复性、精密度和稳定性。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定化妆品中15种色素

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中的15种色素。样品按照不同状态分别进行前处理,目标物以乙酸铵和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离。在超高效液相色谱/串联质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该方法检出限为0.025～1.0μg/g,目标物的添加回收范围为51.3%～107%,相对标准偏差为0.9%～9.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。